Modellverbindungen für Metallophosphoesterasen:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1996
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| Beschreibung: | Münster, Univ., Diss., 1996 |
| Beschreibung: | XVII, 278 S. graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
ABBILDUNGSVERZEICHNIS.VII
TABELLENVERZEICHNIS.XII
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS.XV
1 EINLEITUNG UND LITERATURUEBERSICHT.1
1.1 EINLEITENDE BEMERKUNGEN.1
1.2 ZINK ALS BIOELEMENT.1
1.2.1 BEDEUTUNG VON ZINK IN METALLOENZYMEN.1
1.2.2 EIGENSCHAFTEN VON ZINK IN METALLOENZYMEN.2
1.2.3 FUNKTION VON ZINK IN METALLOENZYMEN.3
1.3 ZINKENZYME MIT EINER METALLBINDUNGSSTELLE.4
1.3.1 CARBOANHYDRASE (CA).4
1.3.2 PEPTIDASEN.6
1.4 MEHRKERNIGE METALLOENZYME.7
1.4.1 LEBERALKOHOLDEHYDROGENASE (LADH).7
1.4.2 CU
2
ZN
2
-SUPEROXIDDISMUTASE (SOD).7
1.4.3 PHOSPHOESTERASEN MIT MEHREREN METALLZENTREN.8
1.4.3.1 PHOSPHOLIPASE C (PLC).9
1.4.3.2 NUKLEASE PI (NP1).11
1.4.3.3 ALKALISCHE PHOSPHATASE (AP).12
1.4.3.4 FRUCTOSE-L,6-BISPHOSPHATASE (FBP).13
1.4.3.5 INOSITOLMONOPHOSPHATASE (IMP). 14
1.4.3.6 PHOSPHOTRIESTERASE (PT). 14
1.4.3.7 VIOLETTE SAURE PHOSPHATASEN (VP).15
1.5 ZINKKOMPLEXE ALS MODELLVERBINDUNGEN FUER ZINK-ENZYME.16
2 ZIELSETZUNG.
19
3 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG DER LIGANDEN.21
3.1 SYNTHESE VON DINUCLEATING LIGANDS.21
3.1.1 ALLGEMEINE BEMERKUNGEN. 21
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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II
3.1.2 SYNTHESE VON N,N,N',N'-TETRAKIS(2-BENZIMIDAZOLYL-
METHYL)-L,3-DIAMINO-2-PROPANOI (HTBPO).
25
3.1.3 SYNTHESE VON N-METHYL-N,N',N'-TRIS(2-BENZIMIDAZOLYL-
METHYL)-L,3-DIAMINO-2-PROPANOL (HMTBPO).
26
3.1.4 SYNTHESE VON 2,6-BIS[(2-BENZIMIDAZOIYIMETHYI)AMINO-
METHYL)]-4-METHYLPHENOL (HBBAP).
28
3.1.5 SYNTHESE DER LIGANDEN 2,6-BIS(N-MORPHOLINYLMETHYI)-4-
METHYLPHENOL (HBMMK) UND 2,6-BIS(L-(4-METHYLPIPE-
RAZINYL))-4-METHYLPHENOI (HBMPMK).
29
3.2 SYNTHESE DES LIGANDEN N-TRIS(2-BENZIMDAZOIYLMETHYL)AMIN
(NTB).30
3.3 SYNTHESE DES BIPODALEN LIGANDEN BIS(2-BENZIMIDAZOLYL-
METHYL)AMIN (BBA).31
4 ZINK- UND COBALTKOMPLEXE MIT ALKOXOVERBRUECKTEN YYDINUCLEATING
LIGANDS".33
4.1 KOMPLEXE MIT DEM LIGANDEN N,N,N',N'-TETRAKIS(2-BENZIMIDA-
ZOLYIMETHYL)-L,3-DIAMINO-2-PROPANOL (HTBPO).
