Methodische und applikative Untersuchungen zur Spurenelementbestimmung in aquatischen Proben mittels Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma:
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| Format: | Buch |
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1997
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| Beschreibung: | Leipzig, Univ., Diss., 1997 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG UND PROBLEMSTELLUNG 1
2 APPARATIVES UND GRUNDLAGEN 3
2.1 ENTWICKLUNG DER MASSENSPEKTROMETRIE MIT INDUKTIV GEKOPPELTEM PLASMA
3
2.2 APPARATIVER AUFBAU EINES ICP-MS 4
2.2.1 IONENQUELLE 4
2.2.2 PROBEEINFUHRUNGSSYSTEME 5
2.2.3 IONENEXTRAKTION 6
2.2.4 IONENOPTIK 7
2.2.5 QUADRUPOL-MASSENSPEKTROMETER 8
2.2.6 IONENDETEKTION UND REGISTRIERUNG 8
3 OPTIMIERUNG DER BETRIEBSPARAMETER 9
3.1 ERGEBNISSE DER OPTIMIERUNGEN 10
3.2 ERMITTLUNG DER NACHWEISGRENZEN UNTER KOMPROMISSBEDINGUNGEN 11
4 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINFLUSS NICHTSPEKTRALER INTERFERENZEN 13
4.1 UEBERSICHT UEBER NICHTSPEKTRALE INTERFERENZEN 13
4.2 AUFGABENSTELLUNG 14
4.3 EINFLUSS DER PROBEMATRIX AUF DIE GERAETEDRIFT 15
4.4 EINFLUSS DER MATRIXELEMENTE AUF DAS ANALYSENSIGNAL 16
5 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINFLUSS SPEKTRALER INTERFERENZEN 20
5.1 SPEKTRALE INTERFERENZEN 20
5.2 MOEGLICHKEITEN ZUR REDUZIERUNG SPEKTRALER INTERFERENZEN 21
5.3 ZIELSTELLUNG DER UNTERSUCHUNGEN 22
5.4 ERMITTLUNG VON INTERFERENZEN DURCH DIE BESTIMMUNG VERSCHIEDENER
ISOTOPE EINES ELEMENTES 23
5.5 UNTERSUCHUNGEN ZU AUSGEWAEHLTEN SPEKTRALEN INTERFERENZEN UND
ERMITTLUNG VON KORREKTURFAKTOREN 24
5.5.1 INTERFERENZEN DURCH DAS MOLEKUELION ^AR^C* IN DER
SCHWEBSTOFFANALYTIK 24
5.5.2 INTERFERENZEN DURCH CALCIUMOXIDIONEN IN DER WASSERANALYTIK 27
5.5.3 INTERFERENZEN DURCH MOLEKUELIONEN MIT SCHWEFELISOTOPEN IN DER
WASSERANALYTIK 29
5.5.4 INTERFERENZEN DURCH MOLEKUELIONEN MIT CHLORISOTOPEN IN DER
SCHWEBSTOFF-
UND SEDIMENTANALYTIK 31
5.5.5 ZUSAMMENSTELLUNG DER ERMITTELTEN INTERFERENZEN UND KORREKTUREN 34
5.6 UNTERSUCHUNGEN ZUR ABHAENGIGKEIT DER KORREKTURFAKTOREN VON DEN
GERAETEPARAMETEM 35
6 PROBENAHME UND PROBEVORBEREITUNG 36
6.1 PROBENAHME UND PROBEVORBEREITUNG VON SEDIMENTPROBEN 36
6.2 PROBENAHME UND PROBEVORBEREITUNG VON WASSERPROBEN 37
6.3 PROBENAHME UND PROBEVORBEREITUNG VON SCHWEBSTOFFPROBEN 37
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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7
ANWENDUNG DER ICP-MS MIT PNEUMATISCHER ZERSTAEUBUNG IN
DER WASSER-, SCHWEBSTOFF- UND SEDIMENTANALYTIK
39
7.1 ELEMENTAUSWAHL
39
7.2 UNTERSUCHUNGEN ZUR ANWENDBARKEIT DER ICP-MS MIT PNEUMATISCHER .
ZERSTAEUBUNG IN DER WASSER-, SCHWEBSTOFF- UND SEDIMENTANALYTIK 39
7.2.1 WASSERANALYTIK
41
7.2.1.1 KALIBRATION 41
7.2.
1.2
UNTERSUCHUNGEN ZUR RICHTIGKEIT 42
7.2.1.2.1 UNTERSUCHUNGEN ZUR SIGNALBEEINFLUSSUNG DURCH MATRIXELEMENTE 42
7.2.
