Darstellung und Reaktionen dihydrophosphan-verbrückter Dimangan- und Dirheniumcarbonylderivate:
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1996
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| Beschreibung: | Paderborn, Univ. Gesamthochsch., Diss., 1996 |
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| adam_text | Titel: Darstellung und Reaktionen dihydrophosphan-verbrückter Dimangan- und Dirheniumcarbonylderivate
Autor: Krampe, Olaf
Jahr: 1996
Inhaltsverzeichnis
1. Einleitung und Zielsetzung 1
2. Beschreibung und Diskussion der Versuchsergebnisse 5
2.1 Darstellung mehrfach funktioneller Dimangancarbonyle 5
2.1.1 Mn2(M.-H)(^-PH2)(CO)8 8
2.1.2 Mn2(n-Br)fti-PH2)(CO)8 9
2.1.3 Molekülstruktur von 0,6 Mn2(n-Br)(|i-PH2)(CO)8 /
0,4 Mn2(n-PH2)2(CO)8 10
2.1.4 Mn2(n-CI)(n-PH2)(CO)8 16
2.2 Darstellung mehrfach funktioneller Dirheniumcarbonyle 18
2.2.1 ax-Dirheniumnonacarbonylphosphan 18
2.2.2 Zwischenprodukte der Methanolyse von Re2(CO)9P(Si(CH3)3)3 19
2.2.3 Molekülstruktur von ax-Dirheniumnonacarbonylphosphan 21
2.2.4 Eignung von Dirheniumnonacarbonylphosphan
zur Umwandlung in Re2(n-H)(n-PH2)(CO)8 23
2.2.5 Molekülstrukturen von Re2(n-H)(n-PH(Re(CO)5)(CO)8 und
Re2(M.-PH2)2(CO)8 29
2.2.6 Vergleichende Übersicht zu Verbindungen des Typs
M2(n-H)(n-PR2)(CO)8 und M2(|i-PR2)2(CO)8 (M=Mn,Re) 33
2.3 Substitutionsreaktionen mit mehrfach funktionellen
Dimanganderivaten 36
2.3.1 Deprotonierung und Aurierung von Mn2(|i-H)(fi-PH2)(CO)8 36
2.3.2 Strukturvorschlag für Mn2(H5-P(AuPPh3)3)(CO)8 in Lösung 36
2.3.2 Molekülstrukturfragment von Mn2(n5-P(AuPPh3)3)(CO)8 39
2.3.3 Aurierung mit n-1,r-Bis(diphenylphosphino)ferrocen-bis-gold(l)-
chlorid (fdpp)(AuCI)2 42
2.3.4 Aurierung von Mn2(n-Br)(n-PH2)(CO)s 43
2.4 Substitutionsreaktionen mit mehrfach funktioneilen
Dirheniumderivaten 48
2.4.1 Aurierung von Re2(n-H)(n-PH2)(CO)s 48
2.4.2 Darstellung und Aurierung von Re2(fi-H)(n3-PH(Mn(CO)5))(CO)8 54
3. Analysenmethoden, Ausgangsverbindungen und Reaktionsapparaturen 60
4. Experimenteller Teil 63
4.1 Darstellung mehrfach funktioneller Dimangancarbonyle 63
4.1.1 Mn2(ti-Br)(n-PH2)(CO)8 und Mn2(n-PH2)2(CO)8 63
4.1.2 Mn2(n-H)(n-PH2)(CO)8 64
4.1.3 Mn2(n-CI)(ti-PH2)(CO)8 65
4.2 Darstellung mehrfach funktioneller Dirheniumcarbonyle 65
4.2.1 ax/äq-Re2(CO)9PH3 65
4.2.2 Re2(n-H)(n-PH2)(CO)8 66
4.2.3 Re2(n-H)(n3-PH(Re(CO)5)(CO)8 und Re2(fi-PH2)2(CO)8 66
4.2.4 Lösungsnachweise von Produkten des Typs
Re2(ti-H)(M.-PHn(Si(CH3)3)2.n)(CO)8 (n=0,1) und Isolierung von
Solvolyseprodukten 67
4.2.5 Re2(n-Br)(M.-PH2)(CO)8 68
4.3 Aurierung von Mn2(n-HKn-PH2KCO)8 mit unterschiedlichen
Molverhältnissen 69
4.4 Versuche zur Aurierung von Mn2(|i-BrMH-PH2MCO)g 71
4.5 Darstellung von Mnztu-HMHs-PHtMnJCOJsMCOJs 73
4.6 Aurierung von Re2((J-H)(M-PH2)(CO)8 mit unterschiedlichen
Molverhältnissen 73
4.7 Synthesen zur Clusterexpansion mit Re2(CO)9PH3 76
4.7.1 BrRe(CO)5 und Phenyllithium 76
4.7.2 BrMn(CO)5 und Phenyllithium 76
4.8 Erweiterung des Metallgerüsts von Re2(|j-HKn3-PH(Mn(CO)5KCO)8
mitCIAuPPh3 77
4.8.1 Erweiterung des Metallgerüsts von Re2(n-AuPPh3)-
(H3-PH(Mn(CO)5)(CO)8 mit CIAuPPh3 78
5. Zusammenfassung und Ausblick 79
6. Literaturverzeichnis 82
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