Entwicklung und Charakterisierung Pt-haltiger Zeolithe für die enantioselektive Flüssigphasenhydrierung von Ethylpyruvat:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
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1995
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INHALT
I
INHALTSVERZEICHNIS
FORMELZEICHEN UND ABKUERZUNGEN .DI
1. EINLEITUNG UND PROBLEMSTELLUNG .1
2. GEWINNUNG ENANTIOMERENREINER VERBINDUNGEN:
LITERATURUBERSICHT UND THEORETISCHE GRUNDLAGEN.3
2.1 HISTORISCHES.3
2.2 STEUERUNG DER ENANTIOSELEKTIVITAET DURCH ENZYME UND BAKTERIEN.4
2.3 HOMOGENE ASYMMETRISCHE SYNTHESEN MIT CHIRALEN METALLKOMPLEXEN
ALS KATALYSATOREN.6
2.4 HETEROGEN KATALYSIERTE ENANTIOSELEKTIVE UMSETZUNGEN.10
2.4.1 UMSETZUNG VON CARBONYLVERBINDUNGEN AN MODIFIZIERTEM NICKEL . 10
2.4.2 PT-TRAEGERKATALYSATOREN FUER DIE HYDRIERUNG VON
A
-KETOCARBONSAEUREESTEM.16
2.4.3 ZEOLITHISCHE KATALYSATOREN FUER ENANTIOSELEKTIVE UMSETZUNGEN . 27
3. EXPERIMENTELLES.
3^
3.1 AUSWAHL DER MODELLREAKTION .32
3.2 KATALYSATOR^RAEPARATION UND -KENNZEICHNUNG. 32
3.3 KATALYSATORCHARAKTERISIERUNG.35
3.3.1 BESTIMMUNG DER SPEZIFISCHEN OBERFLAECHEN DER KATALYSATOREN
UND DER KATALYSATORTRAEGER MITTELS N2-ADSORPTIONSMESSUNGEN . 35
3.3.2 BESTIMMUNG DER SPEZIFISCHEN PLATINOBERFLAECHE DURCH
CO-CHEMISORPTION. 3^
3.3.3 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINFLUSS DER KATALYSATORPRAEPARATION
AUF DIE ZEOLITHSTRUKTUR .41
3.3.4 BESTIMMUNG DER PARTIKELGROESSE MIT DEM
LASERBEUGUNGSSPEKTROMETER.44
3.3.5 UNTERSUCHUNG DER ZEOLITHE UND DER KATALYSATOREN MIT DEM
RASTER-ELEKTRONENMIKROSKOP .45
3.4 AUFBAU DER HYDRIERAPPARATUR UND VERSUCHSDURCHFUEHRUNG . 48
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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II
INHALT
3.5 ANALYTIK UND AUSWERTUNG DER HYDRIERDATEN.49
3.5.1 BESTIMMUNG VON ENANTIOMERENEXZESS UND UMSATZ.49
3.5.2 ERMITTLUNG DER ANFANGSREAKTIONSGESEHWINDIGKEITSKONSTANTEN K,,. 51
4. ERGEBNISSE UND DISKUSSION .53
4.1 EINFLUSS DER ZEOLITHSTRUKTUR UND DES LOESUNGSMITTELS AUF DIE
ENANTIOSELEKTIVITAET UND REAKTIVITAET. 53
4.2 STEUERUNG DER KATALYTISCHEN EIGENSCHAFTEN DURCH
KATALYSATORMODIFIZIENING. 58
4.2.1 VARIATION DES PT-GEHALTES .58
4.2.2 AENDERUNG DER TRAEGERACIDITAET DURCH KATIONENAUSTAUSCH.61
4.2.3 EINFLUSS EINER NACHREDUKTION.62
4.3 OPTIMIERUNG REAKTIONSTECHNISCHER PARAMETER. 64
4.3.1 VARIATION DER KATALYSATOREINWAAGE. 64
4.3.2 EINFLUSS DER (-)-CINCHONIDINKONZENTRATION.67
4.3.3 EINFLUSS DES WASSERSTOFFDRUCKES.73
4.3.4 AUSWIRKUNG VON TEMPERATURAENDERUNGEN AUF DEN REAKTIONSABLAUF 75
4.4 MEHRFACHEINSATZ VON KATALYSATOREN.79
4.5 STEUERUNG DER SELEKTIVITAET DURCH DIE VARIATION DES AUXILIARS .90
5. ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK
.92
6. LITERATUR
96 |
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