Oberflächenverbindungen des Chroms auf Zirconiumdioxid: Synthese, Charakterisierung und katalytische Eigenschaften
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1996
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INHALTSVERZEICHNIS
HAEUFIG
VERWENDETE
BEZEICHNUNGEN
UND
ABKURZUNGEN
.
VI
1.
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
.
.
.
1
2.
VERSUCHE
UND
IHRE
ERGEBNISSE
.
4
2.1.
ZIRCONIUMDIOXID
.
4
2.11.
DARSTELLUNG
.
4
2
1.2
BESCHAFFENHEIT
DER
OBERFLAECHE
.
8
2.2.
CHROM(VI)-OXID
AUF
ZIRCONIUMDIOXID
.
11
2.2.1.
DOTIERUNG
UND
AKTIVIERUNG
.
11
2.2.1
1.
ADSORPTIONSDOTIERUNG
.
12
2.2.1.2
DOTIERUNG
DURCH
BALL
MILLING
.
13
2.2.13.
COPRAEZIPITATION
.
13
2.2
2.
VERTEILUNG
VON
CHROM
AUF
DER
OBERFLAECHE
VON
ZIRCONIUMDIOXID
.
15
2.2.3.
ERGEBNISSE
AUS
DER
NASSCHEMISCHEN
ANALYSE
.
20
2.2.4
UV-VIS
UND
ESR-UNTERSUCHUNGEN
.
23
2.2
5
IR-UNTERSUCHUNGEN
.
30
2.2.5.1.
O'FL.-HYDROXYLGRUPPEN
.
30
2.2
5.2.
O'FL
-CHROMAT
.
32
2.2.6
REDUKTION
.
35
2.2
6.1
REDUKTION
DER
IM
SAUERSTOFFSTROM
AKTIVIERTEN
KONTAKTE
.
35
2.2
6.2.
REDUKTION
DER
IM
VAKUUM
AKTIVIERTEN
KONTAKTE
.
38
2
2.6.3
EINSATZ
ANDERER
REDUKTIONSMITTEL
.
40
2
2
6.4
UMSETZUNG
MIT
H
2
0
.
42
2.2.6.5.
REOXIDATION
.
42
2.2
7.
UMSETZUNGEN
MIT
KOHLENMONOXID
.
42
II
2.3.
23
1
2
3.2
2.4.
2.4
1
2.4
1
1
24.1
2
24
13
2
4.1.4
2
4
1.5.
24
16.
2.4
1
7
24.1.8.
2
4.1.9.
2
4.2.
2.4
2
1.
2
4.2.2
2.4.2
3
2.4
2
4
2.4
2
5
2.4
2
6
2427
2
4
2.8.
INHALTSVERZEICHNIS
CR(CO)
6
AUF
ZIRCONIUMDIOXID
.
47
PRAEPARATE
AUS
DER
SUBLIMATIONSDOTIERUNG
.
.
.
.
.47
PRAEPARATE
AUS
DER
ADSORPTIONSDOTIERUNG
.
.
53
KATALYTISCHE
UMSETZUNGEN
.
55
HYDRIERUNGEN
IM
AUTOKLAVEN
.
.55
EINFLUSS
DER
REAKTIONSZEIT
.
.
.
.
56
EINFLUSS
DES
WASSERSTOFFDRUCKES
.
.
57
EINFLUSS
DES
CR
1-OCTEN-VERHALTNISSES
.
.
.
.58
EINFLUSS
DER
STELLUNG
DER
DOPPELBINDUNG
.
59
HYDRIERUNG
VON
VERBINDUNGEN
MIT
DREIFACHBINDUNGEN,
POLAREN
ODER
KONJUGIERTEN
DOPPELBINDUNGEN
.
.
.
.
60
VERGIFTUNG
DES
KATALYSATORS
.
.
60
BLINDVERSUCHE
.
.
