Entwicklung immunologischer und chromatographischer Methoden zur Bestimmung von 1-Nitropyren:
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Format: | Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
1996
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Beschreibung: | München, Techn. Univ., Diss., 1996 |
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I
NHALT
I
.
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
.
1
II.
T
HEORETISCHE
G
RUNDLAGEN
.
3
1
NITRIERTE
POLYZYKLISCHE
AROMATISCHE
KOHLENWASSERSTOFFE
.
3
1.1
VORKOMMEN
VON
1-NITROPYREN
.
3
1.1.1
IN
ABGASEN
VON
DIESEL
UND
OTTOMOTOREN
.
3
1.1.2
IN
DER
ATMOSPHAERE
.
5
1.1.3
AUF
UND
IN
PFLANZENBLAETTEM
.
7
1.1.4
IN
GEBRAUCHTEN
MOTOROELEN
UND
IM
ABWASSER
VON
TANKSTELLEN
.
8
1.1.5
IN
GAS
ZUM
HEIZEN
UND KOCHEN
UND
DAMIT
IN
DER
RAUMLUFT
.
8
IM
WOHNBEREICH
1.1.6
IN
NAHRUNGS
UND
GENUSSMITTELN
.
8
1.2
ENTSTEHUNG
VON
1
2
UND
4-NITROPYREN
.
9
1.2.1
REAKTIONEN
MIT
HYDROXY
IRADIKALEN
IN
DER
GASPHASE
.
9
ZU
2
UND
4-NITROPYREN
1.2.2
GASPHASENREAKTION
VON
PYREN
MIT
NOS-RADIKALEN
.
12
1.2.3
REAKTIONEN
VON
PARTIKULAEREM
PYREN
.
13
1.2.4
ARTEFAKTBILDUNG
BEI
PROBENAHME
DIREKT
AM
KRAFTFAHRZEUG
.
13
1.2.5
ARTEFAKTBILDUNG
IN
DER
ATMOSPHAERE
.
16
1.2.6
BILDUNG
VON
1-NP
DURCH DIE
REAKTION
VON
PYREN
MIT
NUE2
'
.
16
1.3
PHOTOABBAU
VON
NITROPYRENEN
.
17
1.4
BIOABBAU
VON
1-NITROPYREN
.
18
1.5
MUTAGENE
AKTIVITAET
DES
DIESELPARTIKELEXTRAKTES
.
19
1.6
METABOLISMUS
.
22
1.7
KANZEROGENE
WIRKUNG
DES
DIESELRUSSES
.
26
1.8
ZUSAMMENFASSUNG
.
29
2
IMMUNOAFFINITAETSCHROMATOGRAPHIE
(IAC)
.
30
2.1
MATERIALIEN
FUER
DIE
LAC
.
32
2.1.1
AGAROSE
.
33
2.1.2
CELLULOSE
.
34
2.1.3
DEXTRAN
.
34
2.1.4
HYDROXYETHYLMETHACRYLATE
(HEMA)
.
34
2.1.5
TENTAKEL-GELE
DER
FIRMA
MERCK
.
35
2.1.6
SILICA-GELE
.
37
2.1.7
CONTROLLED
PORE
GLASS
(CPG)
.
40
11
2.2
KOPPLUNGSMETHODEN
FUER
ANTIKOERPER
.
40
2.2.1
AKTIVIERUNG
MIT
BROMCYAN
(CNBR)
.
44
2.2.2
AKTIVIERUNG
UEBER
1,1
'-CARBONY
LDIITNIDAZOL(CDI)
.
45
2.2.3
AKTIVIERUNG
UEBER
N-HYDROXYSUCCINIMID-ESTER
(NHS)
.
45
2.2.4
VERWENDUNG
VON
DIVINYLSULFON
(DVS)
.
46
2.2.5
AKTIVIERUNG
UEBER
SULFONYLCHLORIDE
.
47
2.2.6
KOPPLUNG
UEBER
GLUTARDIALDEHYD
.
48
2.2.7
GERICHTETE
KOPPLUNG
UEBER
HYDRAZID-GELE
.
49
2.2.8
GERICHTETE
KOPPLUNG
UEBER
METALL-IONEN
IAC
.
51
2.3
ELUTION
.
52
2.3.1
AENDERUNG
DES
PH-WERTES
.