1
.
2.2
UNTERSUCHUNG VON STANDARDREFERENZMATERIALIEN
43
7.2.1.2.3 ANWENDUNG UNABHAENGIGER ANALYTISCHER METHODEN
44
7.2.2 SCHWEBSTOFFANALYTIK
47
7.2.2.1 KALIBRATION 47
7.2.2.2 UNTERSUCHUNGEN ZUR RICHTIGKEIT
47
7.2.2.2
.1
UNTERSUCHUNGEN ZUR SIGNALBEEINFLUSSUNG DURCH MATRIXELEMENTE 47
1
.
2.222
ANWENDUNG UNABHAENGIGER ANALYTISCHER METHODEN
47
12
.
2.3
ERMITTLUNG DES BLINDWEITES VON CELLULOSEACETATFILTEM 49
7.2.3 SEDIMENTANALYTIK _
49
7.2.3.1 KALIBRATION 49
1
.
2.32
UNTERSUCHUNGEN ZUR RICHTIGKEIT 50
7.2.3.2.1 UNTERSUCHUNGEN ZUR SIGNALBEEINFLUSSUNG DURCH MATRIXELEMENTE 50
1
.
2.322
UNTERSUCHUNG VON STANDARDREFERENZMATERIALIEN UND AUSWERTUNG DER
ERGEBNISSE VON RINGVERSUCHEN 50
12
.
32.3
ANWENDUNG UNABHAENGIGER ANALYTISCHER METHODEN 53
7.3 ANWENDUNG DES OMNI-RANGE
YY
VERFAHRENS AUF DIE WASSER-, SCHWEBSTOFF-
UND SEDIMENTANALYTIK
55
7.3.1 AUFGABENSTELLUNG
55
7.3.2 DAS OMNI-RANGE
YY
VERFAHREN
55
7.3.3 ANALYTISCHE UNTERSUCHUNGEN
55
7.3.4 ERGEBNISSE DER ANALYTISCHEN UNTERSUCHUNGEN 56
7.3.5 ANWENDUNG DES VERFAHRENS AUF DIE SCHWEBSTOFF- UND SEDIMENTANALYTIK
58
7.3.6 SCHLUSSFOLGERUNGEN
59
8 KOPPLUNG DER ICP-MS MIT EINEM ULTRASCHALLZERSTAEUBER ALS
PROBEEINFUEHRUNGSSYSTEM 60
8.1
ARBEITSWEISE DES ULTRASCHALLZERSTAEUBERS 60
8.2 VERGLEICH DES ULTRASCHALLZERSTAEUBERS MIT DEM CROSS-FLOW-ZERSTAEUBER
60
8.3 ANWENDUNG DES ULTRASCHALLZERSTAEUBERS ZUR DIREKTEN BESTIMMUNG VON
FLUSSWASSERPROBEN 61
8.4 UNTERSUCHUNGEN ZU NICHTSPEKTRALEN INTERFERENZEN UND DRIFTEFFEKTEN 62
8.5 ANWENDUNG DES ULTRASCHALLZERSTAEUBERS ZUR REDUZIERUNG SPEKTRALER
INTERFERENZEN 65
8.5.1 REDUZIERUNG SPEKTRALER INTERFERENZEN DURCH MOLEKUELIONEN MIT
CHLORISOTOPEN
66
9
KOPPLUNG DER ICP-MS MIT DER HYDRIDERZEUGUNG 71
9.1 UEBERSICHT UEBER DEN EINSATZ DER HYDRIDERZEUGUNG IN DER
ATOMSPEKTROSKOPIE
UND DER ICP-MS 71
9.2 AUFGABENSTELLUNG 72
9.3 APPARATIVER AUFBAU UND ANALYSENABLAUF
73
9.4 UNTERSUCHUNGEN ZUR PROBEVORBEIEITUNG 74
9.5 OPTIMIERUNG DER SAEUREKONZENTRATION DER ANALYSEN- UND TRAEGERLOESUNG 75
9.6 UNTERSUCHUNGEN ZUR BILDUNG VON MOLEKUELIONEN MIT CHLORISOTOPEN 78
9.7 OPTIMIERUNG DER PARAMETER DES FLIESSINJEKTIONSSYSTEMS 79
9.8 OPTIMIERUNG DER ARBEITSPARAMETER DER ICP-MS 81
9.9 ANALYTISCHE ERGEBNISSE DER HG-ICP-MS-KOPPLUNG 82
9.10 UNTERSUCHUNGEN ZUM DRIFTVERHALTEN 84
9.11 UNTERSUCHUNGEN ZU INTERFERENZEN DURCH ELEMENTE DER PROBEMATRIX 85
9.12 RICHTIGKEITSUNTERSUCHUNGEN ZUR HG-ICP-MS-KOPPLUNG 87
9.13 BESTIMMUNG VON GERMANIUM UND ZINN MIT DER HG-ICP-MS
88
9.13.1 AUSWAHL EINES GEEIGNETEN PUFFERS '
88
9.13.2 ANALYTISCHE ERGEBNISSE DER HG-ICP-MS-KOPPLUNG 89
