Temperaturunabhängige Sauerstoffsensoren mit kurzer Einstellzeit auf der Basis von La 2 CuO 4 + delta-Dickschichten:
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Düsseldorf
VDI-Verl.
1996
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| adam_text | Titel: Temperaturunabhängige Sauerstoffsensoren mit kurzer Einstellzeit auf der Basis von La 2 CuO 4 + del
Autor: Blase, Reiner
Jahr: 1996
FORTSCHRITTBERICHTE VM Dipl.-Ing. Reiner Blase, Karlsruhe Temperaturunabhängige Sauerstoffsensoren mit kurzer Einstellzeit auf der Basis ven La 2 Cu0 4+8 - Dickschichten Reihe 8 : Meß-, Steuerungsund Regelungstechnik Nr. 561 VM VERLAG
V INHALTSVERZEICHNIS 1 Einleitung .................................................. 1 2 Grundlagen..................... 5 2.1 Bekannte Meßprinzipien keramischer Sauerstoffsensoren ........................ 5 2.1.1 Galvanisches Prinzip ................................................... 5 2.1.2 Amperometrisches Prinzip............................................... 6 2.1.3 Resistives Prinzip....................... 6 2.2 Seltenerdmetall-Kupfer- und Nickeloxide...................................... 7 2.2.1 Lanthankuprat ....................................................... 7 2.2.1.1 Bildung........................... 7 2.2.1.2 Kristallstruktur.................................................. 8 2.2.1.2.1 Tetragonale Hochtemperaturstruktur......................... 8 2.2.1.2.2 Orthorhombische Niedertemperaturstruktur.................... 9 2.2.1.2.3 Zwischengitter-vs. klassische Frenkeldefekte................. 10 2.2.1.3 Defektchemie und Leitfähigkeit.................................... 11 2.2.1.4 Phasen und Phasenübergänge.......... 13 2.2.1.5 Chemische und physikalische Stabilität.............................. 13 2.2.1.5.1 Ausgangsverbindungen................................... 13 2.2.1.5.2 Lanthankuprat.......................................... 14 2.2.1.5.2.1 Zersetzungs- und Schmelztemperatur................... 14 2.2.1.5.2.2 ZersetzungsSaüerstoflpartialdruck ..................... 14 2.2.2 Neodymkuprat ...................................................... 15 2.2.2.1 Bildung....................................................... 15 2.2.2.2 Kristallstruktur..... ....................................... 15 2 . 2.23 Defektchemie und Leitfähigkeit.................................... 16 2.2.2.4 Chemische und physikalische Stabilität.............................. 17 2.2.2.4.1 Ausgangsverbindungen................................... 17 2.2.2.4.2 Neodymkuprat.......................................... 17 223
Lanthannickelat ..................................................... 17 3 Präparation und Charakterisierung der strukturellen Eigenschaften............18 3.1 Präparation und Charakterisierung der keramischen Pulver..................... 18 3.1.1 Ausgangsverbindungen und deren Vorbehandlung........................... 18 3.1.1.1 Seltenerdmetalloxide-Seltenerdmetallcarbonate...................... 18 3.1.1.2 Übergangsmetalloxide........................................... 20 3.1.1.3 Vereinheitlichung der Ausgangsverbindungen ........................ 20 3.1.2 Pulverherstellung .................................... 20 3.1.3 Pulverchaiakterisierung ................................................ 23 33 Keramikherstellung ....................................................... 23 3.2.1 Dichte.............................................................. 24 3.2.2 Wärmeausdehnungskoeffizient .......................................... 24 3.2.3 SauerstoffUberstöchiometrie im Lanthankuprat.............................. 25 3.2.4 Elektrische Kontaktierung der Keramiken.................................. 26
VI 3.3 Dickschichtpräparation .................................................... 27 3.3.1 Sieb, Rakel und Siebdruckvorrichtung..................................... 27 3.3.2 Substrate - Wärmeausdehnungskoeffizient ................................. 28 3.3.3 Siebdruckpasten ...................................................... 30 3.3.3.1 Organisches Lösemittelsystem (Vehikel) ............................ 31 3.3.3.2 Mischen und Homogenisieren der Pasten ............................ 32 3.3.3.3 Viskosität....................................................... 33 3.3.3.4 Haftvermittler.................................................. 36 3.3.4 Siebdruck ........................................................... 37 3.3.4.1 Lanthankupratschichten.......................................... 37 3.3.4.2 Kontaktierungsschichten - Edelmetall............................... 38 3.3.4.3 Pyrolyse, Einbrennen und Sintern von Dickschichten................... 38 3.3.4.4 Sintereigenschaften der Lanthankupratdickschichten............. 40 3.3.4.5 Physikalische und chemische Schichtstabilität bei hohen Sintertemperaturen 40 3.3.4.6 Schichtdicke und Schichtporosität.......... 42 3.3.4.7 Verdichtung von Dickschichten.................................... 43 3.3.4.8 Schichthaftung................................................. 44 3.3.4.9 Schichtwechselwirkung mit dem Substrat............................ 45 3.3.4.10 Schichtdefekte ................. 48 3.3.4.10.1 Unverdichtete Dickschichten............................ 48 3.3.4.10.2 Verdichtete Dickschichten .............................. 49 3.3.4.10.3 Rißvermeidung durch Zwischenschichten.................. 50 3.4 Magersonde.............................................................. 52 4 Meßtechnik............................................................53 4.1 Gasmischanlagen..................................................... 53 4.2
