Bimetallische Edelmetallkolloide als Precursor für Kohlenhydrat-Oxidationskatalysatoren:
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1996
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INHALTSVERZEICHNIS
I
ALLGEMEINER
TEIL
1
1
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
1
2
STABILISIERUNG
DES
KOLLOIDALEN
ZUSTANDS
VON
NANOMETALLEN
DURCH
TENSIDE
5
3
PHYSIKALISCHE
METHODEN
ZUR
CHARAKTERISIERUNG
VON
METALLKOLLOIDEN
UND
KATALYSATOREN
13
3.1
TRANSMISSIONSELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
TEM
UND
ENERGIEDISPERSIVE
ROENTGENFLUORESZENZANALYSE
EDX
13
3.2
RASTERKRAFTMIKROSKOPIE
AFM
14
3.3
RASTERTUNNELMIKROSKOPIE
STM
15
3.4
ROENTGENPHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
XPS
16
3.5
ROENTGENPULVERDIFFRAKTOMETRIE
XRD
MIT
DEBYE-FUNKTIONS-ANALYSE
DFA
18
3.6
ROENTGENABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
EXAFS
UND
XANES
20
3.7
IR-SPEKTROSKOPIE
VON
AN
METALLOBERFLAECHEN
CHEMISORBIERTEM
CO
22
3.8
UV/VIS-SPEKTROSKOPIE
24
3.9
ANALYTISCHE
ULTRAZENTRIFUGE
AUZ
25
4
TENSID-STABILISIERTE
EDELMETALLHYDROSOLE
27
4.1
SYNTHESE
DURCH
CHEMISCHE
REDUKTION
27
4.1.1
REDUKTION
MIT
LIBETSSH
IN
THF
27
4.1.2
REDUKTION
MIT
NABH4
IN
WASSER
31
4.1.3
REINIGUNG
VON
HYDROSOLEN
32
4.2
VARIATION
DER
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
TENSIDEN
UND
TEST
ALS
STABILISATOREN
FUER
PLATINHYDROSOLE
34
4.2.1
ANIONISCHE
TENSIDE
35
4.2.2
KATIONISCHE
TENSIDE
36
4.2.3
ZWITTERIONISCHE
TENSIDE
37
4.2.3.1
SULFOBETAINE:
VARIATION
DER
ALKYLKETTE
39
4.2.3.2
CARBOXY
BETAIN-TENSIDE
40
4.2.3.2.1
2-(DIMETHYLDODECYLAMMONIO)ACETAT
CB12
40
4.2.3.2.2
KOKOSAMIDO-N-HYDROXYETHYLGLYCINAT
43
4.2.3.3
DODECYL[2-(TRIMETHYLAMMONIO)ETHYL]PHOSPHAT
PC12
43
4.2.3.4
NATRIUM-[2-(DIMETHYLDODECYLAMMONIO)ETHYLPHOSPHONAT]
NA-AP12
44
4.2.4
NICHTIONISCHE
TENSIDE
45
4.2.5
BOLA-TENSID
46
4.3
PALLADIUM-,
RHODIUM
UND
PALLADIUM/PLATIN
-
HYDROSOLE
47
4.3.1
[PD/SB12]HYDROSOL
19
UND
20
47
4.3.2
[PDO,88PTO,I2
/SB12
]HYDROSOL
2
1
U
ND22
48
4.3.3
[RH
/
CB12]
H
YDROSOL
23
49
4.4
VERGLEICH
DER
STABILISIERUNGSEIGENSCHAFTEN
DER
TENSIDE
49
4.5
PHYSIKOCHEMISCHE
UNTERSUCHUNGEN
AN
TENSID-STABILISIERTEN
EDELMETALLHYDROSOLEN
54
4.5.1
CHARAKTERISIERUNG
VON
[PT
/
SB12]HYDROSOL
1
34
4.5.2
CHARAKTERISIERUNG
VON
[PT
/
CB12]HYDROSOL
7
59
4.5.3
CHARAKTERISIERUNG
VON
[PD
/
SB12]HYDROSOL
19
63
4.6
SYNOPSE
ZU
4
64
5
FIXIERUNG
VON
[PT
/
SB12]NYDROSOL
1
AUF
KRISTALLINEN
TRAEGEM
FUER
DEN
EINSATZ
