Präparation und Charakterisierung metallreicher Halogenide mit isolierten und kondensierten Clustern:
Gespeichert in:
1. Verfasser: | |
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Format: | Abschlussarbeit Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
1995
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I
INHALTSVERZEICHNIS
VERWENDETE
ABKUERZUNGEN
1
1
EINLEITUNG
2
2
EXPERIMENTELLE
ARBEITSWEISE
6
2.1
HANDHABUNG
DER
SUBSTANZEN
.
6
2.2
TANTALTIEGEL
.
7
2.3
SELTENERDMETALLE
.
7
2.4
HERSTELLUNG
DER
SELTENERDMETALLTRIHALOGENIDE
.
8
2.4.1
NASSE
VARIANTE
.
8
2.4.2
TROCKENE
VARIANTE
.
9
2.4.3
DESTILLATION
DER
TRIHALOGENIDE
.
10
2.5
WEITERE
EDUKTE
.
10
2.6
APPARATUR
ZUR
ELEKTROCHEMISCHEN
SYNTHESE
.
11
2.7
EXTRAKTIONEN
.
12
2.8
PULVERUNTERSUCHUNGEN
.
13
2.9
EINKRISTALLUNTERSUCHUNGEN
.
13
2.9.1
FILMMETHODEN
.
13
2.9.2
STRUKTURBESTIMMUNG
.
14
2.9.3
EINKRISTALLUNTERSUCHUNGEN
BEI
TIEFEN
TEMPERATUREN
.
15
2.10
MAGNETISCHE
MESSUNGEN
.
15
2.11
WAERMEKAPAZITAETSMESSUNGEN
.
16
3
ELEKTROCHEMISCHE
SYNTHESE
VON
GDJCLS
UND
TBACH
17
3.1
ALLGEMEINES
.
17
3.2
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
.
18
3.3
PASSIVIERUNG
DER
SELTENERDMETALL-ANODE
.
23
II
INHALTSVERZEICHNIS
3.4
VERGLEICH
MIT
DEM
THERMISCHEN
VERFAHREN
.
24
3.5
ENTFERNUNG
DER
TRIHALOGENIDE
DURCH
THF-EXTRAKTION
.
25
3.6
MOEGLICHKEITEN
DER
ELEKTROCHEMISCHEN
SYNTHESE
.
27
3.7
REINHEIT
DER
SESQUICHLORIDE
.
27
3.8
UNTERSUCHUNGEN
AN
GD2C13
.
29
3.8.1
SUSZEPTIBILITAETSMESSUNG
.
30
3.8.2
WAERMEKAPAZITAETSMESSUNG
.
32
3.9
UNTERSUCHUNGEN
AN
(GD,Y)2C13
.
33
3.10
UNTERSUCHUNGEN
AN
TB2C13
.
-
.
35
3.10.1
SUSZEPTIBILITAETSMESSUNG
.
37
3.10.2
WAERMEKAPAZITAETSMESSUNG
.
38
4
NEUTRONENBEUGUNG
AN
TBACLS
-
PULVER
40
4.1
PROBE,
MESSUNG
UND
AUSWERTUNG
.
40
4.2
TEMPERATURABHAENGIGKEIT
DER
NEUTRONENBEUGUNGSDIAGRAMME
.
41
4.3
SEPARATION
VON
BRAGG-REFLEXEN
UND
DIFFUSEM
UNTERGRUND
.
45
4.4
EINFLUSS
DER
WAHL
DES
UNTERGRUNDS
AUF
DIE
RESULTATE
.
52
4.5
ERGEBNISSE
DER
VERFEINERUNGEN
DER
GROSSEN
DATENSAETZE
.
53
4.6
TEMPERATURABHAENGIGKEIT
DER
MAGNETISCHEN
STRUKTUR
.
55
4.7
DER
DIFFUSE
ANTEIL
IM
UNTERGRUND
.
62
5
SYNTHESE
VON
GD2BR3
UND
TBJBRS
64
5.1
PROBLEMATIK
DER
SYNTHESE
VON
GDSBRS
.
64
5.2
SYNTHESE
VON
GD2BT3
IN
NABR-HALTIGER
SCHMELZE
.
65
5.2.1
ELEKTROCHEMISCHE
SYNTHESE
.
