Herstellung, Charakterisierung und Anwendung mikroporöser Membrankatalysatoren:
Gespeichert in:
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|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1995
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
.
1
2
GRUNDLAGEN
UND
THEORIE
.
7
2.1
ANORGANISCHE
MEMBRANEN
.
8
2.1.1
HISTORISCHES
.
*
2.1.2
MEMBRANEN
ZUR
STOFFTRENNUNG
.
9
2.1.2.1
MEMBRANTYPEN
UND
TRANSPORTMECHANISMEN
.
9
2.1.2.2
GASTRENNUNGEN
.
13
2.1.2.3
FLUESSIGKEITSTRENNUNGEN
.
13
2.1.3
MEMBRANEN
IN
DER
HETEROGENEN
KATALYSE
.
6
2.1.3.1
HYDRIERUNGEN
MIT
WASSERSTOFFPERMEABLEN
MEMBRANEN
.
17
2.1.3.2
VERSCHIEDENE
KATALYTISCHE
MEMBRANPROZESSE
.
18
2.2
SPILL-OVER-PHAENOMENE
.
20
2.3
SOL-GEL-VERFAHREN
UND
DUENNSCHICHTTECHNOLOGIE
.
22
2.3.1
GELIERUNGSVERHALTEN
VON
TETRAETHOXYSILAN
(TEOS)
.
23
2.3.2
MODELLIERUNG
UND
ANALYSE
VON
SOL-GEL-PHASENUEBERGAENGEN
.
26
2.3.3
DIPCOATING-BESCHICHTUNGEN
MIT
SOL-GEL-SYSTEMEN
.
27
2.4
INSTRUMENTELLE
ANALYTIK
.
29
2.4.1
RHEOLOGISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
29
2.4.1.1
EINFACHE
RHEOLOGIE
.
29
2.4.1.2
RHEOLOGISCHE
SPEKTROSKOPIE
.
30
2.4.2
ATOMARE
KRAFTMIKROSKOPIE
(AFM)
.
32
2.4.3
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE
(REM)
.
35
2.5
XYLOL-TRENNUNG
.
35
3
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
39
3.1
MEMBRANHERSTELLUNG
.
40
3.1.1
GLAETTUNGSSCHICHT:
VERFAHRENSOPTIMIERUNG
.
41
3.1.1.1
DIPCOATING-PROZESS
.
42
3.1.1.2
HEISSBESCHICHTUNG
.
43
3.1.1.3
ZWEISCHRITT-METHODE
.
44
3.1.1.4
SPRAYCOATING
.
44
3.1.1.5
OFFENE
BESCHICHTUNG
.
45
3.1.1.6
OFFENE
BESCHICHTUNG,
VAKUUMVARIANTE
.
46
3.1.1.7
OFFENE
BESCHICHTUNG,
KLIMAKAMMERVARIANTE
.
47
3.1.1.8
TAUCHKAMMERVERFAHREN
.
47
3.1.1.9
ZUSAMMENFASSUNG
.
48
3.1.2
GLAETTUNGSSCHICHT:
MATERIALOPTIMIERUNG
.
49
3.1.2.1
STRUKTURKONTROLLE
UEBER
ALKOXYGRUPPE
UND
ALKOHOL
(TX-REIHE)
.
50
3.1.2.2
STRUKTURKONTROLLE
DURCH
ZYKLISCHE
ALKOHOLE
ALS
GEL-TEMPLATE
(CA-REIHE)
.
53
3.1.2.3
GELE
MIT
MONOALKYLSUBSTITUIERTEN
ALKOXYSILANEN
(DT-REIHE)
.
62
3.1.2.4
DIE
FLUORID-KATALYSE:
GELBILDUNG
UNTER
MILDEN
PH-BEDINGUNGEN
.
64
INHALTSVERZEICHNIS
3.1.2.5
ROHGEL-WAESSERUNG
.
71
3.1.2.6
ZUSAMMENFASSUNG
.
73
3.1.3
AKTIVATORSCHICHT:
MATERIALOPTIMIERUNG
.
73
3.1.3.1
AKTIVATOR-SCREENING
.
74
3.1.3.2
NANOSTRUKTUR
UND
KATALYTISCHE
AKTIVITAET
.
75
3.1.3.3
ZUSAMMENFASSUNG
.
77
3.1.4
UEBERTRAEGERSCHICHT:
MATERIALOPTIMIERUNG
.
78
3.1.5
MEMBRANKATALYSATOREN
(MK)
.
80
3.1.6
ZUSAMMENFASSUNG
.
81
3.2
MEMBRANCHARAKTERISIERUNG
.
83
3.2.1
DIREKTE
METHODEN
.
84
3.2.1.1
DURCHLEUCHTEN
UND
LICHTMIKROSKOPIE
(LM)
.
84
3.2.1.2
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE
(REM
UND
REM-EDX)
.
.
