Multivariate Kalibrationsmethoden zur Korrektur von Interferenzen bei der ICP-MS-Analytik und Anwendung auf die Bestimmung von Radionukliden in Beton:
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Format: | Abschlussarbeit Buch |
Sprache: | German |
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1997
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INHALTSVERZEICHNIS
1
DEFINITIONEN,
SYMBOLE
UND
ABKUERZUNGEN
.
1
2
EINLEITUNG
UND
AUFGABENSTELLUNG
.7
3
BISHERIGER
KENNTNISSTAND.LO
3.1
INTERFERENZEN
BEI
DER
ICP-MS
.
11
3.1.1
KORREKTUR
NICHT-SPEKTRALER
INTERFERENZEN
.
12
3.1.2
KORREKTUR
SPEKTRALER
INTERFERENZEN
.
13
3.2
CHEMOMETRIE
.
16
3.2.1
DEFINITION,
ERKLAERUNG
UND
ANWENDUNG
CHEMOMETRISCHER
METHODEN
.
16
3.2.2
BISHERIGE
ANWENDUNG
CHEMOMETRISCHER
VERFAHREN
BEI
DER
ICP-MS-ANALYSE
.
20
3.3
QUANTITATIVE
ANALYTIK
DER
RADIONUKLIDE
M
SR,
W
TC,
232
TH
UND
A
*U
.
27
4
THEORIE
ZU
DEN
MULTIVARIATEN
BILINEAREN
KALIBRATIONSMETHODEN
PCR
UND
PLS.33
4.1
UEBERSICHT
.
33
4.2
MATHEMATISCHE
FORMULIERUNG
UND
ALGORITHMEN
VON
PCR
UND
PLS
.
36
5
NEUE
ERGEBNISSE
.
_
.47
5.1
EINFLUSSPARAMETER
BEI
DER
KALIBRIERMODELLBILDUNG
.
47
5.1.1
INTERNE
STANDARDISIERUNG
.
47
5.1.2
BESCHAFFENHEIT
UND
ANZAHL
DER
VERWENDETEN
KALIBRIERPROBEN
.
50
5.1.3
SKALIERUNG
UND
MITTELPUNKTSZENTRIERUNG
DER
VARIABLEN
.
51
5.1.4
VARIABIENAUSWAHL
.
54
5.1.5
BESTIMMUNG
DER
OPTIMALEN
ANZAHL
AN
LATENTEN
VARIABLEN
.
56
5.1.6
KORREKTUR
DES
RAUSCHENS
SPEKTRALER
DATEN
.
59
5.2
EINFACHE
TESTSYSTEME:
EIN
3-ANALYT-4-INTERFERENT-SYSTEM
(3A-4I)
UND
EIN
5-ANALYT-5
INTERFERENT-SYSTEM
(5A-5I)
.
60
5.2.1
DAS
3-ANALYT-4-INTERFERENT-SYSTEM
(3A-4I)
.
62
5.2.2
DAS
5-ANALYT-5-INTERFERENT-SYSTEM
(5A-5I)
(WASSERSTANDARD
SRM
1643C)
.
67
5.2.2.1
VERGLEICH
DER
RESULTATE
MIT
UND
OHNE
KORREKTURGLEICHUNGEN
UND
BEWERTUNG
DER
EINZELNEN
MASSE/LADUNGS-VERHAELTNISSE
BEI
DER
UNIVARIATEN
ANALYSE
.
71
5.2.2.2
VERGLEICH
DER
RESULTATE
AUS
DEN
PLS-MODELLEN
UNTEREINANDER
UND
MIT
DER
UNIVARIATEN
KALIBRATION
.
73
5.2.3
TENDENZEN
BEI
DEN
ANALYSEN
DES
3-ANALYT-4-INTERFERENT
(3A-4I)
UND
DES
5-ANALYT-5
INTERFERENT-SYSTEMS
(5A-5I)
.
76
5.3
DAS
6-ANALYT-6-INTERFERENT-SYSTEM
(6A-6I)
.
78
5.3.1
ERGEBNISSE
DER
UNIVARIATEN
LINEAREN
KALIBRATION
.
80
5.3.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
MULTIVARIATEN
KALIBRATION
.
82
5.4
DIE
BESTIMMUNG
VON
^SR,
"TC,
232
TH
UND
238
U
IN
BETON
.
92
5.4.1
ERGEBNISSE
DER
UNIVARIATEN
LINEAREN
KALIBRATION
.
96
5.4.2
ERGEBNISSE
AUS
DER
MULTIVARIATEN
KALIBRATION
.
100
6
EXPERIMENTALTEIL
.
105
6.1
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIKEN
.
105
6.2
ANALYSENSTATIONEN
.
109
6.3
COMPUTERPROGRAMME
.
113
6.4
DIE
ANALYSENSYSTEME
.
114
6.4.1
DAS
3A-4I-SYSTEM
.
114
6.4.2
DAS
5A-5I-SYSTEM
(WASSERSTANDARD
SRM
1643C)
.
115
6.4.3
DAS
6A-6I-SYSTEM
.
117
6.4.4
RADIONUKLIDE
IN
BETONPROBEN
.
120
6.4.4.1
PROBENMATRIXCHARAKTERISIERUNG
.
120
6.4.4.2
DURCHFUEHRUNG
DER
RADIONUKLIDBESTIMMUNG
IN
BETONAUFSCHLUSSSIMULATEN
.
121
7
ZUSAMMENFASSUNG.
125
8
ANHANG:
PCR
UND
PLS:
EIN
GERECHNETES
BEISPIEL.
_
.131
8.1
ERLAEUTERUNG
DES
FALLBEISPIELS
.
131
8.2
PCR
.
133
8.3
PLS1
.
136
8.4PLS2
.
138
9
LITERATURVERZEICHNIS
.
141 |
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