ALS
MODELLKATALYSATOREN
66
6
TRAEGERFIXIERUNG
VON
PALLADIUM/PLATIN-KOLLOIDEN
UND
ANWENDUNG
ALS
KATALYSATOREN
IN
DER
SELEKTIVEN
GLUCOSEOXIDATION
67
6.1
BISMUT
ALS
PROMOTOR
IN
EDELMETALL-OXIDATIONSKATALYSATOREN
70
6.2
KATALYSATOR-PRAEPARATION
UND
CHARAKTERISIERUNG
73
6.2.1
SYNTHESE
DER
KOLLOIDE
73
6.2.2
TRAEGERFIXIERUNG
74
6.2.3
CHARAKTERISIERUNG
75
6.2.3.1
TEM
UND
EDX
76
6.2.3.2
IR
VON
AN
PD/PT-KOLLOIDEN
CHEMISORBIERTEM
CO
79
6.2.3.3
XPS
AN
PD/PT-KOLLOIDEN
UND
KATALYSATOREN
81
6.2.3.4
XRD/DFA
AN
PD/PT-KOLLOIDEN
82
6.2.3.5
EXAFS
AN
PD/PT-KOLLOID
85
6.3
KATALYSATORWIRKSAMKEIT
IN
DER
GLUCOSEOXIDATION
87
6.3.1
STANDARDTEST
ZUR
BESTIMMUNG
DER
ANFANGSAKTIVITAET
87
6.3.1.1
MESSAPPARATUR
UND
TESTBEDINGUNGEN
87
6.3.1.2
ERGEBNISSE
DES
STANDARD-AKTIVITAETSTESTS
93
6.3.2
KATALYTISCHE
OXIDATION
VON
D(+)-GLUCOSE
ZU
D-GLUCONSAEURE
UNTER
PRAEPARATIVEN
BEDINGUNGEN
98
6.3.2.1
REAKTIONSAPPARATUR
UND
REAKTIONSBEDINGUNGEN
98
6.3.2.2
ERGEBNISSE
101
6.4
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
DESAKTIVIERUNG
105
6.4.1
STANDZEITTEST
105
6.4.2
ELEMENTARANALYSE
DER
KATALYSATOREN
UND
DER
PRODUKTLOESUNG
107
6.4.3
TEM
108
6.4.4
XPS
UND
XANES
111
6.5
SYNOPSE
ZU
6
115
N
ZUSAMMENFASSUNG
118
M
EXPERIMENTELLER
TEIL
125
1
ALLGEMEINE
HINWEISE
125
2
CHEMIKALIEN
125
3
ANALYTIK
127
4
DARSTELLUNG
DER
TENSIDE
127
5
DARSTELLUNG
DER
KOLLOIDE
131
5.1
PLATINHYDROSOLE
131
5.1.1
SULFOBETAIN-STABILISIERTE
PLATINHYDROSOLE
131
5.1.2
CARBOXYBETAIN-STABILISIERTE
PLATINHYDROSOLE
133
5.1.3
PC12-STABILISIERTE
PLATINHYDROSOLE
135
5.1.4
AP12-STABILISIERTES
PLATINHYDROSOL
135
5.1.5
C
1
2E23-STABILISIERTES
PLATINHYDROSOL
136
5.1.6
ETHERAMIN-STABILISIERTES
PLATINHYDROSOL
136
5.2
PALLADIUM
UND
RHODIUM-HYDROSOLE
136
5.3
PALLADIUM/PLATIN-HYDROSOL
137
5.4
NOCTTCI-STABILISIERTE
EDELMETALL-ORGANOSOLE
137
6
BELEGEN
VON
AKTIVKOHLE
MIT
BISMUT
138
7
TRAEGERFIXIERUNG
VON
EDELMETALLKOLLOIDEN
139
7.1
TRAEGERFIXIERUNG
VON
HYDROSOLEN
139
7.2
TRAEGERFIXIERUNG
VON
ORGANOSOLEN
139
8
BELEGEN
VON
HETEROGENEN
KOLLOIDKATALYSATOREN
MIT
BISMUT
140
9
BESTIMMUNG
DER
OXIDATIONSAKTIVITAET
VON
EDELMETALLKATALYSATOREN
140
10
OXIDATION
VON
D(+)-GLUCOSE
ZU
D-GLUCONSAEURE
UNTER
PRAEPARATIVEN
BEDINGUNGEN
140
IV
LITERATUR
142
V
ANHANG
150
1
ABKUERZUNGEN
150
2
UEBERSICHT
TENSIDE
MIT
STABILISATORWIRKUNG
152
3
UEBERSICHT
TENSID-STABILISIERTE
EDELMETALLKOLLOIDE
153
4
UEBERSICHT
KATALYSATOREN
155 |
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