Entwicklung eines Verfahrens zur fraktionierten thermischen Zersetzung von Kunststoffgemischen:
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Düsseldorf
VDI-Verl.
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| adam_text | Titel: Entwicklung eines Verfahrens zur fraktionierten thermischen Zersetzung von Kunststoffgemischen
Autor: Hornung, Andreas
Jahr: 1997
FORTSCHRITTBERICHTE VM Dipl.-Ing. Andreas Hornung, Karlsruhe Entwicklung eines Verfahrens zur fraktionierten thermischen Zersetzung von Kunststoffgemischen Reihe 3: Verfahrenstechnik Nr. 484
Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung ........................................................... 1 1.1 Motivation......................................................... 1 1.2 Problemstellung.................................................... 2 1.3 Zielsetzung......................................................... 6 2 Kunststoffwiederverwertungsverfahren - Stand der Technik .... 8 2.1 Mechanisch-thermische Verfahren - Werkstoffliches Recycling........ 8 2.1.1 Primär-Recycling............................................. 8 2.1.2 Kunststoffgemisch-Recycling.................................. 8 2.2 Chemisches Recycling - Rohstoffliches Recycling................... 10 2.2.1 Hydrolyse.................................................... 10 2.2.2 Alkoholyse ................................................... 11 2.2.3 Hydrierung.................................................. 11 2.2.4 Pyrolyse..................................................... 13 2.2.5 Vergasung................................................... 15 2.3 Zusammenfassende Beurteilung.................................... 15 3 Apparativer Aufbau ............................................... 18 3.1 Der Kugelkreislaufreaktor......................................... 19 3.1.1 Detaillösungen............................................... 21 3.1.1.1 Reaktorboden, Gaszufuhr und Schmelzeauslaß........ 21 3.1.1.2 Reaktordeckel und Schneckenführung................. 23 3.1.1.3 Kugelförderschnecke, Führungselement und Innenheizung......................................... 26 V
3.1.1.4 Gaserhitzer 28 3.2 Die Kaskade aus Kugelkreislaufreaktoren.......................... 29 3.3 Die Extruder...................................................... 33 3.4 Der Pyrolyseofen.................................................. 35 3.5 Gaschromatographie-Massenspektrometrie Kopplung............... 35 3.6 Die Wickbold-Apparatur zur Bestimmung des Chlorgehaltes....... 37 4 Berechnungen zur Reaktorauslegung ............................ 38 4.1 Viskosität der Kunststoffschmelze.................................. 38 4.1.1 Grundlagen zur Viskosität................................... 39 4.1.2 Die Viskosität von Kunststoffen unter Reaktionsbedingungen . 40 4.2 Bestimmung der mittleren Aufenthaltszeit der Schmelze im Reaktor 42 4.2.1 Berechnung der mittleren Aufenthaltszeit..................... 44 4.3 Wärmeleitfähigkeit der Kugelschüttung............................ 45 4.3.1 Stahlkugelschüttung und Polystyrol als Fluid................. 46 4.3.2 Stahlkugelschüttung und Stickstoff als Fluid.................. 47 4.3.3 Vergleich der Wärmeleitfähigkeiten .......................... 49 5 Mechanische und verfahrenstechnische Prüfung ................ 50 5.1 Der Kugelkreislaufreaktor......................................... 50 5.1.1 Kugelkreislauf............................................... 50 5.1.1.1 Versuchsbeschreibung................................ 50 5.1.1.2 Ergebnisse........................................... 51 VI
