Neue (Cyclopentadienyl)hydrido-Komplexe des Aluminium(III):
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1996
|
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| Beschreibung: | [11], 126 S. Ill., graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
A
EINLEITUNG
1
B
ALLGEMEINER
TEIL
5
1.
DIE
CYCLOPENTADIENYL-ALUMINIUM-BINDUNG
5
1.1.
MOEGLICHE
HAPTIZITAETEN
DER
CYCLOPENTADIENYL-ALUMINIUM-BINDUNG
5
1.2.
FLUKTUATIONSVERHALTEN
DES
ALUMIMIUMS
AM
GEBUNDENEN
CYCLOPENTA
7
DIENYL
-LIGANDEN
2.
DIE
ALUMINIUM-WASSERSTOFF-BINDUNG
9
3.
MOEGLICHKEITEN
UND
GRENZEN
DER
ANGEWANDTEN
ANALYTISCHEN
10
METHODEN
BEZUEGLICH
DER
UNTERSUCHTEN
ALANE
3.1.
MASSENSPEKTOMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
DER
ALANE
10
3.2.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
DER
ALANE
10
3.3.
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
DER
ALANE
12
4.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
DONORFREIER
CYCLOPENTADIENYL-ALANE
12
5.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
ETHERSTABILISIERTER
CYCLOPENTA
14
DIENYL-ALANE
6.
DONORSTABILISIERTE
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-ALANE
16
6.1.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
VERBINDUNGEN
DES
TYPS
16
(CP')ZALH(THF)
X
(CP'
=
CP,
MECP,
T-BUCP)
6.2.
ANALYTISCHE
DATEN
VON
BIS(CYCLOPENTADIENYL)HYDRIDO(TETRAHYDRO
17
FURAN)ALUMINIUM(III)
6.3.
ANALYTISCHE
DATEN
VON
HYDRIDOBIS(METHYLCYCLOPENTADIENYL)
19
(TETRAHYDROFURAN)ALUMINIUM(III)
6.4.
ANALYTISCHE
DATEN
VON
BIS(TERFT'AERBUTYLCYCLOPENTADIENYL)HYDRIDO
22
(TETRAHYDROFURAN)ALUMINIUM(III)
6.5.
ZUSAMMENFASSUNG
UND
INTERPRETATION
DER
NMR-SPEKTROSKOPISCHEN
24
UNTERSUCHUNGEN
7.
CYCLOPENTADIENYLDERIVATE
ALS
CHELATLIGANDEN
26
7.1.
CHELAT-KOMPLEXE
MIT
AMIN-FUNKTION
DER
ALLGEMEINEN
FORM
26
(DMAE)CP'ALH
2
(CP'
=
C
S
H4,C
5
ME)
7.1.1.
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
26
7.1.2.
ANALYTISCHE
DATEN
VON
[2-(N,N-DIMETHYLAMINOETHYL)-(T]
1
-CYCLO
28
PENTADIENYL]-UND
L-[2-(N,N-DIMETHYLAMINOETHYL)-(R)
1
-2,3,4,5-TETRA
METHYLCYCLOPENTADIENYL)]DIHYDRIDOALUMINIUM(III)
7.1.3.
CVD-VERSUCHE
33
7.2.
CHELAT-KOMPLEXE
MIT
ETHER-FUNKTION
DER
ALLGEMEINEN
FORM
37
(AEO)CPALH
2
7.2.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
37
7.2.2.
ANALYTISCHE
DATEN
VON
[2-(METHOXYETHYL)CYCLOPENTADIENYL]
UND
38
[2-(ETHOXYETHYL)CYCLOPENTADIENYL]DIHYDRIDOALUMINIUM(III)
8.
AMINSTABILISIERTE
CYCLOPENTADIENYL-ALANE
41
8.1.
AMINE
ALS
LIGANDEN
IN
ALANKOMPLEXEN
41
8.2.
(CYCLOPENTADIENYL)(TRIETHYLAMIN)-ALANE
42
8.2.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
42
8.2.2
ANALYTISCHE
DATEN
VON
CHLORODIHYDRIDO(TRIETHYLAMIN)ALUMINIUM(III)
44
8.2.3.
ANALYTISCHE
DATEN
VON
(R]
1
-CYCLOPENTADIENYL)DIHYDRIDO(TRIETHYLAMIN)
45
ALUMINIUM(III)
8.2.4.
