Miniaturisierte Extraktionstechniken zur Probenvorbereitung bei der Spurenanalytik von polaren Verbindungen:
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1. Verfasser: | |
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1996
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INHALTSANGABE
INHALTSANGABE
I.
EINLEITUNG
1
1.1.
DEFINITION:
POLARE VERBINDUNGEN
2
1.2.
EINTRAG
POLARER
VERBINDUNGEN
IN
DIE
UMWELT
3
1.2.1.
SPRENGSTOFFALTLASTEN
3
1.2.1.1.
BIOTRANSFORMATION
UND
BIOABBAU
3
1.2.1.2.
TOXIKOLOGISCHE
EIGENSCHAFTEN
4
1.2.2.
PHENOLE-CHLORPHENOLE-NITROPHENOLE
5
1.2.2.1.
ENTSTEHUNG
VON
PHENOLEN
IN
DER
UMWELT
5
1.2.2.2.
TOXIKOLOGISCHE
EIGENSCHAFTEN
5
13.
ANALYTISCHE
PROBLEMATIK
BEI
POLAREN
VERBINDUNGEN
6
1.4.
EXTRAKTIONS
UND
ANREICHERUNGSTECHNIKEN
8
1.4.1.
FLUESSIG-FLUESSIG-EXTRAKTION
(LLE)
8
1.4.1.1.
THEORIE
DER
FLUESSIG-FLUESSIG-EXTRAKTION
9
1.4.1.2.
VERBESSERUNG
DER
EXTRAKTIONSAUSBEUTE
10
1.4.1.3.
VOR
UND
NACHTEILE
DER
FLUESSIG-FLUESSIG-EXTRAKTION
12
1.4.1.4.
EINENGUNGSTECHNIKEN
VON
EXTRAKTEN
12
1.4.2.
MIKRO-FLUESSIG-FLUESSIG-EXTRAKTION
13
1.4.2.1.
FUNKTION
13
1.4.2.2.
MIKROEINENGUNG
IN
DUENGESKOELBCHEN
14
1.4.2.3.
VORTEILE
DER
MIKROEXTRAKTION
UND
DUENGESEINENGUNG
16
1.4.3.
KONTINUIERLICHE
EXTRAKTIONSVERFAHREN
16
1.4.4.
FESTPHASENEXTRAKTION
17
1.4.4.1.
FUNKTIONSWEISE
17
1.4.4.2.
VOR
UND
NACHTEILE
18
1.4.4.3.
ANREICHERUNG
AN
DISKMEMBRANEN
18
1.4.5.
MIKROFESTPHASENEXTRAKTION
18
1.4.5.1.
FUNKTIONSWEISE
18
1.4.5.2.
VERSCHIEDENE
FASERTYPEN
19
1.4.5.3.
VOR
UND
NACHTEILE
20
1.4.6.
HEADSPACE-ANREICHERUNG
21
1.4.6.1.
STATISCHE
HEADSPACE-ANREICHERUNG
21
1.4.6.2.
DYNAMISCHE
HEADSPACE-ANREICHERUNG
22
1.4.6.3.
VOR
UND
NACHTEILE
22
1.4.7.
EXTRAKTION
VON
BOEDEN
23
1.4.7.1.
KLASSISCHE
EXTRAKTIONSMETHODEN
23
1.4.7.2.
EXTRAKTION
MIT
UEBERKRITISCHEN
FLUIDEN
(SFE)
23
1.4.7.3.
BESCHLEUNIGTE
LOESUNGSMITTELEXTRAKTION
(ASE)
25
INHALTSANGABE
II.
AUFGABENSTELLUNG
26
III.
EXPERIMENTELLE
BEDINGUNGEN
28
3.1.
HPLC-TRENNBEDINGUNGEN
28
3.2.
GASCHROMATOGRAPHISCHE
BEDINGUNGEN
28
3.2.1.
GC-ECD
28
3.2.2.
GC-MS
29
3.3.
VERWENDETE
CHEMIKALIEN
30
3.4.
VERWENDETE
ARBEITSGERAETE
32
3.5.
VERMEIDUNG
VON
BLINDWERTEN
32
3.5.1.
REINIGUNG
VON
LOESUNGSMITTELN
32
3.5.2.
REINIGUNG
VON
GLASGERAETEN
UND
CHEMIKALIEN
32
3.5.3.
REINIGUNG
DER
MIKROEINENGGEFAESSE
33
IV.
HAUPTTEIL
A:
UNTERSUCHUNG
VON
EXPLOSIV
STOFFEN
MITTELS
FLUESSIG-FLUESSIG-EXTRAKTION
(MLLE)
34
4.1.
UNTERSUCHTE
EXPLOSIVSTOFFE
34
4.2.
MIKRO-EINENGEXPERIMENTE
36
4.2.1.
DURCHFUEHRUNG
DER
DUENGES-EINENGUNG
36
4.2.1.1.
MIKROVERSCHLUESSE
38
4.2.2.
VERWENDETE
LOESUNGSMITTEL
ZUR
MIKROEINENGUNG
39
4.2.3.