5.1.2 Fluidförderung 56 5.1.2.1 Versuchsbeschreibung................................ 57 5.1.2.2 Ergebnisse........................................... 57 5.1.3 Druckprüfung................................................ 57 5.1.4 Diskussion der mechanischen und verfahrenstechnischen Prüfung des Kugelkreislaufreaktors.......................... 58 5.2 Der Extruderbetrieb............................................... 59 5.3 Die Kaskade aus Kugelkreislaufreaktoren.......................... 60 5.3.1 Stoffströme.................................................. 60 5.3.2 Schmelze- und Gasdichtigkeit................................ 62 5.4 Zusammenfassende Darstellung der mechanischen und verfahrenstechnischen Prüfung............................................... 62 6 Meßprogramm und Versuchsdurchführung...................... 63 6.1 Absatzweiser Betrieb des Kugelkreislaufreaktors.................... 64 6.1.1 Arbeits Vorschrift............................................. 64 6.1.2 Versuchsparameter........................................... 66 6.2 Kontinuierliche Versuche in der Kaskade aus Kugelkreislaufreaktoren 67 6.2.1 Arbeitsvorschrift............................................. 67 6.2.2 Versuchsparameter........................................... 68 6.3 Versuche im Pyrolyseofen.......................................... 70 6.4 GC-MS Analyse................................................... 72 VII
6.5 Bestimmung des Chlorgehaltes 72 6.5.1 Analyse des Inhalts der Waschflascheneinheiten nach der ersten Kaskadenstufe............................... 72 6.5.2 Rückstandsanalysen.......................................... 73 6.5.3 Bestimmung des Chlorgehaltes der Pyrolyseprodukte der zweiten und dritten Kaskadenstufe........................... 74 7 Darstellung und Diskussion der Meßergebnisse ................. 75 7.1 Absatzweise Versuche im Kugelkreislaufreaktor.................... 75 7.1.1 Thermische Zersetzung von Polystyrol im Kugelkreislaufreaktor im absatzweisen Betrieb..................................... 75 7.1.2 Thermische Zersetzung eines Gemisches aus Polystyrol und Polyethylen im Kugelkreislaufreaktor im absatzweisen Betrieb 78 7.1.3 Thermische Zersetzung von Polyamid 6 im Kugelkreislaufreaktor im absatzweisen Betrieb..................................... 84 7.1.4 Thermische Zersetzung von Gemischen aus Polystyrol, Polyamid 6 und Polyethylen im Kugelkreislaufreaktor im absatzweisen Betrieb..................................... 86 7.1.5 Vergleich mit Experimenten im isothermen Kreislaufreaktor .. 89 7.1.6 Diskussion der Ergebnisse des absatzweisen Betriebs.......... 95 7.2 Kontinuierliche Versuche in der Kaskade aus Kugelkreislaufreaktoren 105 7.2.1 Im Kaskadenbetrieb einsetzbare Kunststoffgemische......... 106 7.2.2 Kontinuierliche Versuche zur thermischen Zersetzung von Polyvinylchlorid in der ersten Kaskadenstufe................ 107 7.2.3 Kontinuierliche Versuche zur thermischen Zersetzung von Polystyrol, Polyamid 6 und Polyethylen in der zweiten Kaskadenstufe - Analyse und Quantifizierung der Pyrolysegase....... 110 VIII
7.2.4 Kontinuierliche Versuche zur thermischen Zersetzung von Polystyrol, Polyamid 6 und Polyethylen in der dritten Kaskadenstufe - Analyse und Quantifizierung der Pyrolysegase....... 117 7.2.5 Thermischen Zersetzung eines quaternären Gemisches aus Polyvinylchlorid, Polystyrol, Polyamid 6 und Polyethylen in der Kaskade aus Kugelkreislaufreaktoren im kontinuierlichen Betrieb.............................................. 125 7.2.6 Gesamtchlorbilanz für den kontinuierlichen Betrieb der Kaskade aus Kugelkreislaufreaktoren ................... 127 7.2.7 Vergleich mit Experimenten im isothermen Kreislaufreaktor und thermogravimetrischen Untersuchungen................ 128 7.2.8 Diskussion der Ergebnisse des kontinuierlichen Betriebs ..... 131 7.3 Versuche zur Dehydrochlorierung von Polyvinylchlorid im Pyrolyseofen.................................................. 135 7.3.1 Diskussion der Ergebnisse der Pyrolyseofenversuche und Vergleich mit thermogravimetrischen, Kreislaufreaktor- und Kugelkreislaufreaktor-Experimenten ................... 138 8 Zusammenfassung der Ergebnisse............................... 140 9 Spektrenanhang ................................................. 142 9.1 Spektrenanhang - Polystyrol .................................. 142 9.2 Spektrenanhang - Pyrolyseofenversuche ........................ 147 10 Konstruktionszeichnungen des Kugelkreislaufreaktors und der verschiedenen Hilfseinheiten ................................ 157 11 Literatur ......................................................... 200 IX
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