ANALYTISCHE
DATEN
VON
DIHYDRIDO-^'-METHYLCYCLOPENTADIENYLXTRIETHYL
47
AMIN)ALUMINIUM(III)
8.2.5.
ANALYTISCHE
DATEN VON
DIHYDRIDO-^-TERFTUERBUTYLCYCLOPENTADIENYL)
49
(TRIETHYLAMIN)ALUMINIUM(III)
8.2.6.
ANALYTISCHE
DATEN VON
DIHYDRIDO-(R|
1
-L,2,3,4,5-PENTAMETHYLCYCLOPENTA
51
DIENYL)(TRIETHYLAMIN)ALUMINIUM(III)
8.2.7.
ZUSAMMENFASSUNG
UND
INTERPRETATION
DER
NMR-SPEKTROSKOPISCHEN
53
UNTERSUCHUNGEN
8.3.
(CYCLOPENTADIENYL)(TRIETHYLAMIN)-ALANE
58
8.3.1.
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
58
8.3.2.
ANALYTISCHE
DATEN
VON
(RI'-CYCLOPENTADIENYODIHYDRIDO^RIMETHYLAMIN)
59
ALUMINIUM(III)
8.3.3.
ANALYTISCHE
DATEN
VON
DIHYDRIDO-(R)
1
-METHYLCLOPENTADIENYL)
61
(TRIMETHYLAMIN)ALUMINIUM(III)
8.3.4.
ANALYTISCHE
DATEN
VON
(I^-TERTIAERBUTYLCYCLOPENTADIENYODIHYDRIDO
63
(TRIMETHYLAMIN)ALUMINIUM(III)
8.3.5.
ANALYTISCHE
DATEN
VON
DIHYDRIDO-(R|
1
-L,2,3 4,5-PENTAMETHYLCLOPENTA
65
DIENYL)(TRIMETHYLAMIN)ALUMINIUM(NI)
8.3.6.
ZUSAMMENFASSUNG
UND
INTERPRETATION
DER
NMR-SPEKTROSKOPISCHEN
69
UNTERSUCHUNGEN
9.
LIGANDENAUSTAUSCH-EXPERIMENTE
AN
DONORSTABILISIERTEN
ALANEN
71
DER
ALLGEMEINEN
FORM
A1H
2
C1D
X
UND
CP'ALH
2
D
X
10.
SYNTHESEVERSUCHE
MIT
CYCLOPENTADIENYL-ALANEN
ALS
EDUKT
73
11.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE VON
VERBINDUNGEN
DES
TYPS
CP'ALLJNMEJ
74
L
=
ACAC,
ALLYL,
UND
DARSTELLUNG
VON
CP'AL(NET
2
)
2
(NME
3
)
X
(CP'
=
CP,
MECP)
MITTELS
METATHESE
11.1.
ALLGEMEINER
VORSCHLAG
FUER
EINEN
ZWEISTUFIGEN
SYNTHESEWEG
74
11.2.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
VON
VERBINDUNGEN
DES
TYPS
ALL
2
CL(NME
3
)
X
75
L
=
ACAC,
ALLYL,
UND
DARSTELLUMG
VON
AL
(NET
2
)
2
CL(NME
3
)
X
11.2.1.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
75
11.2.2.
ANALYTISCHE
DATEN
VON
CHLOROBIS(DIETHYLAMIDO)(TRIMETHYLAMIN)
76
ALUMINIUM(III)
11.3.
(CYCLOPENTADIENYL)BIS(DIETHYLAMIDO)-KOMPLEXE
DES
ALUMINIUMS
78
11.3.1.
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
78
11.3.2.
ANALYTISCHE
DATEN
VON
(CYCLOPENTADIENYL)BIS(DIETHYLAMIDOXTRINIETHYL
79
AMIN)ALUMINIUM(III)
11.3.3.
ANALYTISCHE
DATEN
VON
BIS(DIETHYLAMIDO)-(T)
1
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)
82
(TRIMETHYLAMIN)ALUMINIUM(III)
C
EXPERIMENTELLER
TEIL
87
1.
BEMERKUNGEN
ZUR
ARBEITSTECHNIK
87
2.
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
89
2.1.
1,2,3 4,5-PENTAMETHYLCYCLOPENTADIEN
89
2.1.1.
2,3,5,6-TETRAHYDRO-2,3,5,6-TETRAMETHYL-Y-PYRON
(I)
89
2.1.2.
