Heterobimetallische Eisen-Tantal-Phosphor-Cluster: Synthese, Charakterisierung und Reaktivitätsstudien
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1996
|
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
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Datensatz im Suchindex
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I
INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
.
1
1.1.
KAEFIGSTRUKTUREN
AUF
MOLEKULARER
EBENE
.
1
1.2.
CUBANE
.
2
1.3.
UEBERGANGSMETALLVERBINDUNGEN
MIT
SUBSTITUENTENFIEIEN
P.-LIGANDEN
.
3
1.3.1.
PYY-KOMPLEXE
DES
EISENS
.
4
1.3.2.
P
O
-KOMPLEXE
DER
5.
GRUPPE:
V,
NB,
TA
.
6
2.
PROBLEMSTELLUNG
.
7
3.
EIGENE
ERGEBNISSE
.
8
3.1
THERMISCHE
UMSETZUNG
VON
[CP*FE(T|
5
-P
S
)]
(3)
MIT
[CP
"
TA(CO)4]
(1)
.
8
3.1.1
[{CP*FE}{CP"TA}(PS)J
(4)
.
9
3.1.1.1.
EIGENSCHAFTEN
.
9
3.1.1.2.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
9
3.1.1.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
9
3.1.1.4.
STRUKTURDISKUSSION
.
12
3.1.2.
[{CP*FE}{CP"TA}2P
3
]
(5A,B)
.
20
3.1.2.1.
EIGENSCHAFTEN
.
20
3.1.2.2.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
20
3.1.2.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
21
3.1.2.4.
STRUKTURDISKUSSION
.
25
3.1.2.5.
DYNAMISCHE
NMR-STUDIEN
.
29
3.1.3.
REAKTIONSKONTROLLE
DER
COTHERMOLYSE
VON
[CP*FE(Q
5
-PJ)](3)
UND
[CP"TA(CO)](L)
.
35
3.2.
REAKTIVITAET
VON
[{CP*FE}
{CP"TA}2P
5
]
(5A,
B)
.
37
3.2.1.
[{CP*FE}{CP"TA)
2
(P
5
){MO(CO)
5
}]
(9)
.
37
3.2.1.1.
EIGENSCHAFTEN
UND
IR-SPEKTROSKOPIE
.
37
3.2.1.2.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
38
3.2.1.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
38
3.2.I.4.
STRUKTURDISKUSSION
.
41
3.3.
PHOTOCHEMISCHE
UMSETZUNG
VON
[CP*FE(R)
5
-PS)]
(3)
MIT
[CP"TA(CO)4]
(1)
.
49
N
3.3.1.
ABHAENGIGKEIT
DES
PRODUKTBILDES
VON
DEN
REAKTIONSPARAMETEM
-
UEBERLEGUNGEN
ZUM
REAKTIONSGESCHEHEN
.
49
3.3.2.
[{CP*FE}(U,R
1
5:1
-P
5
){CP''TA(CO)
3
}]
(10)
.
51
3.3.2.I.
EIGENSCHAFTEN
UND
IR-SPEKTROSKOPIE
.
51
3.3.2.2.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
51
3.3.2.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
52
3.3.2.4.
STRUKTURDISKUSSION
.
55
3.3.3.
[{CP*FE}(N3,N
5:11
-P
S
){CP''TA(CO)
3
}
2
]
(11)
.
55
3.3.3.1.
EIGENSCHAFTEN
UND
IR-SPEKTROSKOPIE
.
55
3.3.3.2.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
55
3.3.3.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
56
3.3.3.4.
STRUKTURDISKUSSION
.
59
3.3.4.
[{CP*FE}
{CP"TA}(P
3
-P
5
){CP"TA(CO)
3
}]
(12)
.
60
3.3.4.1.
EIGENSCHAFTEN
UND
IR-SPEKTROSKOPIE
.
60
3.3.4.2.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
60
3.3.4.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
61
3.3.4.4.
STRUKTURDISKUSSION
.
63
3.3.4.5.
ALTERNATIVE
SYNTHESEWEGE
.
64
3.4.
REAKTIVITAET
VON
[{CP*FE}(U,TI
5:I
-P
3
){CP"TA(CO)
3
}]
(10)
.
65
3.5.
REAKTIVITAET
VON
[{CP*FE}{CP"TA}(U
3
-P
3
){CP"TA(CO)
3
}]
(12)
.
66
3.5.1.
THERMOLYSE
VON
[{CP*FE}{CP"TA}(P
3
-P
5
){CP"TA(CO)
3
}]
(12)
.
66
3.5.2.
PHOTOLYSE
VON
[{CP*FE}{CP
"
TA}(P
3
-P
3
){CP"TA(CO)
3
}]
(12)
.
67
3.6.
THERMISCHE
UMSETZUNG
VON
[{CP*FE}
{CP"TA)(P
3
)]
(4)
MIT
[CP"TA(CO)4]
(1)
.
68
3.7.
PHOTOCHEMISCHE
UMSETZUNG
VON
[{CP*FE}{CP"TA)(P
3
)]
(4)
MIT
[CP"TA(CO)
4
]
(1)
.
68
3.7.1.
ABHAENGIGKEIT
DES
PRODUKTBILDES
VON
DEN
REAKTIONSPARAMETEM
.
68
3.7.2.
[{CP*FE}
{CP"TA}
{CP"TA(CO)
2
}(P
3
)(P
2
)]
(14)
.
70
3.7.2.1.
EIGENSCHAFTEN
UND
IR-SPEKTROSKOPIE
.
70
3.7.2.2.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
70
3.7.2.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
71
3.7.2.3.
STRUKTURDISKUSSION
.
75
3.7.3
[{CP*FE){CP"TA}{CP"TA(CO)
2
}(P
3
)(P
2
){CP"TA(CO)
3
}]
(15)
.