VERWENDUNG
EINES
INTERNEN
STANDARDS-PEAKFLAECHENVERHAELTNISSE
39
4.2.4.
AUSWERTUNG
UEBER
WIEDERFINDUNGSRATEN
40
4.2.5.
BERECHNUNG
VON
WIEDERFINDUNGSRATEN
40
4.2.6.
STATISTISCHE
BEWERTUNG
41
4.2.7.
MIKROEINENGERGEBNISSE
MIT
VERSCHIEDENEN
LOESUNGSMITTELN
42
4.2.7.1.
DURCHFUEHRUNG
42
4.2.7.2.
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
44
4.3.
EINENGEN
IM
ROTATIONSVERDAMPFER
45
4.3.1.
PRAKTISCHE
DURCHFUEHRUNG
45
4.3.2.
EINENGERGEBNISSE
46
4.4.
VERGLEICH:
MIKROEINENGVERFAHREN-ROTATIONSVERDAMPFER
48
4.5.
DURCHFUEHRUNG
DER
MIKROEXTRAKTION
49
4.5.1.
EXTRAKTIONSVORSCHRIFT
49
4.5.2.
AUSSALZEFFEKT
MIT
NACL
50
4.5.3.
AUSSALZEFFEKT
MIT
WEITEREN
SALZEN
52
4.5.4.
EXTRAKTIONSERGEBNISSE
MIT
VERSCHIEDENEN
LOESUNGSMITTELN
52
4.5.5.
UNTERSUCHUNG
DER
SEQUENTIELLEN
EXTRAKTION
54
INHALTSANGABE
4.5.5.1.
DURCHFUEHRUNG
54
4.5.5.2.
ERGEBNISSE
54
4.5.6.
BESTINUNUNGSGRENZEN
57
4.5.7.
KALIBRIERUNG
DER
MIKROEXTRAKTION
VON
NITROAROMATEN
60
4.5.8.
REPRODUZIERBARKEIT
DES
VERFAHRENS
62
4.6.
ZUSAMMENFASSUNG
DER
MIKRO-FLIISSIG-FLUESSIG-EXTRAKTION
63
V.
HAUPTTEIL
B:
DERIVATIVE
MIKROEXTRAKTION
VON
PHENOLEN
64
5.1.
EINFUEHRUNG:
DERIVATIVE
EXTRAKTION
64
5.1.1.
DERIVATIVE
MIKROEXTRAKTION
MIT
PENTAFLUORBENZOYLCHLORID
65
5.1.2.
ROLLE
DES
PHASENTRANSFERKATALYSATORS
66
5.2.
UNTERSUCHTE
PHENOLE
66
53.
PRAEPARATIVE
DARSTELLUNG
VON
PHENOLESTER
68
5.3.1.
ZUORDNUNG
DER
ESTER
68
5.4.
AUSWERTUNG
VON
SPIKEVERSUCHEN
71
5.5.
VERWENDETE
LOESUNGSMITTEL
71
5.5.1.
EXTRAKTIONSBEDINGUNGEN
72
5.6.
DERIVATISIERUNGSZEITEN
75
5.7.
DOSIERUNG
DES
DERIVATISIERUNGSREAGENZES
77
5.7.1.
SEQUENTIELLE
EXTRAKTION
80
5.8.
EINFLUSS
DES
PH-WERTES
82
5.9.
EINFLUSS
DES
KRONENETHERS
84
5.10.
BESTIMMUNG
VON
WIEDERFLNDUNGSRATEN
86
5.11.
BESTIMMUNGSGRENZEN
87
5.12.
REPRODUZIERBARKEIT
89
5.13.
VOREXTRAKTIONEN
90
5.13.1.
VOREXTRAKTION
VON
NITROAROMATEN
90
5.13.1.1.
VOREXTRAKTION
DER
NITROAROMATEN
IM
ALKALISCHEN
90
5.13.1.2.
VERLUSTE
AN
PHENOLEN
DURCH
DIE
VOREXTRAKTION
93
5.14.
KALIBRIERUNG
DES
VERFAHRENS
95
5.15.
PROBLEME
DER
DERIVATIVEN
EXTRAKTION
96
5.16.
ZUSAMMENFASSUNG
97
VI.
HAUPTTEIL
C:
MIKRO-FESTPHASEN-EXTRAKTION
98
6.1.
ANWENDUNG
DER
SPME
AUF
UNPOLARE
ANALYTEN
98
6.1.1.
ANFORDERUNGEN
AN
DAS
INJEKTIONSSYSTEM
99
6.1.2.
DURCHFUEHRUNG
DER
SPME-ANREICHERUNG
99
6.1.3.
AUSWERTUNG
DER
ANREICHERUNGEN
100
6.1.4.
REINIGUNG
DER
ANREICHERUNGSFASEM
100
INHALTSANGABE
6.1.5.
LOESUNGSMITTELFOKUSSIERUNG
101
6.1.6.
EXTRAKTIONSZEITEN
102
6.1.6.1.
