Optimierung der Synthese technischer Zeolith-Katalysatoren auf der Basis mechanistischer Modelle:
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1996
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INHALTSVERZEICHNIS
EINLEITUNG
1
STRUKTUR
UND
KRISTALLCHEMIE
DER
ZEOLITHE
6
1
DIE
STRUKTUR
DES
(X,Y)-FAUJASITS
(FAU)
7
2
DIE
STRUKTUR
DES
ZEOLITHS
EMT
9
3
DIE
STRUKTUR
DES
ZEOLITHS
BETA
(BEA)
10
EXPERIMENTELLER
TEIL
13
1
SYNTHESE
13
1.1
HYDROTHERMALSYNTHESE
13
1.2
VORBEHANDLUNG
DER
KATALYSATOREN
17
2
CHARAKTERISIERUNG
DER
SYNTHESEPRODUKTE
18
2.1
ROENTGENOGRAPHISCHE
PHASENANALYSE
18
2.2
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE
(REM)
UND
ENERGIEDISPERSIVE
ANALYSE
VON
ROENTGENSTRAHLEN
(EDAX)
19
2.3
29SI
UND
27A1-MAS-NMR-SPEKROSKOPIE
20
2.4
MESSUNG
DER
KATALYTISCHEN
AKTIVITAET
IN
EINER
N-HEXAN-CRACKING-TESTREAKTION
22
2.5
INDUKTIV
GEKOPPELTE
PLASMA-ATOMEMISSIONSSPEKTROSKOPIE
(ICP-AES)
23
2.6
WEITERE
CHARAKTERISIERUNGSMETHODEN
(TG-DTA-MS-,
TPD-NH3
UND
STICKSTOFF-ADSORPTIONS
MESSUNGEN,
TITRATIONEN)
24
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
25
TEIL
I
KRISTALLISATIONSKINETISCHE
STUDIEN
ZUR
SYNTHESE
VON
KUBISCH
FAUJASITISCHEN
ZEOLITHEN
(STRUKTUR
FAU)
UND
VERWANDTEN
STRUKTUREN
25
1
VORARBEITEN,
PROBLEMSTELLUNG
UND
ZIEL
25
2
STUDIEN
DES
KRISTALLWACHSTUMS
29
2.1
SYSTEME
OHNE
CO-MINERALISIERENDES
AGENS
31
2.2
EINFLUSS
INERTER
SALZE
37
2.3
EINFLUSS
VON
FLUORID
38
2.4
EINFLUSS
AL-SPEZIFISCHER
CHELATLIGANDEN
46
3
STUDIEN
DER
NUKLEATIONSKINETIK
57
4
UNTERSUCHUNG
DER
PRODUKT-ZUSAMMENSETZUNG
61
5
KLASSIFIZIERUNG
MINERALISIERENDER
AGENZIEN
64
6
ANWENDUNGEN
DES
KONZEPTS
DER
CO-MINERALISIERENDEN
AGENZIEN
65
6.1
UNTERMAUERUNG
DER
ARBEITSHYPOTHESE
EINES
LANGMUIR-HINSHELWOOD-MECHANISMUS
DES
LINEAREN
KRISTALLWACHSTUMS
65
6.2
OPTIMIERUNG
VON
FAUJASIT-SYNTHESEN
UND
DIVERSIFIZIERUNG
DER
PRODUKTEIGENSCHAFTEN
70
7
UEBERTRAGBARKEIT
DES
KONZEPTS
DER
CO-MINERALISIERENDEN
AGENZIEN
AUF
ANDERE
ZEOLITH-STRUKTUREN
72
8
STUDIEN
ZUM
FAUJASIT-KEIMBILDUNGSGEL
74
TEIL
II
OEKONOMISCHE
OPTIMIERUNG
DER
SYNTHESE
VON
ZEOLITH
BETA
78
1
ALLGEMEINES
VORGEHEN
BEI
OPTIMIERUNGSPROBLEMEN
AUS
SICHTWEISE
DER
CHEMISCHEN
TECHNIK
78
2
PARAMETER
UND
ZIELGROESSEN
BEI
DER
OPTIMIERUNG
DER
SYNTHESE
VON
ZEOLITH
BETA
83
3
DEFINITION
VON
SYNTHESEVARIABLEN,
MESSGROESSEN
UND
ZIELGROESSEN
86
3.1
SYNTHESEVARIABLEN
86
3.2
MESSGROESSEN
87
3.3
ZIELGROESSEN
UND
ABGELEITETE
PARAMETER
88
33.1
UMSATZ
90
3.3.2
ZUWACHSFAKTOR
91
3.3.3
TEMPLATBEDARF
92
4
KRISTALLISATIONSKINETISCHE
STUDIEN
ZUR
ZEOLITH-BETA-SYNTHESE
92
4.1
EINFLUSS
VON
SEEDS
93
4.2
EINFLUSS
VON
FLUORID
96
5
OPTIMIERUNG
VON
UMSATZ,
TEMPLATBEDARF
UND
KRISTALLISATIONSZEIT
TEAOH-HALTIGER
ANSAETZE
99
5.1
SENKUNG
DES
TEMPLATGEHALTS
IN
GEGENWART
VON
SEEDS
99
5.2
ABHAENGIGKEIT
DES
UMSATZES
VON
DEN
SYNTHESEPARAMETEM
102
5.3
SYNTHESE-OPTIMIERUNG
DURCH
LINEARE
REDUKTION
DER
ANSATZPARAMETER
107
5.4
ZUSAMMENFASSENDE
DARSTELLUNG
DER
ERGEBNISSE
109
5.5
PHYSIKALISCH-CHEMISCHE
INTERPRETATION
DES
OPTIMIERTEN
TEMPLATBEDARFS
112
6
DIVERSIFIZIERUNG
DER
PRODUKTEIGENSCHAFTEN
VON
ZEOLITH
BETA
112
6.1
QUANTITATIVE
KORRELATION
ZUR
VORAUSSAGE
DES
PRODUKT-SI/AL-VERHAELTNISSES
113
6.2
DIREKTE
SYNTHESE
VON
ZEOLITH
BETA
MIT
HOHEM
GERUES
T-SI
/
AL-V
ERHAE
ITNIS
116
6.3
SYNTHESE
VON
ZEOLITH
BETA
MIT
GROSSEN
KRISTALLEN
118
7
CHARAKTERISIERUNG
DER
PRODUKTE
HINSICHTLICH
IHRER
N-HEXAN-CRACKING-AKTIVITAET
120
ZUSAMMENFASSUNG
123
LITERATURVERZEICHNIS
132 |
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