2,3,5,6-TETRAMETHYLCYCLOPENT-2-ENON
(II)
89
2.1.3.
1,2,3,4,5-PENTAMETHYLCYCLOPENTADIEN
(III)
90
2.2.
TERTWRBUTYLCYCLOPENTADIEN
90
2.3.
(CYCLOPENTADIENYL)-,
(METHYLCYCLOPENTADIENYL)
,
(TERRIAERBUTYLCYCLO
91
PENTADIENYL)
UND
(PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENY)NATRIUM
2.4.
[2-(N,N-DIMETHYLAMINO)ETHYL](CYCLOPENTADIENYL)KALIUM
92
2.4.1.
[2-(N,N-DIMETHYLAMINO)ETHYL]CYCLOPENTADIEN
92
2.4.2.
[2-(N,N-DIMETHYLAMINO)ETHYL](CYCLOPENTADIENYL)KALIUM
92
2.5.
L-[2-(N,N-DIMETHYLAMINO)ETHYL](-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTA
93
DIENYL)KALIUM
2.5.1.
4-[2-(N,N-DIMETHYLAMINO)ETHYL]-3,5-DIMETHYLHEPTA-2,5-DIEN-4-OL
93
2.5.2.
L-(2-(N,N-DIMETHYLAMINO)ETHYL]-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIEN
93
2.5.3.
L-[2-(N,N-DIMETHYLAMINO)ETHYL](-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)
94
KALIUM
2.6.
[2-(ALKOXYETHYL)CYCLOPENTADIENYL]NATRIUM
(ALK
=
METH-,
ETH-)
94
2.6.1.
L-(2-ALKOXYETHYL)CYCLOPENTADIEN
(ALK
=
METH-,
ETH-)
94
2.6.2.
[2-ALKOXYETHYL)CYCLOPENTADIENYL]NATRIUM
(ALK
=
METH-,
ETH-)
95
2.7.
BIS(DIETHYLETHER)MONOCHLORALAN
95
2.8.
BIS(TETRAHYDROFURAN)MONOCHLORALAN
95
2.9.
(TRIETHYLAMIN)MONOCHLORALAN
96
2.10.
BIS(TRIMETHYLAMIN)MONOCHLORALAN
96
2.11.
DICHLOROHYDRIDOBIS(TETRAHYDROFURAN)ALUMINIUM(III)
96
2.12.
CHLOROBIS(DIETHYLAMIDO)BIS(TRIMETHYLAMIN)ALUMINIUM(III)
97
2.13.
WEITERE
AUSGANGSVERBINDUNGEN
98
2.13.1.
ALUMINIUMTRICHLORID
98
2.13.2
LITHIUMALUMINIUMHYDRID
98
3.
SYNTHESE
DER
ZIELVERBINDUNGEN
99
3.1.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
VON
DIHYDRIDO-(L,2,3,4,5-PENTAMETHYL
99
CYCLOPENTADIENYL)ALUMINIUM(III)
3.2.
DARSTELLUNG
VON
VERBINDUNGEN
DES
TYPS
CP'2ALH(THF)X
99
(CP'=
CP,
MECP,
R-BUCP)
3.2.1.
UMSETZUNGEN
ZU
BIS(CYCLOPENTADIENYL)HYDRIDO(TETRAHYDROFURAN)
99
ALUMINIUM(III)
3.2.2.
HYDRIDOBIS(METHYLCYCLOPENTADIENYL)(TETRAHYDROFURAN)
100
ALUMINIUM(III)
3.2.3.
HYDRIDOBIS(RERTIAERBUTYLCYCLOPENTADIENYL)(TETRAHYDROFURAN)
100
ALUMINIUM(III)
3.2.4.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
VON
HYDRIDOBIS(-L,2,3,4,5-PENTAMETHYLCYCLO
101
PENTADIENYL)(TETRAHYDROFURAN)ALUMINIUM(III)
3.3.
DARSTELLUNG
VON
VERDINDUNGEN
DES
TYPS
(DMAE)CP'ALHJ
101
(CP'
=
C5H4,
C
5
ME
4
)
3.3.1.
DARSTELLUNG
VON
DIHYDRIDO-[2-(N,N-DIMETHYLAMINOETHYL)-R]
1
-CYCLO
101
PENTADIENYL]ALUMINIUM(III)
3.3.2.
