Hydraulische Hochdruckzerstäubung zum verbesserten Probeneintrag in der Atomspektrometrie mit Plasmen als Anregungsquellen:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
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1996
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INHALTSVERZEICHNIS
ZUSAMMENFASSUNG
1
EINLEITUNG
.
1
1.1
PLASMASPEKTROMETRIE
.
1
1.2
PLASMEN
ALS
ATOMSPEKTROMETRISCHE
ANREGUNGSQUELLEN
.
1
1.3
HISTORISCHER
UEBERBLICK
UEBER
DIE
ENTWICKLUNG
DER
PLASMASPEKTROMETRIE
2
2
GRUNDLAGEN
DER
PLASMASPEKTROMETRIE
.
6
2.1
ALLGEMEINES
.
6
2.2
METHODEN
DER
AEROSOLERZEUGUNG
.
7
2.3
ZERSTAEUBUNGSARTEN
IN
DER
PLASMASPEKTROMETRIE
.
8
2.3.1
PNEUMATISCHE
ZERSTAEUBER
.
8
2.3.2
ULTRASCHALL-ZERSTAEUBER
.
14
2.3.3
PRALLKOERPER-ZERSTAEUBER
.
16
2.3.4
HYDRAULISCHE
HOCHDRUCKZERSTAEUBUNG
.
16
2.3.5
THERMOSPRAY
.
17
2.4
AEROSOLTRANSPORT
.
18
2.5
SPEKTROSKOPISCHE
ANREGUNGSQUELLEN
.
19
2.5.1
GLEICHSTROMBOGENPLASMA
.
20
2.5.2
INDUKTIV-GEKOPPELTES
PLASMA
.
21
3
HYDRAULISCHE
HOCHDRUCKZERSTAEUBUNG
ZUM
PROBENEINTRAG
29
3.1
GRUNDLAGEN
(PRINZIP)
.
29
3.2
HYDRAULISCHE
HOCHDRUCKZERSTAEUBUNG:
CHARAKTERISTISCHE
MERKMALE
.
33
3.3
NUTZUNG
DER
HPLC-EIGENSCHAFTEN
DES ZERSTAEUBERS
(HOCHDRUCK
FLIESSSYSTEM)
.
35
3.4
HHPN-PROBENEINTRAG
IN
PLASMEN
(STAND
1991)
.
36
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
37
4.1
ALLGEMEINE
HHPN-GRUNDLAGENUNTERSUCHUNGEN
.
37
4.1.1
DUESENDURCHMESSER
UND
FLUSSRATE
.
38
4.1.2
KONVERTERKOERPER
.
41
4.1.3
FORM
DER
ZERSTAEUBERKAMMER
.
45
4.1.4
TROEPFCHENGROESSENVERTEILUNG
.
50
4.1.5
ELEKTROLYTZUSAETZE
.
52
4.1.6
VISKOSITAET
.
54
4.2
DIREKTER
AEROSOLEINTRAG
IN
PLASMEN
(DCP,
ICP)
.
57
4.2.1
GLEICHSTROMBOGENPLASMA
.
58
4.2.2
INDUKTIV-GEKOPPELTES
PLASMA
.
63
4.2.3
ZUSAMMENFASSUNG
DES
DIREKTEN
HHPN-PROBENEINTRAGS
.
70
4.3
DESOLVATISIERUNG
DES
AEROSOLS
.
71
4.3.1
AUFBAU
VON
ZERSTAEUBERKAMMER
UND
HEIZSTRECKE
.
73
4.3.2
AUFBAU
DER
KONDENSATIONSSTRECKE/TEMPERATURBEREICH
+
6
BIS
0C
.
74
4.3.3
AUFBAU
EINER
TIEFTEMPERATURKONDENSATIONSSTRECKE
(BIS
-
40C)
.
78
4.4
ERPROBUNG
DES
HHPN-PROBENEINTRAGS
MIT
AEROSOLDESOLVATISIERUNG
.
84
4.4.1
ICP-EMISSIONSSPEKTROMETRIE
.
84
4.4.1.1
SIGNALSTABILITAET
.
84
4.4.1.2
NACHWEISVERMOEGEN
.
87
4.4.1.3
EINFLUSS
EINER
PROBENMATRIX
.
97
4.4.2
ICP-MASSENSPEKTROMETRIE
.
101
4.4.2.1
MECHANISCHE
ADAPTIERUNG
DES
HHPN-DESOLVATI
SIERUNGSSYSTEMS
.
102
4.4.2.2
OPTIMIERUNG
DER
BETRIEBSBEDINGUNGEN
.
103
4
4.2.3
BLINDWERTBEDINGTE
UNTERGRUNDPROBLEME
.
108
4.4.2.4
SPEKTRALE
INTERFERENZEN
(MASSENUEBERLAGERUNGEN).
.
112
4.4.2.5
VERBESSERUNG
DER
NACHWEISGRENZEN
.
120
4.5
ONLINE-TRENNUNG
UND
BESTIMMUNG
VON
CR(L11)/CR(VI)
MIT
DER
FLAMMEN
AAS,
ICP/OES
UND
ICP/MS
.
125
4.5.1
ALLGEMEINE
ASPEKTE
.
125
4.5.2
METHODENAUSARBEITUNG
FUER
DIE
FLAMMEN-AAS
.
127
4.5.2.1
GERAETE
UND
CHEMIKALIEN
.
127
4.5.2.2
GERAETEANORDNUNG
FUER
DIE TRENNUNG
VON
CR(LLL)/CR(VI)
129
4.5.2.3
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
OPTIMIERUNG
DER
TRENNUNG
.
.
130
4.5.2.4
ERGEBNISSE
DER
FLAMMEN-AAS-MESSUNG
(TRENNUNG)
134
4.5.2.5
ANREICHERUNG
VON
CR(VI)/FLAMMEN-AAS-MESSUNG
138
4.5.3
METHODENAUSARBEITUNG
FUER
DIE
ICP-EMISSIONSSPEKTROMETRIE
.
142
4.5.3.1
GERAETE
.
142
4.5.3.2
GERAETEANORDNUNG
FUER
DIE
TRENNUNG
VON
CR(LLL)/CR(VI)
143
4.5.3.3
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
OPTIMIERUNG
VON
TRENNUNG
UND
AEROSOLDESOLVATISIERUNG
.
144
4.5.3.4
ERGEBNISSE
DER
ICP/OES-MESSUNG
.
145
4.5.3.5
VERGLEICH
VON
FLAMMEN-AAS
UND
ICP/OES
ALS
ELEMENTSELEKTIVER
DETEKTOR
.
149
4.5.4
METHODENAUSARBEITUNG
FUER
DIE
ICP-MASSENSPEKTROMETRIE.
.
.
149
4.5.5
ALLGEMEINE
BETRACHTUNGEN
ZUM
HHPN-ONLINE-PROBENEINTRAG
.
150
4.6
ENTWICKLUNG
EINER
KONTINUIERLICHEN,
HOCHDRUCKSEITIGEN
PROBENZUFUHR
FUER
DAS
HHPN-SYSTEM
.
151
4.6.1
PROBLEMSTELLUNG
.
151
4.6.2
LOESUNGSANSAETZE/VERSUCHSAUFBAUTEN
ZUM
KONTINUIERLICHEN
PROBENEINTRAG
.
152
4.6.3
PRAKTISCHE
ERPROBUNG
.
156
5
ABSCHLUSSBETRACHTUNGUNDAUSBLICK
.
158
LITERATURVERZEICHNIS
.
162
DANKSAGUNG
.
171 |
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