EXTRAKTIONSZEITEN
MIT
DER
POLYDIMETHYLSILOXAN-FASER
102
6.1.6.2.
EXTRAKTIONSZEITEN
MIT
DER
POLYACRYLAT-FASER
103
6.1.7.
DESORPTIONSZEITEN
IM
INJEKTOR
104
6.1.7.1.
DESORPTIONSZEITEN
MIT
DER
POLYDIMETHYLSILOXAN-FASER
105
6.1.7.2.
DESORPTIONSZEITEN
MIT
DER
POLYACRYLAT-FASER
106
6.1.8.
UNTERSUCHUNG
DES
AUSSALZEFFEKTES
107
6.1.9.
REPRODUZIERBARKEIT
108
6.2.
ANWENDUNG
DER
SPME
AUF
NITROAROMATEN
109
6.2.1.
AUSSALZEFFEKT
109
6.2.2.
ANREICHERUNGSZEITEN
AN
DER
POLYACRYLAT-FASER
HO
6.2.3.
REPRODUZIERBARKEIT
DER
ANREICHERUNG
VON
NITROAROMATEN
111
6.2.4.
BESTIMMUNGSGRENZEN
112
6.2.5.
KALIBRIERUNG
DER
SPME
115
6.3.
ANWENDUNG
DER
SPME
AUF
PHENOLE
116
6.3.1.
EXTRAKTION
DER
DERIVATISIERTEN
PHENOLE
117
6.3.2.
EXTRAKTION
MIT
EINER
AN
DERIVATISIERUNGSREAGENZ
GESAETTIGTEN
FASER
119
6.4.
ZUSAMMENFASSUNG
DER
SPME
122
VII.
HAUPTTEIL
D:
METHODENVERGLEICH
ANHAND
VON
REALPROBEN
123
7.1.
UNTERSUCHUNG
EINER
WASSERPROBE
AUF
SPRENGSTOFFALTLASTEN
123
7.1.1.
UNTERSUCHUNG
AUF
NITROAROMATEN
MITTELS
MLLE
123
7.1.2.
UNTERSUCHUNG
AUF
NITROAROMATEN
MITTELS
SPME
127
7.1.3.
UNTERSUCHUNG
AUF
PHENOLE
MITTELS
DERIVATIVER
MIKROEXTRAKTION
130
7.2.
UNTERSUCHUNG
WEITERER
PROBEN
AUF
PHENOLE
135
7.2.1.
UNTERSUCHUNG
VON
WASSERPROBEN
EINER
KLAERANLAGE
135
7.2.2.
UNTERSUCHUNG
DES
KONDENSWASSERS
EINER
MUELLVERBRENNUNGSANLAGE
139
7.2.3.
UNTERSUCHUNG
EINES
MIT
HOLZSCHUTZMITTELN
BEHANDELTEN
HOLZBRETTES
142
VIILHAUPTTEIL
E:
UNTERSUCHUNG
VON
BODEN
PROBEN
146
8.1.
ERSTELLEN
WEITERER
SPIKELOESUNGEN
146
8.2.
VERWENDETER
BODEN
148
8.3.
SPIKEN
DER
BOEDEN
148
8.4.
EXTRAKTION
DER
VERBINDUNGEN
AUS
DER
WASSERPROBE
148
8.5.
EXTRAKTION
GESPIKTER
BODENPROBEN
MITTELS
MLLE
150
8.5.1.
DURCHFUEHRUNG
150
8.5.2.
EXTRAKTION
BEI
EINER
HOEHEREN
BODENBELASTUNG
151
INHALTSANGABE
8.5.3.
EXTRAKTION
MIT
EINER
GERINGEREN
PROBENMENGE
151
8.5.4.
UNTERSUCHUNG
UNTERSCHIEDLICHER
RUEHRGESCHWINDIGKEITEN
152
8.5.5.
ERWAERMEN
DES
WASSERS
152
8.5.6.
UNTERSUCHUNG
DER
AKTIVITAET
DES
QUARZSANDES
153
8.5.7.
DESAKTIVIERUNG
DES
QUARZSANDES
154
8.5.8.
ZUSAMMENFASSUNG
155
8.6.
EXTRAKTION
VON
BODENPROBEN
MIT
KLASSISCHEN
METHODEN
155
8.6.1.
SOXHLET-EXTRAKTION
155
8.6.2.
EXTRAKTION
IM
ULTRASCHALLBAD
(U-BAD)
156
8.6.3.
VERGLEICH
BEIDER
METHODEN
157
8.6.4.
EINFLUSS
DES
WASSERGEHALTES
AUF
DIE
EXTRAKTIONSAUSBEUTEN
157
8.6.5.
EXTRAKTION
WEITERER
VERBINDUNGEN
IM
U-BAD
159
8.6.6.
DESAKTIVIERUNG
DER
OBERFLAECHE
VON
BOEDEN
160
8.7.
ZUSAMMENFASSUNG
161
IX.
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
162
X.
ANHANG
167
VERWENDETE
ABKUERZUNGEN
186
XI.
LITERATUR
188 |
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