DARSTELLUNG
VON
DIHYDRIDO-[L-(2-N,N-DIMETHYLAMINOETHYL)
102
T)
1
-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL]ALUMINIUM(III)
3.3.3.
CHARAKTERISIERUNG
DER
AMINCHELAT-KOMPLEXE
102
3.4.
DARSTELLUNG
VON
VERBINDUNGEN
DES
TYPS
[(AOE)CP]ALHJ
103
3.4.1.
DIHYDRIDO-[2-(METHOXYETHYL)CYCLOPENTADIENYL]ALUMINIUM(III)
103
3.4.2.
[2-(ETHOXYETHYL)CYCLOPENTADIENYL]DIHYDRIDOALUMINIUM(III)
103
3.5.
DARSTELLUNG
VON
VERBINDUNGEN
DES
TYPS
CP'ALHI(NETA)
104
(CP'
=
CP,
MECP,
R-BUCP,
CP*)
3.5.1.
ALLGEMEINER
SYNTHESEWEG
104
3.5.2.
(R}
1
-CYCLOPENTADIENYL)DIHYDRIDO(TRIETHYLAMIN)ALUMINIUM(III)
105
3.5.3.
DIHYDRIDO-(R]
'-METHYLYCLOPENTADIENYL)(TRIETHYLAMIN)ALUMINIUM(III)
105
3.5.4.
(R]
1
-R-BUTYLCYCLOPENTADIENYL)DIHYDRIDO(TRIETHYLAMIN)ALUMINIUM(III)
106
3.5.5.
DIHYDRIDO-(T]
*-1
,2,3,4,5-PENTAMETHY
LCYCLOPENTADIENYL)(TRIETHY
LAMIN)
106
ALUMINIUM(III)
3.6.
DARSTELLUNG
VON
VERBINDUNGEN
DES
TYPS
CP'ALJTYNMEJ)
107
(CP'
=
CP,
MECP,
R-BUCP,
CP*)
3.6.1.
SYNTHESEVERSUCHE
DURCH
KOMPROPORTIONIERUNGSREAKTION
107
3.6.2.
DARSTELLUNG
VON
VERBINDUNGEN
DES
TYPS
CP'ALH
2
(NMEJ)
DURCH
EINE
108
METATHESEREAKTION
(CP'
=
CP,
MECP,
R-BUCP,
CP*)
3.6.2.I.
ALLGEMEINER
SYNTHESEWEG
108
3.6.2.2.
(R]
1
-CYCLOPENTADIENYL)DIHYDRIDO(TRIMETHYLAMIN)ALUMINIUM(III)
108
3.6.23.
DIHYDRIDO^RF-METHYLCYCLOPENTADIENYLXTRIMETHYLAMIIOALUMINIUMFLLL)
109
3.6.2.4.
(T)
1
-TERRIAERBUTYLCYCLOPENTADIENYL)DIHYDRIDO(TRIMETHYLAMIN)
109
ALUMINIUM(III)
3.6.2.5.DIHYDRIDO-('0
1
-L 2,3 4,5-PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)(TRIMETHYL-
110
AMIN)ALUMINIUM(III)
3.7.
VERBINDUNGEN
DES
TYPS
CP'AL(NET)
2
(NME3)
X
(CP'
=
CP,
MECP)
110
3.7.1.
DARSTELLUNG
VON
(CYCLOPENTADIENYL)BIS(DIETHYLAMIDO)BIS(TRINIETHYLAMIN)
110
ALUMINIUM(III)
3.7.2.
DARSTELLUNG
VON
BIS(DIETHYLAMIDO)-(R|
1
-METHYLCYCLOPENTADIENYL)
111
(TRIMETHYLAMIN)ALUMINIUM(III)
3.8.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
VERBINDUNGEN
DER
ALLGEMEINEN
FORM
111
CPALL
2
(THF)
X
(L
=
NET
2,
ACAC,
ALLYL)
3.8.1.
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
VON
CPAL(NETJ)J(THF)X
111
3.8.2.
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
VON
BISACETYLACETONATO(CYCLOPENTADIENYL)
112
ALUMINIUM(III)
3.8.3.
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
VON
BIS(L,2-DIMETHYLALLYL)(CYCLOPENTA
112
DIENYL)BIS(TETRAHYDROFURAN)ALUMINIUM(III)
D
ZUSAMMENFASSUNG
113
E
LITERATURVERZEICHNIS
121 |
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| author | Krönke, Esther |
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| author_sort | Krönke, Esther |
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