85
3.2.1.3
RASTERKRAFTMIKROSKOPIE
(AFM)
.
90
3.2.1.4
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
(HRTEM,
HRTEM-EDX)
.
93
3.2.2
INDIREKTE
METHODEN
.
95
3.2.2.1
GASPERMEATION,
SCHNELLTEST
.
95
3.2.2.2
ALKYLBENZOLTEST
.
99
3.2.3
ZUSAMMENFASSUNG
.
101
3.3
MEMBRANANWENDUNG
.
103
3.3.1
MEMBRANREAKTOREN
FUER
P80-SYSTEME
.
104
3.3.1.1
EINFACHER
GLASREAKTOR
.
105
3.3.1.2
EINFACHER
STAHLREAKTOR
.
107
3.3.1.3
GASPHASENREAKTOR
.
108
3.3.1.4
MEMBRANRUEHRREDETOR
(NEUENTWICKLUNG)
.
109
3.3.1.5
ZUSAMMENFASSUNG
.
115
3.3.2
STOFFTRENNUNG
IN
DER
GASPHASE
.
115
3.3.2.1
AUSWERTUNG
DER
MESSDATEN
.
116
3.3.2.2
ERGEBNISSE
DER
GASTRENNUNGEN
.
117
3.3.2.3
TRANSPORTMECHANISMUS
DER
GASTRENNUNG
.
120
3.3.2.4
ZUSAMMENFASSUNG
.
122
3.3.3
STOFFTRENNUNG
IN
DER
FLUESSIGPHASE
MIT ISOMEREN
XYLOLEN
.
122
3.3.3.1
AUSWERTUNG
DER
VERSUCHE
.
122
3.3.3.2
ERGEBNISSE
DER
STOFFTRENNUNG
.
124
3.3.3.3
VORSCHLAG
EINES
TRENNMECHANISMUS
.
126
3.3.3.4
ZUSAMMENFASSUNG
.
128
3.3.4
HETEROGENE
KATALYSE
MIT
MEMBRANEN:
SELEKTIVHYDRIERUNG
.
128
3.3.4.1
SUBSTRAT-AUSWAHL
.
129
3.3.4.2
AUSWAHL
DES
SOLVENS
.
131
3.3.4.3
AUSWERTUNG
DER
VERSUCHE
.
132
3.3.4.4
HYDRIERUNGEN
IM
MEMBRANREAKTOR
.
133
3.3.4.5
HYDRIERUNGEN
MIT
PULVERKATALYSATOREN
NACH
KONVENTIONELLER
TECHNIK
.
138
INHALTSVERZEICHNIS
33.4.6
VERGLEICH
VON
PULVER
UND
MEMBRANKATALYSE
.
142
33.4.7
WEITERFUEHRENDE
UNTERSUCHUNGEN
ZU
EINFLUSSGROEOEEN
IM
MEMBRANREAKTOR
.
143
33.4.8
DISKUSSION
EINES
HYDRIERMECHANISMUS
.
145
33.4.9
ZUSAMMENFASSUNG
.
147
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
149
4.1
CHEMIKALIEN
.
150
4.2
DARSTELLUNG
VON
EDELMETALLVERBINDUNGEN
.
152
4.2.1
PALLADIUM-II-ACETAT
(PD-D-AC)
.
152
4.2.2
HEXACHLOROPLATINSAEURE,
NO
X
-FREI
.
152
4.3
DARSTELLUNG
VON
SOL-GEL-MATERIALIEN
.
153
4.3.1
EINFACHE
SOL-GEL-SYSTEME
.
153
4.3.1.1
DARSTELLUNG
VON
TEOS/ETOH/HCL-SOLEN
(SI-1
-
SI-4)
.
153
4.3.1.2
WAESSERUNG
VON
SLANDARD-TEOS-GELEN
(DARSTELLUNG
VON
SI-5)
.
154
4.3.1.3
VARIATION
VON
ALKOXYSILAN
UND
ALKOHOL
(TX-1
-
TX-7)
.
155
4.3.1.4
ZYKLISCHE
ALKOHOLE
ALS
GELTEMPLATE
(CA-1
-CA-6)
.
155
4.3.1.5
GELE
AUS
TEOS/DODECYLTRIMETHOXYSILAN-MISCHUNGEN
(DT-1
-
DT-5)
.
157
4.3.1.6
DARSTELLUNG
DER
GELE
FUER
DAS
HEIBBESCHICHTUNGSVERFAHREN
(SI-6)
.
158
4.3.1.7
NH
4
F
UND
NAOH-KATALYSIERTE
SOLE
FUER
RHEOLOGISCHE
ANALYSEN
(SI-7
-
SI-9)
.
159
4.3.1.8
DARSTELLUNG
EINES
WAEBRIGEN
ALUMINIUMGEL
(AL
1)
.
159
4.3.1.9
DARSTELLUNG
ALKOHOLISCHER
ALUMINIUMGELE
(AL-2,
AL-3)
.
