Koordinationschemie thiofunktioneller Phosphanchalkogenide gegenüber Carbonylmetallkomplexen von Metallen der 6. Nebengruppe:
Gespeichert in:
1. Verfasser: | |
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Format: | Abschlussarbeit Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
1996
|
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INHALTSVERZEICHNIS
I
THEORETISCHER
TEIL
1
1
EINLEITUNG
UND
ZIELSETZUNG
3
2
SECHSFACH
KOORDINIERTE
METALL
(O)-KOMPLEXE
5
2.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
KOMPLEXEN
DES
TYPS
[M(CO)4(SS
-
AE)]
(M
=
CR,
MO,
W)
UND
[MO(CO)
3
{
'
BUP(S)(CH
2
SCH
3
)
2
}]
.
5
2.2
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
8
2.2.1
IR-SPEKTROSKOPIE
.
8
2.2.2
31
P-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
13
2.2.3
'
H-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
17
2.2.4
13
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
24
3
SIEBENFACH
KOORDINIERTE
METALL(II)-KOMPLEXE
28
3.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
KOMPLEXEN
DES
TYPS
[MI
2
(CO)
3
(L""JI)]
(M
=
MO,
W)
.
28
3.2
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
30
3.2.1
IR-SPEKTROSKOPIE
.
30
3.2.2
31
P-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
32
3.2.3
'
H-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
35
4
ROENTGENSTRUKTURANALYTISCHE
UNTERSUCHUNGEN
41
4.1
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
[W(CO)4{
'
BU
2
P(S)CH
2
SCH
3
}]
(LA)
.
41
4.1.1
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
.
41
4.1.2
MESSUNG,
LOESUNG
UND
VERFEINERUNG
DER
STRUKTUR
.
42
4.1.3
BESCHREIBUNG
DER
MOLEKUELSTRUKTUR
.
43
4.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
[WI
2
(CO)
3
{PH
2
P(O)CH
2
SCH
3
}]
(XLLA)
.
51
4.2.1
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
.
51
4.2.2
MESSUNG,
LOESUNG
UND
VERFEINERUNG
DER
STRUKTUR
.
52
4.2.3
BESCHREIBUNG
DER
MOLEKUELSTRUKTUR
.
52
4.3
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
PH
2
P(S)C
2
H4SCH
3
.
60
4.3.1
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
.
60
4.3.2
MESSUNG,
LOESUNG
UND
VERFEINERUNG
DER
STRUKTUR
.
61
4.3.3
BESCHREIBUNG
DER
MOLEKUELSTRUKTUR
.
61
IV
INHALTSVERZEICHNIS
4.4
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
BZ
3
PSE
.
66
4.4.1
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
.
66
4.4.2
MESSUNG,
LOESUNG
UND
VERFEINERUNG
DER
STRUKTUR
.
67
4.4.3
BESCHREIBUNG
DER
MOLEKUELSTRUKTUR
.
67
5
ZUSAMMENFASSUNG
72
II
EXPERIMENTELLER
TEIL
75
6
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIKEN
77
6.1
PRAEPARATIVE
METHODEN
.
77
6.2
ELEMENTARANALYSEN
.
77
6.2.1
KOHLENSTOFF,
WASSERSTOFF
.
77
6.2.2
PHOSPHOR
.
77
6.3
PHYSIKALISCHE
MESSUNGEN
.
78
6.3.1
SCHMELZPUNKTE
.
78
6.3.2
INFRAROTSPEKTREN
.
78
6.3.3
NMR-SPEKTREN
.
78
6.3.4
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
.
78
6.4
HINWEISE
ZUR
ARBEITSSICHERHEIT
.
79
6.5
ENTSORGUNGSHINWEISE
.
80
6.5.1
RUECKSTAENDE
CARBONYLHALTIGER
VERBINDUNGEN
.
80
6.5.2
PHOSPHANE
UND
PHOSPHANCHALKOGENIDE
.
80
6.5.3
ORGANISCHE
LOESUNGSMITTEL
.
80
7
PRAEPARATIVE
ARBEITEN
81
7.1
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
81
7.1.1
PH
2
P(S)C
2
H
4
SCH
3
.
81
7.2
DARSTELLUNG
DER
SECHSFACH
KOORDINIERTEN
METALL(0)-KOMPLEXE
.