Sauerstoffpumpe.......................................................... 55 43 Thermokraftmeßanlage.................................................... 55 4.4 Elektrischer Probenanschluß................................................ 55 4.5 Meßverfahren ............ 56 4.5.1 Sauerstofipartialdruckabhängigkeit bei verschiedenen Temperaturen ............ 56 4.5.2 Temperaturabhängigkeit................................................ 57 5 Ergebnisse der Untersuchung funktioneller Eigenschaften.....................58 5.1 Elektrische Eigenschaften von Keramiken..................................... 59 5.1.1 Lanthankuprat........................................................ 59 5.1.1.1 Temperaturabhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit ................. 59 5.1.1.2 Sauerstoffpartialdruckabhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit......... 60 5.1.1.3 Thermokraft....................... 61 5.1.2 Neodymkuprat ....................................................... 62 5.1.3 Lanthannickelat ...................................................... 63 5.1.4 Lanthan-Kuprat-Nickelat............................................... 63 5.2 Elektrische Eigenschaften von Lanthankuprat-Dickschichten .................... 63 5.2.1 Temperatur-und Sauerstoffpartialdruckabhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit . 64 5.2.2 Unverdichtete Dickschichten ... ......................................... 64 5.2.2.1 Lanthankuprat auf Al 2 0 3 -Substrat .................................. 64 5.2.2.2 Lanthankuprat aufMgO-Substrat................................... 64 5.2.2.3 Lanthankuprat auf Mg 2 Si0 4 -Substrat ................................ 65 5.2.2.4 Lanthankuprat auf Zr0 2 -Substrat ................................... 65 5.2.2.5 Lanthankuprat auf Al 2 Oj-Substrat mit Zwischenschicht................. 66
VII 5.2.3 Verdichtete Dickschichten .............................................. 67 5.2.3.1 Lanthankuprat auf Al 2 0 3 -Substrat.................................. 67 5.2.3.1.1 Lanthankuprat auf reinem AljOj-Substrat .................... 67 5.2.3.1.2 Lanthankuprat auf technischem AljOj-Substrat................ 68 5.2.3.2 Lanthankuprat auf MgO-Substrat................................... 70 5.2.3.3 Stabilität der elektrischen Dickschichteigenschaften.................... 70 6 Diskussion.............................................................72 6.1 Pulver-und Keramikpräparation............................................ 72 6.2 Festkörperleitfähigkeit der untersuchten keramischen Verbindungen ............. 73 6.2.1 Leitfähigkeit und Ladungsträgerkonzentration des Lanthankuprats .............. 73 6.2.1.1 Temperaturabhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit ................. 74 6.2.1.2 Sauerstoffpartialdruckabhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit......... 75 6.2.1.3 Thermokraft im Lanthankuprat .................................... 77 6.2.1.4 Ladungsträgerbeweglichkeit im Lanthankuprat........................ 78 6.2.1.5 Temperaturunabhängigkeit im Lanthankuprat............. 78 6.2.2 Leitfähigkeit des Neodymkuprats......................................... 80 6.2.3 Leitfähigkeit des Lanthannickelats........................................ 81 6.2.4 Lanthan-Kuprat-Nickelat............................................... 82 6.3 Lanthankupratdickschichten................................................ 82 6.3.1 Lanthankuprat-Dickschichten auf Al 2 0 3 -Substrat............................ 83 6.3.1.1 Schicht-Substrat-Wechselwirkung.................................. 84 6.3.1.2 Konsolidierung verdichteter Dickschichten auf Al 2 0 3 -Substrat ........... 85 6.3.2 Dickschichten auf MgO-Substrat......................................... 86 6.3.2.1 Schicht-Substrat-Wechselwirkung..................................
86 6.3.3 Lanthankupratdickschichten auf Mg 2 Si0 4 -und Zi0 2 -Substrat .................. 88 6.3.4 Lanthankupratdickschichten auf Zwischenschichten.......................... 88 6.3.5 Langzeitstabilität von LajCu0 4rt -Dickschichten............................. 89 6.3.6 Temperaturunabhängigkeit von Lanthankupratdickschichtsensoren.............. 90 6.4 Seltenerdmetall-Übergangsmetalloxide als temperaturunabhängige Sauerstoffsensoren? . 91 7 Kinetik schneller La 2 Cu0 4+s -Sauerstoffsensoren .............................92 7.1 Sauerstoffdiffusion im Festkörper ........................................... 92 7.2 Sauerstoffdiffusion im Lanthankuprat........................................ 92 7.3 Messung der Sauerstoflkinetik.............................................. 93 7.3.1 Gassprungverfahren................................................... 93 7.3.2 Sauerstoffkinetikspektroskopie .......................................... 94 7.3.3 Kinetische Messungen an Lanthankupratdickschichten........................ 96 7.4 Begrenzung der Einstellzeit von Sauerstofisensoren............................. 99 7.5 Diskussion .............................................................. 100 8 Zusammenfassung .....................................................101 9 Ausblick........................................ 103 Anhang...............................................................104 Literaturverzeichnis 105
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