159
4.3.2
EDELMETALLHALTIGE
SOL-GEL-SYSTEME
.
160
4.3.2.1
PT
UND
PD-HALTIGE
TEOS-SOLE
(PT-1, PT-2,
PT-8,
PD-1,
PD-2)
.
160
4.3.2.2
TEOS-SOLE
MIT
PLATINACETYLACETONAT
(PT-3,
PT-4)
.
161
4.3.2.3
EINBAU
VON
PT
UND
PD-KOLLOIDEN
IN
EINE
SIO,
(PT-5,
PT-6,
PD-3,
PD-4)
.
162
4.3.2.4
DARSTELLUNG
EINES
PLATINHALTIGEN
TITANSOLS
(PT-7)
.
162
4.3.3
ZINNHALTIGE
SOL-GEL-SYSTEME
.
163
4.3.3.1
DARSTELLUNG
EINES
TEOS/SNCL
2
-GELS
(SN-1)
.
163
4.3.3.2
DARSTELLUNG
EINES
TEOS/SNCL,-GELS
(SN-2)
.
163
4.3.3.3
DARSTELLUNG
VON
TEOS/ORGANOZINN-GELEN
(SN-3,
SN-4)
.
163
4.3.4
DARSTELLUNG
UEBERGANGSMETALLHALTIGER
GELE
(UEM-1
-UEM-4)
.
164
4.3.5
EDELMETALLHALTIGE,
TERNAERE
SOL-GEL-SYSTEME
(ET)
.
165
4.3.5.1
DARSTELLUNG
GEMISCHTER
PD-SN
UND
PT-SN-TEOS-GELE
(ET
1
-
ET-4)
.
165
4.3.5.2
DARSTELLUNG
GEMISCHTER
PTCL
4
-HALTIGER
TEOS-GELE (ET-5
-
ET-12)
.
166
4.4
BESCHICHTUNG
VON
P80-MEMBRANEN
.
168
4.4.1
MEMBRAN-VORBEHANDLUNG
.
168
4.4.2
STANDARD-DIPCOATINGPROZESS
.
169
4.4.3
HEISSBESCHICHTUNG
.
169
4.4.4
ZWEISCHRITTMETHODE
.
170
4.4.5
SPRAYCOATING
.
171
4.4.6
OFFENE
BESCHICHTUNG
.
172
4.4.7
OFFENE
BESCHICHTUNG,
VAKUUMVARIANTE
.
173
INHALTSVERZEICHNIS
4.4.8
OFFENE
BESCHICHTUNG,
KLIMAKAMMER-VARIANTE
.
174
4.4.9
TAUCHKAMMER-VERFAHREN
.
1
74
4.4.10
SPUTTER-BESCHICHTUNGEN
.
175
4.4.10.1
PRAEPARATION
METALLISCHER
SPUTTER-TARGETS
.
175
4.4.10.2
SPUTTERGERAET
.
176
4.5
MEMBRANANWENDUNG
.
177
4.5.1
DURCHFUEHRUNG
VON
GASPERMEATIONSVERSUCHEN
.
1
77
4.5.2
TRENNUNG
VON
GASGEMISCHEN
.
177
4.5.3
ALKYLBENZOLTEST
.
7*
4.5.4
TRENNUNG
VON
XYLOLISOMEREN
.
17*
4.5.5
HYDRIERUNGEN
IM
MEMBRANREAKTOR
.
179
4.5.6
MEMBRANREINIGUNG
.
1*0
4.6
DURCHFUEHRUNG
KONVENTIONELLER
BATCHHYDRIERUNGEN
.
1*0
4.7
INSTRUMENTELLE
ANALYTIK
.
1*1
4.7.1
PHYSISORPTIONSANALYSEN
.
1*1
4.7.1.1
SORPTOMATIC
1900
.
181
4.7.1.2
OMNISORP
360
.
182
YY4.7.2
REM-ANALYSEN
.
1*3
4.7.3
HRTEM-ANALYSEN
.
1*3
4.7.4
RHEOLOGISCHE
SPEKTROSKOPIE
.
1*3
4.7.5
AFM-ANALYSEN
.
1*4
4.7.6
AMI-DISPERSIONSMESSUNGEN
.
L*
4
4.7.7
DICHTEBESTIMMUNGEN
VON
GLAESERN
.
1*5
5
ZUSAMMENFASSUNG
.
187
6
ANHANG
.
193
6.1
ABKUERZUNGEN
.
194
6.2
MEMBRANRUEHRREAKTOR
.
19*
6.2.1
SCHNITT-UND
KONSTRUKTIONSZEICHNUNGEN
.
19*
6.2.2
MATERIALDATEN
.
202
6.2.2.1
P80-METNBRANEN
.
202
6.2.2.2
REAKTORSTAHL
.
202
6.2.2.3
DICHTUNGEN
.
202
7
LITERATUR
.
205 |
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