Hydrothermalsynthese und Sinterverhalten von Titandioxidpulvern: Einfluß der Prozeßparameter auf die Pulvereigenschaften
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Düsseldorf
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| adam_text | Titel: Hydrothermalsynthese und Sinterverhalten von Titandioxidpulvern
Autor: Wittmann, Rüdiger
Jahr: 1996
FORTSCHRITTBERICHTE VW Dipl. -Chem. Rüdiger Wittmann, Berlin Hydrothermalsynthese und Sinterverhalten von Titandioxidpulvern Einfluß der Prozeßparameter auf die Pulvereigenschaften Reihe 5 : Grund- und Werkstoffe Nr. 455 VW VERLAG
Inhaltsverzeichnis V 1. Einleitung ........................................................................................... 1 2. Aufgabenstellung und Zielsetzung ................................................... 3 3. Literaturübersicht .............................................................................. 6 3.1 Vorkommen von Titandioxid ............................................................... 6 3.2 Eigenschaften von Titandioxid ............................................................. 6 3.3 Strukturen des Titandioxid ................................................................... 10 3.4 Industrielle Herstellungsverfahren von Titandioxid ............................. 12 3.5 Verwendung von Titandioxid ............................................................... 14 3.6 Neuere Titandioxidsynthese verfahren .................................................. 16 3.7 Hydrothermalsynthese ......................................................................... 18 3.7.1 Vorteile der Hydrothermalsynthese ......................................................... 20 3.7.2 Hydrothermalsynthese von Titandioxid ................................................... 21 3.8. Die Theorie des Sintems ...................................................................... 22 3.8.1 Einflußparameter auf die Sinterfähigkeit von Ti0 2 -Pulvem ...................... 27 3.8.1.1 Agglomerate ......................................................................................... 27 3.8.1.2 Teilchengröße und-Form ..................................................................... 28 3.8.1.3 Grünkörperdichte und Porosität .............................................................. 30 3.8.1.4 Sintergeschwindigkeit .......................................................................... 30 3.8.2 Sintern von Titandioxid ......................................................................... 31 4.
Experimenteller Ablauf .................................................................... 33 4.1 Konzeption ........................................................................................... 34 4.2 Terminologie der Pulverbezeichnung ................................................... 34 5. Ti0 2 -Synthese ..................................................................................... 38 5.1 Fällung .................................................................................................. 38 5.1.1 Fällung durch Hydrolyse von Titanalkoxiden ........................................... 38
yj _ Inhal tsverzeichnis 5.1.2 Fällung durch Hydrolyse von Titantetrachlorid .......................................... 41 5.1.3 Hydrolyse von Titanalkoxiden bei Anwesenheit von Impfkeimen ............... 42 5.1.4 Fällungsparameter ................................................................................. 44 5.1.4.1 pH-Wert ................................................................................................. 45 5.1.4.2 Fällungstemperatur ................................................................................. 47 5.1.4.3 Zusätze .................................................................................................. 47 5.1.4.4 Atmosphäre ........................................................................................... 48 5.1.4.5 Wasserkonzentration während der Fällung .............................................. 48 5.1.4.6 Titanausgangsmaterial ............................................................................ 49 5.1.4.7 Fällungsmethode .................................................................................... 49 5.1.4.8 Sonstige Variablen ................................................................................. 50 5.1.5 Apparativer Aufbau ................................................................................. 50 5.1.6 Synthese von Titanhydroxid .................................................................... 53 5.1.7 Herstellung der Impfkeime ...................................................................... 53 5.1.7.1 Sedimentation ........................................................................................ 54 5.1.7.2 Charakterisierung der Impfkeime ............................................................ 55 5.1.7.3 Aufbereitung der Impfkeime ................................................................... 56 5.2 Hydrothermalsynthese im Autoklaven
................................................. 56 5.3 Gefriertrocknung ................................................................................... 58 5.3.1 Durchführung der Gefriertrocknung ......................................................... 59 5.3.2 Nachbehandlung des gefriergetrockneten Titandioxid ............................... 60 6. Pulvercharakterisienmg .................................................................... 61 6.1 Korngrößenverteilung durch Laserbeugung ......................................... 61 6.1.1 Durchführung ....................................................................................... 62 6.1.2 Ergebnisse ............................................................................................ 63 6.2 Oberflächenbestrmmung nach BET ...................................................... 67 6.2.1 Durchführung .......................................................................................... 68 6.2.2 Ergebnisse .............................................................................................. 69
