Reaktionen von tert-Butylimido-Komplexen des Vanadium(V), Niob(V) und Tantal(V) mit chelatisierenden Liganden: Synthesen, Eigenschaften und Vergleich
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1997
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
AKTUELLER
KENNTNISSTAND
1
1.1
DIE
CHEMIE
N-TRIMETHYLSILYL-SUBSTITUIERTER
1
BENZAMIDINE
1.1.1
SYNTHESEN
UND
EIGENSCHAFTEN
1
1.1.2
STRUKTURTYPEN
6
1.1.3
N-SILYLIERTE
BENZAMIDINATOKOMPLEXE
MIT
DEN
9
ELEMENTEN
DER
5.GRUPPE
IN
DER
OXIADATIONSSTUFE
+V
1.1.4
REAKTIONEN
CHELATISIERENDER
N-/O-LIGANDEN
MIT
12
IMIDO-ELEMENT(V)-VERBINDUNGEN
DER
5.GRUPPE
2.
PROBLEMSTELLUNG
14
3.
EIGENE
VERSUCHSERGEBNISSE
16
3.1.
N,N
'
-BIS(TRIMETHYLSILYL)BENZAMIDINATO-TERT-BUTYL
16
IMIDO-DICHLORO-(PYRIDIN)'KOMPLEXE
DES
NIOB(V)
UND
TANTAL(V)
3.1.1
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
16
3.1.2
NMR-SPEKTROSKOPIE
18
3.1.3
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
19
3.1.4
UMSETZUNG
VON
2
MIT
ZWEI
AEQUIVALENTEN
N,N,N'
TRIS(TRIMEFHYLSILYL)-4-TRIFLUORMETHYL-BENZAMIDIN8
3.1.5
UMSETZUNG
VON
1
MIT
LITHIUM-N,N'-BIS(TRIMETHYL
28
SILYL)BENZAMIDINAT
7
3.1.6
DISKUSSION
UND
VERGLEICH
29
33
N,N'-BIS(TRIMETHYLSILYL)BENZAMIDINATO-TERT-BUTYL
31
IMIDO-CHLORO-T]
5
-CYCLOPENTADIENYL-KOMPLEXE
DER
ELEMENTE
DER
5.GRUPPE
3.2.1
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
31
3
B
3.2.2
NMR-SPEKTROSKOPIE
35
3.2.3
MASSENSPEKTROMETRIE
43
3.2.4
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
N,N'-BIS(TRIMETHYL
SILYL)-BENZAMIDINATO-TERT-BUTYLIMIDO-CHLORO-TI
S
-
CYDOPENTADIENYL-TANTAL(V)
24
DURCH
UMSETZUNG
VON
N,N'-BIS(TRIMETHYLSILYL)BENZAMIDINATO-TERT
BUTYLIMIDO-DICHLORO-(PYRIDIN)-TANTAL(V)
18
MIT
CYCLOPENTADIENYLTRIMETHYLSILAN(LV)
15
UND
CYCLO
PENTADIENYILITHIUM
16
44
3.2.5
UNTERSUCHUNG
DES
SYNTHESEPOTENTIALS
VON
23
45
33
N^N'/N'-TETRAFTRIMETHYLSILYLL-L^BENZDIAMIDIN
ATO-BIS(TERT-BUTYLIMIDO)-DICHLORO-BIS(R]
5
-CYCLOPENTA
DIENYL)-DIELEMENT(V)-KOMPLEXE
49
3.3.1
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
49
3.3.2
NMR-SPEKTROSKOPIE
50
3.4
[(TERT-BUTOXO-DIMETHYLSILYL)-TERT-BUTYLAMIDO]-TERT
BUTYLIMIDO-DICHLORO-(PYRIDIN)-KOMPLEXE
DES
NIOB
(V)
UND
TANTAL(V)
52
3.4.1
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
52
3.4.2
NMR-SPEKTROSKOPIE
53
3.43
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
32
57
33
[(TERT-BUTYLAMINO-DIMETHYLSILYL)-TERT-BUTYLAMIDO]
TERT-BUTYLIMIDO-DICHLORO-(PYRIDIN)-KOMPLEXE
DES
NIOB(V)
UND
TANTAL(V)
60
3.5.1
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
60
3.5.2
NMR-SPEKTROSKOPIE
61
3.5.2
UMSETZUNG
VON
TERT-BUTYLIMIDO-DICHLORO-R)
5
-CYDO
PENTADIENYL-VANADIUM(V)
3
MIT
11
64
3.6
13-BIS(TERT-BUTYL)-2^-DIMETHYL-4-TERT-BUTYLIMIDO-4
66
CHLORO-4-(PYRIDIN)-13-DIAZA-2-SILA-4-TANTAL(V)-CYCLO
BUTAN35
3.6.1
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
66
3.6.2
NMR-SPEKTROSKOPIE
68
4.
