Untersuchungen zur Polymerisation von L-Alanin-N-carboxyanhydrid unter Bildung von Cyclopeptiden:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
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1996
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INHALTSVERZEICHNIS
I
ZUSAMMENFASSUNG
1
II
AUFGABENSTELLUNG
8
III
EINLEITUNG
9
IV
ALLGEMEINER
TEIL
11
1
AMINOSAEURE-N-CARBOXYANHYDRIDE
(AS-NCA)
11
2
NCA-SYNTHESE
12
2.1
NCA-SYNTHESE
NACH
LEUCHS
12
2.2
NCA-SYNTHESE
NACH
FUCHS
UND
FARTHING
13
2.3
NCA-SYNTHESE
MIT
DIPHOSGEN
15
3
POLYMERISATIONSMECHANISMEN
17
3.1
THERMISCHE
POLYMERISATION
17
3.2
POLYMERISATION
IN
LOESUNG
18
3.2.1
DER
AMINOLYTISCHE
MECHANISMUS
19
3.2.2
DER
CARHAMATANION-MECHANISMUS
21
3.2.3
DER
NCA-ANION-MECHANISMUS
23
3.2.4
KOEXISTENZ
DER
DREI
MECHANISMEN
30
3.2.5
EINFLUSS
DES
LOESUNGSMITTELS
31
3.2.6
EINFLUSS
DES
INITIATORS
32
4
POLYMERISATIONSANSAETZE
33
4.1
NCA-SYNTHESE
33
4.2
POLYMERISATIONSDURCHFUEHRUNG
35
4.3
AUFARBEITUNG
39
4.4
LONENAUSTAUSCH
39
4.5
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
41
4.6
HOCHLEISTUNGSFLUESSIGCHROMATOGRAPHIE
45
4.7
REINHEITSUEBERPRUEFUNGEN
50
4.7.1
DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE
51
4.7.2
ANALYTISCHE
HPLC
52
4.7.3
RACEMISIERUNGSTEST
56
4.8
CHARAKTERISIERUNG
63
INHALTSVERZEICHNIS
4.8.1
INFRAROTSPEKTROSKOPIE
64
4.8.2
MASSENSPEKTROMETRIE
69
4.8.3
KEMRESONANZSPEKTROSKOPIE
76
V
EXPERIMENTELLER
TEIL
83
1
LOESUNGSMITTEL,
CHEMIKALIEN,
GERAETE
83
1.1
LOESUNGSMITTEL
83
1.2
CHEMIKALIEN
86
1.3
SPRUEHREAGENZIEN
88
1.4
IONENAUSTAUSCHER
88
1.5
GERAETE,
METHODEN
UND
SONSTIGE
HILFSMITTEL
89
2
CHLORAMEISENSAEURETRICHLORMETHYLESTER
(DIPHOSGEN)
92
3
L-ALANIN-N-CARBOXYANHYDRID
(L-ALA-NCA)
93
4
POLYMERISATION
DES
L-ALA-NCA
97
5
EXTRAKTION
DER
WASSERLOESLICHEN
ANTEILE
106
6
ABTRENNEN
DER
LINEAREN
UND
HYDANTOYLCARBONSAEUREN
108
7
ISOLIERUNG
DER
HYDANTOYLCARBONSAEUREN
110
8
TRENNUNG
DER
CYCLEN
DURCH
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
112
9
TRENNUNG
DER
CYCLEN
DURCH
HOCHLEISTUNGSFLUESSIGCHROMATOGRAPHIE
115
10
REINHEITSUEBERPRUEFUNG
120
10.1
DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE
120
10.2
HPLC
AUF
EINER
ANALYTISCHEN
SAEULE
120
10.3
RACEMISIERUNGSTEST
DURCH
GASCHROMATOGRAPHIE
121
10.3.1
HYDROLYSE-BEDINGUNGEN
121
10.3.2
DERIVATISIERUNG
DER
HYDROLYSATE
121
10.3.3
GASCHROMATOGRAPHISCHE
TRENNUNG
122
11
CHARAKTERISIERUNG
DER
CYCLISCHEN
PEPTIDE
122
11.1
INFRAROTSPEKTREN
122
11.2
MASSENSPEKTREN
123
11.3
KEMRESONANZSPEKTREN
123
VI
LITERATUR
124 |
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