61
VERGLEICH
DER
CR/ZRO2-KATALYSATOREN
AUF
CRO
3
-BASIS
.
62
A)
EINFLUSS
DER
AKTIVIERUNGSPARAMETER
.
62
B)
EINFLUSS
DES
REDUKTIONSMITTELS
.
63
C)
EINFLUSS
DES
CR(S)-GEHALTES
.
63
D)
EINFLUSS
DES
CR(II)-GEHALTES
.
64
VERGLEICH
DER
CR/ZRO
2
-KATALYSATOREN
AUF
CR(CO)
6
-BASIS
.
65
HYDRIERUNGEN
UNTER
ATMOSPHARENDRUCK
.
66
REAKTIONSVERLAUF
.
.
.
66
REAKTIONSORDNUNG
UND
AKTIVIERUNGSENERGIE
.
69
EINFLUSS
DES
CR
.
OLEFIN-VERHALTNISSES
.
75
VERGLEICH
DER
CR/ZRO
2
-KATALYSATOREN
.
76
A)
EINFLUSS
DER
DOTIERUNGSMETHODE
.
76
B)
EINFLUSS
DES
CR(E)-GEHALTES
.
76
C)
EINFLUSS
DES
REDUKTIONSMITTELS
UND
DES
CR(II)-GEHALTES
.
77
HYDRIERUNG
VON
CIS
UND
TRANS-2-OCTEN
.
78
EINFLUSS
DER
KETTENLANGE
DER
1
-OIEFINE
.
79
HYDRIERUNG
VON
CYCLOHEXEN
.
81
ZUSATZ
VON
METALLALKYLEN
.
82
A)
TRIISOBUTYLALUMINIUM
.
.
.
82
B)
BUTYLLITHIUM
.
83
INHALTSVERZEICHNIS
III
243
ISOMERISIERUNG
.
.
.
.
83
244
POLYMERISATION.
.
84
2
4
4
1
POLYMERISATION
OHNE
COKATALYSATOR
84
2.4
4
2
TRIISOBUTYLALUMINIUM
ALS
COKATALYSATOR
86
3.
DISKUSSION
.
87
3.1.
ZIRCONIUMDIOXID
ALS
TRAEGERMATERIAL
.
87
3.2.
VERGLEICH
VON
ZIRCONIUMDIOXID
UND
SILICAGEL
.
.89
3.3.
CRO
3
AUF
ZIRCONIUMDIOXID
.
90
3.3
1
AKTIVIERTE
CR/ZRO
2
-VERBINDUNGEN
.
90
3.3.2.
REDUZIERTE
PROBEN
.
95
3.3
3.
KOHLENMONOXID
ALS
CHEMISCHE
SONDE
.
98
3.4.
CR(CO)G
AUF
ZIRCONIUMDIOXID
.
103
3.5.
KATALYTISCHE
UMSETZUNGEN
.
105
3
5.1
HYDRIERUNGEN
IM
AUTOKLAVEN
.
105
3.5.2.
HYDRIERUNGEN
UNTER
NORMALDRUCK
.
105
3.5.3.
ISOMERISIERUNG
.
106
3
5
4.
POLYMERISATIONEN
.
107
3.5
5.
KINETIK,
REAKTIONSORDNUNG,
AKTIVIERUNGSENERGIE
.
108
3
5.6.
STRUKTUR
DES
AKTIVEN
ZENTRUMS
.
110
3.5.7
MECHANISMUS
DER
HYDRIERUNGS
UND
ISOMERISIERUNGSREAKTIONEN
.
112
3
5
8.
MITWIRKUNG
VON
METALLALKYLEN
.
116
3.5.9
EINSATZ
VON
CR(CO)
6
/ZRO
2
-PROBEN
ALS
KATALYSATOREN
.
117
4.
EXPERIMENTELLES
.
118
4.1.
REINIGUNG
VON
GASEN
118
IV
INHALTSVERZEICHNIS
4.2.