52
2.3.2
CHAOTROPE
IONEN
.
52
2.3.3
LONENSTAERKE
.
52
2.3.4
DENATURIERENDE
AGENTIEN
.
53
2.3.5
ORGANISCHE
LOESUNGSMITTEL
.
53
2.4
ANWENDUNGEN
VON
IAC'
S
.
54
2.4.1
AFLATOXINE
.
54
2.4.2
IAC
IN
DER
UMWELTANALYTIK
.
55
2.4.3
IAC
ZUR
ANALYSE
VON
DROGEN
UND
MEDIKAMENTEN
.
56
2.5
ZUSAMMENFASSUNG
.
57
3
SOL-GEL-GLAS-TECHNOLOGIE
.
59
3.1
THEORIE
.
59
3.1.1
GRUNDLAGEN
.
59
3.1.2
STABILITAET
VON
SILICA-SOLEN
.
60
3.2
CHEMOSENSOREN
.
61
3.3
BIOSENSOREN
.
64
3.4
AFFINITAETSMEDIEN
.
65
3.5
IMMOBILISIERUNG
VON
ANTIKOERPERN
.
66
4
TEMPLATE
.
68
4.1
MOLEKULARE
ERKENNUNG
.
68
4.2
METHACRYLAT-TEMPLATE
.
70
4.3
SILICA
TEMPLATE
.
71
4.4
REGIO-
UND
STEREOSELEKTIVE
REAKTIONEN
.
72
4.5
KATALYTISCHE
REAKTIONEN
.
72
I
NHALTSVERZEICHNIS
IUE
III.
E
XPERIMENTELLER
TEIL
.
75
1
CHEMIKALIEN
.
75
1.1
GRUNDCHEMIKALIEN
.
75
1.2
STANDARDSUBSTANZEN
.
76
1.3
PROTEINE
.
76
1.4
SONSTIGES
.
77
1.5
PUFFER-UND
STAMMLOESUNGEN
.
77
2
CHROMATOGRAPHIE
.
78
2.1
HPLC
.
78
2.2
HPLC-SAEULEN
.
78
2.3
KIESELGELE
.
78
2.4
MATERIALIEN
FUER
DIE
IAC
.
78
2.5
PACKUNGSMATERIALIEN
FUER
REDUKTIONSSAEULE
.
78
3
PROBENAHME
.
79
4
PROTEIN
(IGG)-REINIGUNG
UND
BESTIMMUNG
.
79
4.1
CHROMATOGRAPHISCH
UEBER
CIBACRON
BLAU
SAEULEN
DER
FIRMA
BIO-RAD
.
79
4.2
FAELLUNG
MIT
CAPRYLSAEURE
.
79
4.3
PROTEINBESTIMMUNG:
TEST
VON
BIO-RAD
NACH
BRADFORD
.
80
5
IMMOBILISIERUNG
DER
ANTIKOERPER
IN
DER
IAC
.
81
5.1
AKTIVIERUNG
DES
AMINIERTEN
CPC
MIT
GLUTARDIALDEHYD
.
81
5.2
AKTIVIERUNG
DES
AMINIERTEN
CPG
(BIORAN)
MIT
GLUTARDIALDEHYD
.
82
5.3
IMMOBILISIERUNG
DER
ANTIKOERPER
IN
EIN
SOL-GEL-GLAS
.
82
6
BESTIMMUNG
VON
1-NP
IN
AEROSOLPROBEN
.
83
6.1
FILTER
.
83
6.2
PROBENAHME
.
83
6.3
EXTRAKTION
DER
FILTER
.
83
6.4
CLEAN-UP
.
83
6.5
1
-NP-ELIS
A
(INDIREKT)
.
85
7
BESTIMMUNG
DES
RUFIGEHALTES
IN
AEROSOLPROBEN
.
86
7.1
VOR
UND
NACHBEHANDLUNG
DER
FILTER
.
86
7.2
COULOMETRISCHE
KOHLENSTOFFBESTIMMUNG
.
86
IV
IV.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
87
1
IMMUNOAFFINITAETSCHROMATOGRAPHIE
.
87
1.1
PROTEINREINIGUNG
.
87
1.1.1
CHROMATOGRAPHISCHE
REINIGUNG
.
87
1.1.2
PRAEZIPITATIONSVERFAHREN
.
88
1.2
TENTAKEL-GELE
DER
FIRMA
MERCK
.
