Entwicklung von Methoden zur Bestimmung von mutagenen heterocyclischen Aminen in Reaktionsaromen:
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Veröffentlicht: |
1996
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INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
1
EINLEITUNG
1
1.1
BEDEUTUNG
HETEROCYCLISCHER
AROMATISCHER
AMINE
1
1
1.1
VERBINDUNGSKLASSEN
1
1.1.2
VORKOMMEN
4
1
1.3
BILDUNG
6
1.14
DIE
AUSBEUTE
BEEINFLUSSENDE
FAKTOREN
8
1.1.5
MUTAGENITAET
UND
CARCINOGENITAET
9
1.1.6
ANTICARCINOGENE
SUBSTANZEN
13
1.1.7
ISOLIERUNG
UND
IDENTIFIZIERUNG
14
1.2
PROBLEMSTELLUNG
UND
ZIELSETZUNG
16
2
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
ANALYTIK
VON
HETEROCYCLISCHEN
AROMATISCHEN
19
AMINEN
2.1
AUFARBEITUNG
19
2.1.1
EINFUEHRUNG
19
2.1.2
METHANOL-EXTRAKTION
19
2.1.3
DICHLORMETHAN-VERTEILUNG
20
2.1.4
SEMIPRAEPARATIVE
HOCHDRUCKFLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE
20
2.1.5
FESTPHASENEXTRAKTION
23
2.1
5.1
CARBOXYMETHYL-PHASE
23
2.1.5.2
PHENYL-PHASE
24
2.1.5.3
CYANOPROPYL-PHASE
25
2.1.5.4
PROPYLSULFONSAEURE-PHASE
25
2.1.5.5
CARBOGRAPH-PHASE
26
2.1.5
6
BLUE
COTTON
26
2.2
BESTIMMUNG
MIT
HILFE
DER
HOCHDRUCKFLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE
27
2.2.1
BESCHREIBUNG
DES
VERWENDETEN
HPLC-SYSTEMS
27
2
2.2
FHESSMITTEL
29
2
2
3
SAEULEN
30
2
2
4
QUALITATIVE
BESTIMMUNG
32
2
2
4
1
DIODENARRAY-DETEKTOR
32
2.2.5
QUANTITATIVE
BESTIMMUNG
36
2.2.5.1
ELEKTROCHEMISCHER
DETEKTOR
36
2
2.5.2
FLUORESZENZ-DETEKTOR
42
2
3
IDENTIFIZIERUNG
MIT
HILFE
DER
GASCHROMATOGRAPHIE/MASSENSPEKTROME
43
TRIE
2
3.1
PROBENAUFARBEITUNG
UND
DERIVATISIERUNG
44
2.3
2
PROBENAUFGABE
MIT
TEMPERATURPROGRAMMIERTEM
VERDAMPFER
(PTV)
45
2
3
3
GASCHROMATOGRAPHISCHE
BEDINGUNGEN
46
2.3
4
MASSENSPEKTROMETRIE
47
2
3.5
IDENTIFIZIERUNG
DER
HETEROCYCLISCHEN
AROMATISCHEN
AMINE
IN
REAKTI
49
ONSFLEISCHAROMEN
3
BESTIMMUNG
DER
WIEDERFINDUNGSRATEN
MIT
STANDARDSUBSTANZEN
51
OHNE
MATRIX
3.1
SEMIPRAPARATIVE
HOCHDRUCKFLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE
51
3.2
FESTPHASENEXTRAKTION
53
4
BESTIMMUNG
DER
WIEDERFINDUNGSRATEN
IN
FLEISCHEXTRAKT
57
4.1
FLEISCHEXTRAKT
57
4.2
ANALYTIK
59
4.3
ERGEBNISSE
DER
HPLC-TRENNUNGEN
60
5
UNTERSUCHUNGEN
AN
REAKTIONSFLEISCHAROMEN
66
5.1
REAKTIONSFLEISCHAROMEN
