Untersuchung der Hydrolyse, der Precursorstadien und der Struktur von Sol-Gel präparierten Mulliten mittels NMR:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1996
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| Beschreibung: | Jena, Univ., Diss., 1996 |
| Beschreibung: | 103 Bl. graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
1. EINLEITUNG 1
2. MULLIT- EINE EINFUEHRUNG 3
2.1. EIGENSCHAFTEN UND ANWENDUNGSGEBIETE 3
2.2. STRUKTUR 3
2.3. HERSTELLUNG 5
3. AUSGEWAEHLTE TECHNIKEN DER NMR 9
3.1. GRUNDLAGEN DER VERWENDETEN NMR-TECHNIKEN 9
3.2. FLUESSIGKEITS-NMR-EXPERIMENTE 10
3.3. F ESTKOERPER-NMR-EXPERIMENTE 11
3.3.1. LINIENVERSCHMAELERUNG DURCH MAS 11
3.3.2. QUADRUPOLWECHSELWIRKUNG UND
27AL-SATELLITENSPEKTROSKOPIE 12
3.3.3. KREUZPOLARISATION 14
3.3.4. REDOR - ROTATIONAL-ECHO DOUBLE-RESONANCE NMR 15
3.3.5. 2D-KORRELATIONSSPEKTROSKOPIE 17
4. DURCHFUEHRUNG UND AUSWERTUNG DER NMR-MESSUNGEN 18
4.1. UNTERSUCHUNG DER HYDROLYSE- UND KONDENSATIONSREAKTIONEN
ALS VORSTUFEN DER MULLITBILDUNG MITTELS FLUESSIGKEITS-NMR 18
4.1.1. EXPERIMENTELLE DURCHFUEHRUNG 19
4.1.2. VARIATION DES LOESUNGSMITTELS 20
4.1.3. UNTERSUCHUNG DER PH-ABHAENGIGKEIT DER HYDROLYSE 29
4.1.4. VARIATION DES WASSERGEHALTES 40
4.1.5. HYDROLYSE VON TEOS UND ALUMINIUMALKOHOLAT 41
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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4.1.6. 'H
29SI-2D-KORRELATIONSSPEKTROSKOPIE 45
4.2. UNTERSUCHUNG DER PRECURSORPROBEN MITTELS FESTKOERPER-NMR 47
4.2.1. UNTERSUCHUNG DER AMORPHEN ZWISCHENTEMPERSTUFEN 47
4.2.1.1. EXPERIMENTELLE DURCHFUEHRUNG 47
4.2.1.2. FESTKOERPER-NMR-UNTERSUCHUNG DER MIT VERSCHIEDENEN
LOESUNGSMITTELN HERGESTELLTEN PRECURSORPROBEN 50
4.2.1.3. UNTERSUCHUNG MEHRERER TEMPERSTUFEN DER BEI VERSCHIEDENEN
PH-WERTEN HERGESTELLTEN MULLITPRECURSORPROBEN 51
4.2.2. WEITERE EXPERIMENTE ZUR BESTIMMUNG DER PRECURSORSTRUKTUREN 61
4.2.2.1. 'H-^C^D-KORRELATIONSSPEKTROSKOPIE 61
4.2.2.2. 'H
29SI-KREUZPOLARISATION UND CP-EFFIZIENZ 64
4.2.2.3. 'H
29SI-2D-KORRELATIONSSPEKTROSKOPIE 66
4.2.2.4. 'H
27AL-KREUZPOLARISATION UND CP-EFFIZIENZ 68
4.2.2.5. 'H
27AL-2D-KORRELATIONSSPEKTROSKOPIE 70
4.2.2.6. REDOR-EXPERIMENTE ZUR BESTIMMUNG DER DIPOLAREN KOPPLUNG 71
4.3. CHARAKTERISIERUNG DER KRISTALLINEN MULLITPROBEN 73
4.3.1. STRUKTURELLE CHARAKTERISIERUNG DER PROBEN 73
4.3.2. EXPERIMENTELLE DURCHFUEHRUNG DER NMR 74
4.3.3. ERGEBNISSE 75
4.3.4. AUSWERTUNG UND DISKUSSION 78
5. ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 87
6. LITERATUR 91 |
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