ZUSAMMENFASSUNG
69
5.
EXPERIMENTELLER
TEIL
79
5.1
ANALYSENMETHODEN
79
5.1.1
ELEMENTARANALYSEN
79
5.1.2
MOLMASSEN
79
5.1.3
AUSBEUTEN
80
5.1.4
MASSENSPEKTROMETRIE
80
5.1.5
KRISTALLSTRUKTURANALYSEN
80
5.1.6
NMR-SPEKTROSKOPIE
80
5.2
AUSGANGSVERBINDUNGEN
81
5.3
VERSUCHSBESCHREIBUNGEN
82
5.3.1
DARSTELLUNG
VON
N,N'-BIS(TRIMETHYLSILYL)BENZ
83
AMIDINATO-TERT-BUTYLIMIDO-DICHLORO-(PYRIDIN)
TANTAL(V)
18
5.3.2
DARSTELLUNG
VON
N,N'-BIS(TRIMETHYLSILYL)BENZ
84
AMIDINATO-TERT-BUTYLIMIDO-DICHLORO-(PYRIDIN)
NIOB(V)
19
5.3.3
DARSTELLUNG
VON
N,N'-BIS(TRIMETHYLSILYL)-4-TRIFLUOR
85
METHYLBENZAMIDINATO-TERT-BUTYLIMIDO-DICHLORO
(PYRIDIN)-TANTAL(V)
20
5.3.4
DARSTELLUNG
VON
N
Z
N'-BIS(TRIMETHYLSILYL)-4-TRIFLUOR
86
METHYLBENZAMIDINATO-TERT-BUTYLIMIDO-DICHLORO
(PYRIDIN)-NIOB(V)
21
5.3.5
UMSETZUNG
VON
TERT-BUTYLIMIDO-TRICHLORO-BIS
87
(PYRIDIN)-NIOB(V)
2
MIT
ZWEI
AEQUIVALENTEN
N,N,N'-TRIS(TRIMETHYLSILYL)-4-TRIFLUORMETHYL
BENZAMIDIN8
5.3.6
UMSETZUNG
VON
TERT-BUTYLIMIDO-TRICHLORO-BIS
87
(PYRIDIN)-TANTAL(V)
1
MIT
LITHIUM-N,N'-BIS
(TRIMETHYLSILYL)BENZAMIDINAT
7
5.3.7
DARSTELLUNG
VON
N,N'-BIS(TRIMETHYLSILYL)BENZ
88
AMIDMATO-TERT-BUTYLIMIDO-CHLORO-RI
'
-CYCLOPENTA
DIENYL-NIOB(V)
22
5.3.8
DARSTELLUNG
VON
N,N'-BIS(TRIMETHYLSILYL)BENZ
89
AMIDINATO-TERT-BUTYLIMIDO-CHLORO-RF-CYCLOPENTA
DIENYL-VANADIUM(V)
23
5.3.9
DARSTELLUNG
VON
N,N'-BIS(TRIMETHYLSILYL)BENZ
90
AMIDINATO-TERT-BUTYLIMIDO-CHLORO-R|
5
-CYCLOPENTA
DIENYL-TANTAL(V)
24
5.3.10
DARSTELLUNG
VON
N,N'-BIS(TRIMETHYLSILYL)-4-TRI
91
FLUORMETHYLBENZAMIDINATO-TERT-BUTYLIMIDO
CHLORO-R|
S
-CYCLOPENTADIENYL-VANADIUM(V)
25
5.3.11
DARSTELLUNG
VON
25
DURCH
UMSETZUNG
VON
3
MIT
8
5.3.12
DARSTELLUNG
VON
N,N'-BIS(TRIMETHYLSILYL)-4-TRI
FLUORMETHYLBENZAMIDINATO-TERT-BUTYLIMIDO
CHLORO-T]
5
-CYCLOPENTADIENYL-NIOB(V)
26
5.3.13
DARSTELLUNG
VON
N,N'-BIS(TRIMETHYLSILYL)-4-TRI
94
FLUORMETHYLBENZAMIDINATO-TERT-BUTYLIMIDO
CHLORO-R|
5
-CYCLOPENTADIENYL-TANTAL(V)
27
5.3.14
VERSUCH
DER
DARSTELLUNG
VON
22
DURCH
UM
94
SETZUNG
VON
4
MIT
6
8
8
5.3.15
UMSETZUNG
VON
18
MIT
CYDOPENTADIENYLTRI
95
METHYLSILAN(IV)
15
5.3.16
UMSETZUNG
VON
18
MIT
LITHIUMCYCLOPENTA
96
DIENYL
16
5.3.17
UMSETZUNG
VON
23
MIT
PYRIDIN
96
5.3.18
UMSETZUNG