Inhaltsverzeichnis VII 6.3 Phasenanalyse und Bestimmung der Kristallitgröße mit XRD ............ 71 6.3.1 Durchführung .......................................................................................... 73 6.3.2 Ergebnisse .............................................................................................. 73 6.4 Darstellung der Pulvermorphologie und Partikelgrößen durch REM .. 78 6.4.1 Durchführung ......................................................................................... 79 6.4.2 Ergebnisse .............................................................................................. 80 6.5 Differentialtheimoanalyse und Thermogravimetrie ............................. 85 6.5.1 Durchführung ......................................................................................... 85 6.5.2 Ergebnisse .............................................................................................. 85 6.6 Chemische Analyse der Verunreinigungen durch ICP-AES ................ 88 6.6.1 Grundlagen.............................................................................................. 88 6.6.2 Apparativer Aufbau ................................................................................. 91 6.6.3 Induktive Kopplung des Plasma ............................................................... 93 6.6.4 Anwendungen ......................................................................................... 94 6.6.5 Linien des Titan ...................................................................................... 95 6.6.6 Durchführung ......................................................................................... 97 6.6.7 Ergebnisse .............................................................................................. 99 7. Grimkörpercharakterisierung .......................................................... 103 7.1 Herstellung der Grünkörper
................................................................. 103 7.2 Gründichtebestimmung nach der geometrischen Methode .................. 104 7.2.1 Durchführung ......................................................................................... 104 7.2.2 Ergebnisse .............................................................................................. 104 7.3 Porenradienverteilung mit Hg-Druck-Porosimetrie ............................. 106 7.3.1 Durchführung ......................................................................................... 107 7.3.2 Ergebnisse ............................................................................................. 107 7.3.3 Vergleich der Porengröße aus der Hg-Druck-Porosimetrie mit den ermittelten Werten aus XRD und BET ..................................................... 113
VIII Inhaltsverzeichnis 8. Sinterkörpercharakterisierung ......................................................... 115 8.1 Herstellung der Sinterkörper ................................................................ 115 8.2 Dilatometrie .......................................................................................... 115 8.2.1 Durchführung ......................................................................................... 116 8.2.2 Ergebnisse .............................................................................................. 116 8.3 Sinterdichtebestimmung ....................................................................... 119 8.3.1 Durchführung ......................................................................................... 119 8.3.2 Ergebnisse ............................................................................................. 120 8.4 Gefugeuntersuchung mit der Rasterelektronenmikroskopie ............... 123 8.4.1 Durchführung ........................................................................................ 123 8.4.2 Ergebnisse ............................................................................................. 124 8.5 Röntgenphasenanalyse der gesinterten Ti0 2 - Proben ......................... 133 8.6 Porenradienverteilung der Sinterproben durch Hg-Druck-Porosimetrie ...................................................................... 134 8.6.1 Durchführung ......................................................................................... 134 8.6.2 Ergebnisse ............................................................................................. 134 8.6.3 Einfluß von PVA und isostatischem Nachverpressen ............................... 142 8.7 Zusammenfassung des optimierten Titandioxid E j P12N 300/125/goo ........ 143 8.7.1 Herstellung des optimierten Titandioxid EjPDNjoo/^j/goo ......................... 144 8.7.2
Zusammenfassung der Ergebnisse des Titandioxid EjP^Njoo .................... 144 9. Zusammenfassung ...................................................................................... 147 10. Anhang ........................................................................................................ 151 11. Literaturübersicht ...................................................................................... 187
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