82
7.2.1
[CR(CO)
4
{
'
BU
2
P(S)CH
2
SCH
3
}]
(IC)
.
82
7.2.2
[MO(CO)
4
{
'
BU
2
P(S)CH
2
SCH
3
}]
(IB)
.
82
7.2.3
[W(CO)
4
{
'
B
U
2
P(S)CH
2
SCH
3
}1
(LA)
.
83
7.2.4
[CR(CO)
4
{
'
BUP(S)(CH
2
SCH
3
)
2
}|
(IIC)
.
83
7.2.5
[MO(CO)
3
{
'
BUP(S)(CH
2
SCH
3
)
2
}]
(VII)
.
83
7.2.6
[W(CO)
4
{
'
BUP(S)(CH
2
SCH
3
)
2
)]
(ILA)
.
84
7.2.7
[W(CO)
4
{PH
2
P(O)CH
2
SCH
3
}]
(VA)
.
84
7.2.8
[CR(CO)
4
{PH
2
P(SE)CH
2
SCH
3
}]
(IVC)
.
85
7.2.9
[MO(CO)
4
{PH
2
P(SE)CH
2
SCH
3
}]
(IVB)
.
85
7.2.10
[W(CO)
4
{PH
2
P(SE)CH
2
SCH
3
}]
(IVA)
.
85
7.2.11
[MO(CO)
4
{PH
2
P(S)C
2
H
4
SCH
3
J]
(VIB)
.
86
7.2.12
[W(CO)
4
{PH
2
P(S)C
2
H
4
SCH
3
J]
(VIA)
.
86
7.3
DARSTELLUNG
DER
SIEBENFACH
KOORDINIERTEN
METAU(II)-KOMPLEXE
.
86
7.3.1
[MOI
2
(CO)
3
{PH
2
P(S)CH
2
SCH
3
}]
(XB)
.
86
7.3.2
[WI
2
(CO)
3
{PH
2
P(S)CH
2
SCH
3
}J
(XA)
.
87
7.3.3
[MOI
2
(CO)
3
{PH
2
P(S)CH
2
SPH}]
YY
CH
2
C1
2
(XLLLB)
.
87
INHALTSVERZEICHNIS
V
7.3.4
[WI
2
(CO)
3
{PH
2
P(S)CH
3
SPH}]
YY
CH
2
C1
2
(XHIA)
.
87
7.3.5
[M
O
I
2
(CO)
3
{
'
B
U
2
P(S)CH
2
SCH
3
}]
YY
(CH
2
C1
2
)
O
,
5
(VLLLB)
.
88
7.3.6
[WI
2
(CO)
3
{
T
BU
2
P(S)CH
2
SCH
3
}]
YY
(CH
3
C1
2
)
O
,
S
(VILLA)
.
88
7.3.7
[M
O
I
3
(CO)
3
{
'
B
U
P(S)(CH
3
SCH
3
)
3
}]
(IXB)
.
88
7.3.8
[WI
2
(CO)
3
{
'
B
U
P(S)(CH
3
SCH
3
)
2
}]
(IXA)
.
88
7.3.9
[MOI
3
(C0)
3
{PH
2
P(0)CH
2
SCH
3
}]
(XLLB)
.
89
7.3.10
[WI
3
(CO)
3
{PH
2
P(O)CH
2
SCH
3
}]
(XLLA)
.
89
7.3.11
[MOI
2
(CO)
3
{PH
2
P(SE)CH
2
SCH
3
}]
YY
(CH
2
C1
2
)
O
,
5
(XLB)
.
89
7.3.12
[WI
2
(CO)
3
{PH
2
P(SE)CH
2
SCH
3
}]
YY
CH
2
C1
2
(XIA)
.
90
7.3.13
[WI
2
(CO)
3
{PH
2
P(S)C
2
H
4
SCH
3
}]
YY
(CH
2
C1
2
)
O
,5
(XTVA)
.
90
LITERATURVERZEICHNIS
91
A
ABX-SPINSYSTEME
96
A.L
AUSWERTUNG
VON
ABX-SYSTEMEN
.
96
A.2
BEISPIEL
EINES
ABX-SYSTEMS
.
98
LITERATURVERZEICHNIS
.
102 |
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