VON
23
MIT
LITHIUM-TERT-BUTYLAMID
17
96
5.3.19
UMSETZUNG
VON
TERT-BUTYLAMIDO-TERT-BUTYL
97
IMIDO-CHLORO-TI
S
-CYCLOPENTADIENYL-VANADIUM(V)
10
MIT
7
5.3.20
UMSETZUNG
VON
23
MIT
N-BUTYLLITHIUM
43
97
5.3.21
UMSETZUNG
VON
23
MIT
CYDOPENTADIENYL
98
LITHIUM
16
5.3.22
UMSETZUNG
VON
3
MIT
N-LITHIUM-TERT-BUTYL
98
AMIDO-TERT-BUTYLAMIDO-DIMETHYLSILAN(IV)
11
5.3.23
DARSTELLUNG
VON
N,N,N',N'-TETRA(TRIMETHYL
99
SILYL)-L,4-BENZDIAMIDINATO-BIS(TERT-BUTYLIMIDO)
DICHLORO-BIS(R]
5
-CYDOPENTADIENYL)-DINIOB(V)
28
5.3.24
DARSTELLUNG
VON
N,N
Z
N',N'-TETRA(TRIMETHYL
100
SILYL)-L,4-BENZDIAMIDINATO-BIS(TERT-BUTYLIMIDO)
DICHLORO-BIS(TF-CYDOPENTADIENYL)-DITANTAL(V)
29
5.3.25
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
VON
N,N,N',N'-TETRA
100
(TRIMETHYLSILYL)-L,4-BENZDIAMIDINATO-BIS(TERT
BUTYLIMIDO)-DICHLORO-BIS(R]
5
-CYCLOPENTADIENYL)
DIVANADIUM(V)
30
5.3.26
DARSTELLUNG
VON
[(TERT-BUTOXO-DIMETHYLSILYL)
101
TERT-BUTYLAMIDO]-TERT-BUTYLIMIDO-DICHLORO
(PYRIDIN)-NIOB(V)
31
5.3.27
DARSTELLUNG
VON
[(TERT-BUTOXO-DIMETHYLSILYL)-
102
5.3.28
TERT-BUTYLAMIDO]-TERT-BUTYLIMIDO-DICHLORO
(PYRIDIN)-TANTAL(V)
32
DARSTELLUNG
VON
[(TERT-BUTYLAMINO-DIMETHYLSILYL)-
103
53.29
TERT-BUTYLAMIDO]-TERT-BUTYLIMIDO-DICHLORO
(PYRIDIN)-NIOB(V)
33
DARSTELLUNG
VON
[(TERT-BUTYLAMINO-DIMETHYLSILYL)
104
5.3.30
TERT-BUTYLAMIDO]-TERT-BUTYLIMIDO-DICHLORO
(PYRIDIN)-TANTAL(V)
34
DARSTELLUNG
VON
L,3-BIS(TERT-BUTYL)-2,2-DIMETHYL-
105
5.3.31
4-TERT-BUTYLIMIDO-4-CHLORO-4-(PYRIDIN)-L
/
3-DIAZA
2-SILA-4-TANTALA(V)-CYCLOBUTAN
35
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
VON
L,3-BIS(TERT-BUTYL)-2,2-
106
5.3.32
DIMETHYL-4-TERT-BUTYLIMIDO-4-CHLORO-4-(PYRIDIN)-L,3
DIAZA
2-SILA-4-NIOBA(V)-CYCLOBUTAN
36
UMSETZUNG
VON
1-ADAMANTYLIMIDO-TRICHLORO-BIS-
106
53.33
(PYRIDIN)-TANTAL(V)
44
MIT
6
UMSETZUNG
VON
TERT-BUTYLIMIDO-TRICHLORO-BIS-
107
6.
(PYRIDIN)-TANTAL(V)
1
MIT
6
LITERATURVERZEICHNIS
109
7.
ANHANG
114
7.1
STRUKTURDATEN
DER
VERBINDUNG
19
114
7.2
STRUKTURDATEN
DER
VERBINDUNG
32
119
7.3
VERWENDETE
ABKUERZUNGEN
124
7.4
NUMERIERUNG
DER
SUBSTANZEN
125
7.5
TABELLENVERZEICHNIS
128
8.
LEBENSLAUF
129
9.
DANK
130 |
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