EINGESETZTE
CHEMIKALIEN
.
118
4.3.
DARSTELLUNG
VON
ZIRCONIUMDIOXID
.
.119
43
1
STANDARDTRAEGER
Z(80)
119
4.3
2
KALZINIERTE
TRAGER
Z(400)
UND
Z(700)
119
4.4.
DARSTELLUNG
VON
CR/ZROJ
.
120
4.4.1
DOTIERUNG
VON
ZIRCONIUMDIOXID
MIT
CHROM(VI)-OXID
.
120
44
11
ADSORPTIONSDOTIERUNG
.
120
4.4.12.
BALLMILLINGDOTIERUNG
.
.
.
120
4.4.1.3.
COPRAEZIPITATION
.
.
.
120
44
2
DOTIERUNG
VON
ZIRCONIUMDIOXID
MIT
CHROMHEXACARBONYL
.
120
4.4.2
1.
SUBLIMATIONSDOTIERUNG
. .
.
120
44
2
2
ADSORPTIONSDOTIERUNG
.
.
121
4.4.3.
AKTIVIERUNG
.
.
.
121
444
REDUKTION
.
.
121
4.4.5
UV-BESTRAHLUNGSREAKTIONEN
. .
.
.
.121
4.5.
KATALYTISCHE
UMSETZUNGEN
.
.
.
122
4
5.1
HYDRIERUNGSREAKTIONEN
IM
AUTOKLAVEN
.
.
122
4
5
11.
APPARATIVER
AUFBAU
.
.
.
.
122
4.5.12.
DURCHFUEHRUNG
DER
HYDRIERUNGSREAKTIONEN
.
123
4
5.2
HYDRIERUNGSREAKTIONEN
UNTER
NORMALDRUCK
123
4
5
3
ZUSATZ
VON
TRIISOBUTYLALUMINIUM
ODER
BUTYLLITHIUM
.
124
4
5
4.
ISOMERISIERUNGSREAKTIONEN
.
124
4.5.5
GC/FID-ANALYSE
VON
REAKTIONSPRODUKTEN
DER
KATALYTISCHEN
UMSETZUNGEN
.
.
124
4.5.6.
POLYMERISATIONSREAKTIONEN
IM
AUTOKLAVEN
.
.
.
125
4.5
7
POLYMERISATIONSREAKTIONEN
UNTER
NORMALDRUCK
.
125
4
5
7
1
POLYMERISATION
OHNE
COKATALYSATOR.
.
125
INHALTSVERZEICHNIS
V
4
5
7.2
POLYMERISATION
MIT
COKATALYSATOR
.
126
4.6.
ANALYTIK
.
126
4.6.1
IR-SPEKTREN
.
126
4
6
2.
GC/IR-KOPPLUNG
.
126
463
UV-VIS-REFLEKTIONSSPEKTREN
.
127
4
6
4.
UV-VIS-TRANSMISSIONSSPEKTREN
.
127
4.6
5
ESR-SPEKTREN
.
127
4.6
6
GC/MS-KOPPLUNG
.
127
4
6.7.
TEMPERATURPROGRAMMIERTE
DESORPTION
(TPD)
.
.
.
.127
4.6
8.
ROENTGENBEUGUNGSUNTERSUCHUNGEN
AN
PULVERN
.
128
4
6.9
UNTERSUCHUNGEN
AM
RASTER-ELEKTRONENMIKROSKOP
(REM)
UND
ENERGIEDISPERSIVE
RONTGENMIKROANALYSE
(EDX)
.
.
.
.128
4.6
10
OBERFLACHENBESTIMMUNG
.
128
4.6.11.
CHROMANALYTIK
.
128
4
6.12.
CHLORID-BESTIMMUNGEN
.
129
5.
ZUSAMMENFASSUNG
.
130
6.
SUMMARY
.
133
7.
LITERATUR
.
136 |
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