67
5.2.2
UMSETZUNG
VON
GADOLINIUM
MIT
GDBRS
UND
NABR
.
69
5.2.3
REDUKTION
VON
GDBRS
MIT
NATRIUM
.
70
5.2.4
VERGLEICH
DER
METHODEN
.
71
INHALTSVERZEICHNIS
UEI
5.3
SYNTHESE
VON
TB2BRS
IN
NABR-HALTIGER
SCHMELZE
.
74
5.3.1
REDUKTION
VON
TBBRG
MIT
NATRIUM
.
74
5.4
SYNTHESE
VON
NAGGDBRG
UND
NAGTBBRG
.
;
.
76
5.5
MIKROSKOPIE
AN
TBJBRJ-ROHPRODUKTEN
.
79
5.6
EXTRAKTION
VON
NAGGDBRG
.
81
5.7
UNTERSUCHUNGEN
AN
GD2BRG
.
84
5.7.1
SUSZEPTIBILITAETSMESSUNG
.
86
5.7.2
WAERMEKAPAZITAETSMESSUNG
.
88
5.8
UNTERSUCHUNGEN
AN
TB2BRG
.
90
5.8.1
ROENTGENOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
90
5.8.2
SUSZEPTIBILITAETSMESSUNG
.
91
5.9
REDUKTION
WEITERER
SELTENERDMETALLTRIHALOGENIDE
MIT
NATRIUM
.
93
5.10
AUSSEHEN
DER
SESQUIHALOGENID-PROBEN
.
98
6
ZWEI
GADOLINIUMCHLORIDE
MIT
KONDENSIERTEN
[GD4Z]-EINHEITEN
100
6.1
DIE
PHASE
NA2GD
4
CLGNO
(1)
.
100
6.1.1
UNTERSUCHUNG
DER
STRUKTUR
.
100
6.1.2
SYNTHESEVERSUCHE
ZUR
ZUSAMMENSETZUNG
.
104
6.1.3
PHASENBREITE
.
109
6.2
DIE
PHASE
NAGGDGCLIGNG
(2)
.
112
6.2.1
SYNTHESE
.
112
6.2.2
STRUKTURLOESUNG
UND
VERFEINERUNG
.
114
6.2.3
BESCHREIBUNG
DER
STRUKTUR
.
.
.
115
7
UNTERSUCHUNGEN
AN
NBGCLIA
-
UND
TAGCLIA
-
CLUSTERN
120
7.1
(NME
4
)2[TAFICLI2(OH)
6
]
YY
21H
2
O
(3)
.
121
7.1.1
STRUKTURLOESUNG
UND
VERFEINERUNG
.
121
7.1.2
BESCHREIBUNG
DER
STRUKTUR
.
122
IV
ABBILDUNGSVERZEICHNIS
7.2
TRANS-[TA
6
CLI2(OH)4(H
2
O)2]
YY
10H
2
O
(4) .
127
7.2.1
STRUKTURLOESUNG
UND
VERFEINERUNG
.
127
7.2.2
BESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
DER
STRUKTUR
.
128
7.3
NA
2
[TA6CLI2(OH)6]
YY
16H
2
O
(5)
.
133
7.4
NA4[NB
6
CLI2(OCH3)6]
YY
NCH
3
OH
(6)
.
135
7.4.1
SYNTHESE
.
135
7.4.2
STABILITAET
DER
SUBSTANZ
.
135
7.5
(CRYPTNA)2NA2[NB
6
CLI2(OCH3)
6
]
YY
15CH
3
OH
(7)
.
136
7.5.1
SYNTHESE
.
136
7.5.2
HANDHABUNG
DER
KRISTALLE
.
136
7.5.3
STRUKTURLOESUNG
UND
VERFEINERUNG
.
137
7.5.4
BESCHREIBUNG
DER
STRUKTUR
.
137
7.6
EINFLUESSE
AUF
DIE
BINDUNGSLAENGEN
IN
MGCL'^LG-CLUSTERN
.
145
8
ZUSAMMENFASSUNG
148
LITERATUR
151
A
KRISTALLOGRAPHISCHER
ANHANG
161
DANKSAGUNG
200
LEBENSLAUF
202 |
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