9.13.3 UNTERSUCHUNGEN ZU INTERFERENZEN DURCH ELEMENTE DER PROBEMATRIX 90
9.13.4 RICHTIGKEITSUNTERSUCHUNGEN ZUR HG-ICP-MS-KOPPLUNG 90
9.13.5 UNTERSUCHUNGEN ZUR GEMEINSAMEN BESTIMMUNG DER HYDRIDBILDENDEN
ELEMENTE IN AMMONIUMACETAT 91
10 AUSWERTUNG DER ANALYSENEIGEBNISSE ZUR BEURTEILUNG DER SCHADSTOFF-
BELASTUNG DER UNTERSUCHUNGSGEBIETE - 93
10.1 CHARAKTERISIERUNG DER UNTERSUCHUNGSGEBIETE 93
10.1.1 DAS FLUSSGEBIET DER WEISSEN ELSTER 93
10.1.2 DER BITTERFELDER MULDESTAUSEE 94
10.2 BEURTEILUNG VON ANALYSENDATEN AUS DEM FLUSSGEBIET DER WEISSEN ELSTER
95
10.2.1 ISTZUSTANDSERFASSUNG DER SCHADSTOFFBELASTUNG IM FLUSSGEBIET
VON 1991 BIS 1994 95
10.3 MULTIVARIAT-STATISTISCHE METHODEN 101
10.3.1 GRUNDLAGEN DER FAKTORENANALYSE 101
10.3.2 BEURTEILUNG DER SEDIMENTBELASTUNG DES FLUSSGEBIETES DER WEISSEN
ELSTER 102
10.3.2.1 DATENVORBEHANDLUNG 102
10.3.2.2 DAS FLUSSGEBIET DER PLEISSE 103
10.3.2.3 DAS FLUSSGEBIET DER WEISSEN ELSTER 107
10.3.2.4 SCHLUSSFOLGERUNGEN 113
10.4 BEURTEILUNG VON ANALYSENDATEN AUS DEM BITTERFELDER MULDESTAUSEE 113
10.4.1 ISTZUSTANDSERFASSUNG DER SCHADSTOFFBELASTUNG VON 1992 BIS 1994
114
10.4.2 UNTERSUCHUNGEN ZUR AFFINITAET DER ELEMENTE AN DIE PARTIKULAERE
SUBSTANZ 115
10.4.3 UNTERSUCHUNGEN ZUM SEDIMENTATIONSVERHALTEN IM SEE 115
11 ZUSAMMENFASSUNG 118
12 LITERATURVERZEICHNIS 123
13 ANHANG 130 |
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| spelling | Lohse, Maritta 1969- Verfasser (DE-588)115421378 aut Methodische und applikative Untersuchungen zur Spurenelementbestimmung in aquatischen Proben mittels Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma vorgelegt von Maritta Lohse 1997 [5], 129, [20] Bl. Ill., graph. Darst., Kt. txt rdacontent n rdamedia nc rdacarrier Leipzig, Univ., Diss., 1997 ICP-Massenspektrometrie (DE-588)4280345-7 gnd rswk-swf Multielementanalyse (DE-588)4298359-9 gnd rswk-swf Spurenanalyse (DE-588)4056593-2 gnd rswk-swf Schadstoffbelastung (DE-588)4179311-0 gnd rswk-swf Weiße Elster (DE-588)4119033-6 gnd rswk-swf Muldestausee (DE-588)4422385-7 gnd rswk-swf (DE-588)4113937-9 Hochschulschrift gnd-content Weiße Elster (DE-588)4119033-6 g Schadstoffbelastung (DE-588)4179311-0 s Spurenanalyse (DE-588)4056593-2 s Multielementanalyse (DE-588)4298359-9 s ICP-Massenspektrometrie (DE-588)4280345-7 s DE-604 Muldestausee (DE-588)4422385-7 g DNB Datenaustausch application/pdf http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&local_base=BVB01&doc_number=007671114&sequence=000001&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA Inhaltsverzeichnis |
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