33
4.1.1 [ZN
2(TBPO)(HP03)](C104)2 3H20 3MEOH ETOH (I).33
4.1.1.1 ROENTGENSTRUKTURANALYSE VON STRUKTURLOESUNG UND
-VERFEINERUNG.34
4.1.1.2 STRUKTURBESCHREIBUNG VON 1.
36
4.1.2 [ZN
2(TBPO)(HP04)](C104) 9H20 2ETOH (2).42
4.1.2.1 ROENTGENSTRUKTURANALYSE VON 2, STRUKTURLOESUNG UND
-VERFEINERUNG.42
4.1.2.2 STRUKTURBESCHREIBUNG VON 2.46
4.1.3 [ZN
2(TBPO)(BNPP)](C104)2 3ETOH Q). 52
4.1.3.1 ROENTGENSTRUKTURANALYSE VON STRUKTURLOESUNG UND
-VERFEINERUNG.52
4.1.3.2 STRUKTURBESCHREIBUNG VON 2.54
4.1.4 SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN.
60
4.1.4.1 SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN.
60
4.1.4.2 ^-NMR-SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN.66
III
4.2 KOMPLEXE MIT DEM LIGANDEN N-METHYL-N,N',N'-TRIS(2-BENZ-
IMIDAZOLYLMETHYL)-L,3-DIAMINO-2-PROPANOI (HMTBPO).67
4.2.1 [CO2(MTBPO)(DPPS)(N03)](N03) 2ETOH H20 (4) UND
[ZN
2(MTBPO)(DPPS)(OH)](N03)2 2ETOH (5). 68
4.2.1.1 ROENTGENSTRUKTURANALYSE VON 4, STRUKTURLOESUNG UND
-VERFEINERUNG.68
4.2.1.2 STRUKTURBESCHREIBUNG VON 4.70
4.2.2 SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN SOWIE ANALYSEN VON
UND .76
4.2.2.1 ELEKTRONENSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNG AN 4.76
4.2.2.2 IR-SPEKTREN VON 4 UND *!.78
4.2.2.3
1H-NMR-SPEKTREN.83
4.3 DISKUSSION UND VERGLEICHENDE STRUKTURBETRACHTUNG.85
5 KOMPLEXVERBINDUNGEN MIT TRI- UND BIPODALEN LIGANDEN.88
5.1 UNTERSUCHUNGEN AN COBALT- UND ZINKVERBINDUNGEN DES TRI-
PODALEN LIGANDEN N-TRIS(2-BENZIMIDAZOLYLMETHYL)AMIN (NTB).88
5.1.1 [CO(NTB)(OAC)][CO(NTB)(H
20)](OAC)(N03)2
YY3ME0H*H
20 ().89
5.1.1.1 SYNTHESE.89
5.1.1.2 ROENTGENSTRUKTURANALYSE VON STRUKTURLOESUNG UND
-VERFEINERUNG.89
5.1.1.3 STRUKTURBESCHREIBUNG.92
5.1.1.4 SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN.99
A) UV/VIS-SPEKTRUM.99
B) IR-SPEKTREN.100
C) ^-NMR-SPEKTRUM.102
5.1.2 CHARAKTERISIERUNG VON ([ZN(NTB)(DPPAT)](C10
4))N 0 (MIT
N = 1 ODER 2).103
5.2 UNTERSUCHUNGEN AN ZINKKOMPLEXEN DES BIPODALEN LIGANDEN
N-BIS(2-BENZIMIDAZOLYLMETHYL)AMIN (BBA).106
5.2.1 [ZN
2(BBA)2(DPPAT)2][ZN(BBA)(DPPAT)2]2(C104)2*2ET0H (§).106
5.2.1.1 STRUKTURLOESUNG.107
IV
5.2.1.2 STUKTURBESCHREIBUNG.110
5.2.2 SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN.116
5.2.2.1 INFRAROTSPEKTRUM.116
5.2.2.2
LH-NMR-SPEKTRUM.118
5.3 DISKUSSION.119
6 UNTERSUCHUNGEN ZUR SPALTUNG VON BIS(4-NITROPHENYL)PHOSPHAT (BNPP).122
6.1 ALLGEMEINES.122
6.1.1 PROBLEM DER PH-BESTIMMUNG IN NICHTWAESSRIGEN LOESUNGSMITTELN.122
6.2 UNTERSUCHUNGEN AN KOMPLEXEN IN LOESUNG.123
6.2.1 UNTERSUCHUNGEN ZUM SYSTEM ZINK-HBBAP IN LOESUNG.123
6.2.2 UNTERSUCHUNGEN ZUM SYSTEM ZINK-HBMMK IN LOESUNG.125
6.2.3 UNTERSUCHUNGEN ZUM SYSTEM ZINK-HBMPMK IN LOESUNG.128
6.2.4 UNTERSUCHUNGEN ZUM SYSTEM HTBPO/ZINK IN LOESUNG.130
6.2.5 UNTERSUCHUNGEN ZUM SYSTEM ZN-MTBPO IN LOESUNG.131
6.2.6 UNTERSUCHUNGEN ZUM SYSTEM ZN-BBA IN LOESUNG.131
6.3 KINETISCHE UNTERSUCHUNGEN.132
6.3.1 KINETISCHE UNTERSUCHUNGEN AM ZINK-TBPO-KOMPLEX.134
6.3.2 KINETISCHE UNTERSUCHUNGEN AM ZN-MTBPO-KOMPLEX.135
6.3.3 KINETISCHE UNTERSUCHUNGEN AM ZINK- UND COBALT-BBAP-KOMPLEX.139
6.3.4 KINETISCHE UNTERSUCHUNGEN AM ZINK-BMMK-KOMPLEX.143
6.3.5 KINETISCHE UNTERSUCHUNGEN AN DEN ZINK- UND COBALT(III)-BMPMK-
KOMPLEXEN.147
6.3.6 KINETISCHE UNTERSUCHUNGEN AN DEN SYSTEMEN ZN-NTB UND CO-NTB.151
6.3.7 KINETISCHE UNTERSUCHUNGEN AM SYSTEM ZN-BBA.154
6.4 DISKUSSION.155
7 EXPERIMENTELLER TEIL.159
7.1 ANGEWANDTE ANALYSENMETHODEN.159
7.2 ARBEITSMETHODEN UND AUSGANGSVERBINDUNGEN.160
7.3 ARBEITSVORSCHRIFTEN.161
7.3.1 SYNTHESE DER LIGANDEN.161
7.3.1.1 DARSTELLUNG VON N,N,N',N'-TETRAKIS(2-BENZIMIDAZOLYL-
METHYL)-L,3-DIAMINO-2- PROPANOL (HTBPO).162 |
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