66
5.2
ANALYTIK
68
5.2
1
SEMIPRAEPARATIVE
HOCHDRUCKFLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE
69
5.2.2
SEMIPRAEPARATIVE
HOCHDRUCKFLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE
KOMBINIERT
71
MIT
FESTPHASENEXTRAKTION
AN
EINER
CARBOXYMETHYL-PHASE,
PHENYL
PHASE
ODER
CYANO-PHASE
5.2.3
FESTPHASENEXTRAKTION
AN
EINER
PROPYLSULFONSAEURE-PHASE
76
5
2
4
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
KOMPLEXBILDUNG
DER
HETEROCYCLISCHEN
AROMATI
81
SEHEN
AMINE
MIT
MATRIXBESTANDTEILEN
5
2
4
1
GETRENNTE
AUFGABE
VON
MATRIX
UND
STANDARDVERBINDUNGEN
AUF
81
PROPYLSULFONSAEURE-KARTUSCHEN
5.2.4
2
ANSAEUERN
DER
PROBELOESUNG
83
5
2
5
KOPPLUNG
DES
KATIONENAUSTAUSCHERS
MIT
EINEM
AN
IONENAUSTAUSCHER
85
5.2.6
BESTIMMUNG
DER
REPRODUZIERBARKEIT
DER
AUFARBEITUNG
92
5
2.7
UNTERSUCHUNGEN
AN
UNTERSCHIEDLICH
HOCH
ERHITZTEN
REAKTIONSFLEISCH
94
AROMEN
6
ZUSAMMENFASSUNG
101
7
ARBEITSVORSCHRIFTEN
104
7
1
AUFARBEITUNG
VON
FLEISCHEXTRAKT
104
7.1.1
EXTRAKTION
104
7.1.2
FLUESSIG/FLUESSIG-VERTEILUNG
105
7.1.3
FRAKTIONIERUNG
AN
EINER
PROPYLBENZOLSULFONSAEURE-KATIONENAUSTAU
107
SCHERSAEULE
7
13
1
HERSTELLUNG
DES
FLIESSMITTELS
107
7.1.3.2
SEMIPRAEPARATIVE
FRAKTIONIERUNG
107
7
2
AUFARBEITUNG
VON
REAKTIONSFLEISCHAROMA
108
7
2
1
EXTRAKTION
108
7.2.2
FLUESSIG/FLUESSIG-VERTEILUNG
109
7
2.3
FESTPHASENAUFREINIGUNG
110
7.3
BESTIMMUNGEN
MIT
HILFE
DER
HPLC
112
7.3.1
HERSTELLUNG
DES
FLIESSMITTELS
112
7
3.2
QUALITATIVE
UND
QUANTITATIVE
BESTIMMUNGEN
112
7
4
BESTIMMUNG
DER
WIEDERFINDUNGSRATEN
AN
VERSCHIEDENEN
FESTPHASEN
116
74
1
CARBOXYMETHYL-PHASE
116
7.4.2
PHENYL-PHASE
117
7
4.3
CYANO-PHASE
117
7
44
PROPYLSULFONSAEURE-PHASE
118
7
4
5
CARBOGRAPH-PHASE
118
746
BLUE
COTTON 119
7
5
IDENTIFIZIERUNG
DER
HETEROCYCLISCHEN
AROMATISCHEN
AMINE
IN
REAKTI
120
ONSFLEISCHAROMEN
MIT
HILFE
DER
GASCHROMATOGRAPHIE/MASSENSPEK
TROMETRIE
75
1
AUFREINIGUNG
120
752
FRAKTIONIERUNG
AN
EINER
SEMIPRAEPARATIVEN
RP-SELECT
B-SAEULE
121
7.5.3
ENTSALZEN
AN
EINER
UMKEHRPHASE
122
7
54
DENVATISIERUNG
123
755
GASCHROMATOGRAPHISCHE
BEDINGUNGEN
124
7.5.6
SOFTWARE-EINSTELLUNGEN
LON-TRAP-DETEKTOR
EL
124
7.5.7
ZUSAETZLICHE
SOFTWARE-EINSTELLUNGEN
CI
125
76
DESAKTIVIEREN
VON
GLASGERAETEN
125
8
LITERATUR
126 |
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