90
1.3
CONTROLLED
ORE
CERAMIC
(CPC)
UND
CONTROLLED
PORE
QLASS
(CPG)
.
92
1.3.1
BELADUNG
UND
ELUTION
EINES
CPC-IMMUNADSORBERS
.
95
1.3.2
CONTROLLED
PORE
GLASS
(CPG)
.
99
1.3.3
ZUSAMMENFASSUNG
.
101
1.4
SOL-GEL
GLAS
IMMUNADSORBER
.
102
1.4.1
TROCKNUNGSVERLAUF
.
104
1.4.2
BELADUNG
EINES
SOL-GEL-IMMUNADSORBERS
.
105
1.4.3
ACETONITRIL
ALS
ELUTIONSMITTEL
.
HO
1.4.4
GROESSERE
PROBENVOLUMINA
.
113
1.4.5
WIEDERFINDUNGSRATEN
GELAGERTER
SAEULEN
.
114
1.4.6
SELEKTIVITAET
DES
SOL-GEL-IMMUNADSORBERS
.
.
115
2
TEMPLATE
.
118
2.1
SOL-GEL-PROZESS
ZUR
TEMPLAT-HERSTELLUNG
.
120
2.2
1-NP-TEMPLATE
AUF
SOL-GEL-BASIS
.
120
2.3
CHANCEN
DER
TEMPLATE
IN
DER
UMWELTANALYTIK
.
122
3
BESTIMMUNG
VON
1-NP
MITTELS
HPLC
.
123
3.1
REDUKTION
DES
1-NPS
.
123
3.2
HPLC-SAEULENSCHALTUNG
.
127
4
ANWENDUNG
DES
1-NP-ELISAS
AUF
REALPROBEN
.
134
4.1
OPTIMIERUNG
DES
ELIS
AS
.
134
4.2
KREUZREAKTIONEN
.
138
4.3
UNTERSUCHUNG
VON
WASSERPROBEN
.
142
4.4
UNTERSUCHUNG
DES
DIESELRUSSSTANDARDS
SRM
1650
.
143
4.4.1
EXTRAKTIONSVERFAHREN
FUER
DIESELPARTIKEL
.
143
4.4.2
ANWENDUNG
DES
1-NP-ELISAS
AUF
DIE
DIESELRUSSEXTRAKTE
.
144
4.4.3
1-NP-UEBERBESTIMMUNGEN
DES
DIESELPARTIKEL-EXTRAKTES
IM
ELISA.
.
146
4.4.4
ANWENDUNG
EINES
CLEAN-UPS
AUF
DAS
DIESELPARTIKEL-EXTRAKT
.
148
4.5
UNTERSUCHUNG
VON
AEROSOLPROBEN
MIT
HPLC
UND
ELISA
.
151
4.5.1
CLEAN-UP
FUER
AEROSOL-EXTRAKTE
.
152
4.5.2
KREUZREAGIERENDE
VERBINDUNGEN
NACH
DEM
CLEAN-UP
.
159
4.5.3
DEZEMBER-PROBEN
VOM
LUISE-KIESSELBACH-PLATZ
.
162
4.6
ZUSAMMENFASSUNG
.
164
I
NHALTSVERZEICHNIS
V
5
RUSSMESSUNGEN
AM
LUISE-KIESSELBACH-PLATZ
.
165
5.1
RUSSANTEIL
AM
FEINSTAUB
.
165
5.2
1
-NP
ALS
DIESELRUSSMARKER
.
168
5.3
KORRELATION
ZWISCHEN
1
-NP
UND
RUSS
.
169
5.4
VERHAELTNIS
VON
1-NP
ZU
NOX
.
172
5.5
VERHAELTNIS
VON
1-NP
ZU
RUSS
.
173
5.6
RUSS-MESSUNGEN
IM
DEZEMBER
AM
LUISE-KIESSELBACH-PLATZ
.
178
5.7
KORRELATION
1-NP
UND
RUSSKONZENTRATION
IM
SOMMER
UND
WINTER
.
180
5.8
ZEITAUFWAND
.
181
5.9
FAZIT
.
182
V.
ZUSAMMENFASSUNG
.
183
VI.
AUSBLICK
.
187
VII.
ABKUERZUNGEN
.
189
VIII.
L
ITERATUR
.
191 |
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