81
3.7.3.1.
EIGENSCHAFTEN
UND
IR-SPEKTROSKOPIE
.
81
3.7.3.2.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
81
IN
3.7.3.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
82
3.7.3.4.
STRUKTURDISKUSSION
.
86
3.7.4.
MECHANISTISCHE
ASPEKTE
.
,
.
87
3.8.
SYNTHESE
UND
REAKTIVITAET
VON
[CP"TA(CO)2(COD)]
(18)
.
88
3.8.1.
UMSETZUNG
VON
[{CP*FE}
{CP"TA}(P
S
)J
(4)
UND
[CP"TA(CO)2(COD)]
(18)
.
89
3.8.2.
UMSETZUNG
VON
[CP*FE(R)
5
-P
3
)]
(3)
UND
[CP"TA(CO)2(COD)]
(18)
.
89
3.9.
REAKTIVITAET
VON
[(CP*FE)
{CP
"
TA}
{CP"TA(CO)
2
}(P3)(P2)]
(14)
.
91
3.9.1.
THERMOLYSE
UND
PHOTOLYSE
VON
[{CP*FE}{CP"TA}{CP"TA(CO)2}(P3)(P2)]
(14)
.
91
3.9.2.
KOMPLEXIERUNG
VON
[{CP*FE}
{CP"TA}
{CP"TA(CO)2}(P3)(P2)]
(14)
MIT
[CP"TA(CO)
3
(THF)]
(13)
.
92
3.9.3.
KOMPLEXIERUNG
VON
[{CP*FE}
{CP"TA}
{CP
"
TA(CO)2}(P3)(P2)]
(14)
MIT
(W(CO)J(THF)]
(16)
.
92
3.10.
AUFBAUREAKTIONEN
HETEROBIMETALLISCHER
EISEN-TANTAL-PHOSPHOR-CLUSTER
-
DISKUSSION
DER
REAKTIONSMECHANISMEN
.
93
3.11.
SYNTHESE
UND
REAKTIVITAET
VON
[{CP
'
TAJIFFSH]
(7)
.
95
3.11.1.
[{CP"TA}
4
(P
3
)2]
(7)
.
96
3.11.1.1.
EIGENSCHAFTEN
.
96
3.11.1.2.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
96
3.11.1.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
97
3.11.1.4.
STRUKTURDISKUSSION
.
102
3.11.2.
KOMPLEXIERUNGSREAKTIONEN
.
107
3.11.2.1.
[{CP"TA}
4
(P
3
)2{FE(CO)4}]
(20)
.
107
3.11.2.1.1.
EIGENSCHAFTEN
UND
IR-SPEKTROSKOPIE
.
107
3.11.2.1.2.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
108
3.11.2.1.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
108
3.11.2.1.4.
STRUKTURDISKUSSION
.
114
3.12.
THERMISCHE
UMSETZUNG
VON
[CP*FE(R]
5
-PJ)]
(3)
UND
[CP*NB(CO)
4
]
(21)
.
115
3.12.1.
[{CP*FE}{CP'NB}(P
5
)]
(22)
.
115
3.12.1.1.
EIGENSCHAFTEN
.
115
3.12.1.2.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
115
3.12.1.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
116
3.12.1.4.
STRUKTURDISKUSSION
.
118
IV
3.13.
THERMISCHE
UMSETZUNGEN
VON
[{CP*FE}{CP"TA)(PJ)]
(4)
MIT
CYCLOPENTADIENYLMETALLCARBONYLEN,
[{CP
R
M}YY(CO)YY]
,
N
=
1,2,
DER
6.-9.
GRUPPE
.
119
3.13.1.
UMSETZUNGEN
MIT
[{CP*MO(CO)
2
}
2
]
(23A)
BZW.
[{CPMOFCOMJ
(23B)
.
119
3.13.1.1.
[{CP*FE}{CP*MO}
2
(P
4
XP)L
(24A)
UND
[{CP*FE}{CP
'
MO}
2
(P4)(P)]
(24B)
.
120
3.13.1.1.1.
EIGENSCHAFTEN
.
120
3.13.1.1.2.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
121
3.13.1.1.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
122
3.13.1.1.4.
STRUKTURDISKUSSION
.
125
3.13.1.2.
[{CP*MO}
{FV*MO}
{CP"TA}(PJ)]
(25A)
UND
[{CP'MO}{FV
,
MO){CP'
,
TA}(P
5
)]
(25B*)
.
126
3.13.1.2.1.
EIGENSCHAFTEN
.
:
.
126
3.13.1.2.2.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
126
3.13.1.2.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
127
3.13.1.2.4.
STRUKTURDISKUSSION
.
135
3.13.2.
UMSETZUNG
MIT
[{CP*MN}
2
(CO)
3
]
(26)
.
139
3.13.3.
UMSETZUNG
MIT
[{CP*FE(CO)
2
}
2
]
(2)
.
139
3.13.4.
UMSETZUNG
MIT
[CP'^O^O^J
(27)
.
140
3.13.4.1.
[{CP"CO}
3
(N
3
-P)
2
]
(29)
.
141
3.13.4.1.1.
EIGENSCHAFTEN
.
141
3.13.4.1.2.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
141
3.13.4.1.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
142
3.13.4.1.4.
STRUKTURDISKUSSION
.
143
3.13.4.1.5.
UNTERSUCHUNG
ALTERNATIVER
SYNTHESEWEGE
.
145
3.13.4.2.
[{CP"CO}
4
(N
3
-P)
4
]
(30)
.
146
3.13.4.2.1.
EIGENSCHAFTEN
.
146
3.13.4.2.2.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
146
3.13.4.2.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
147
3.13.4.2.4.
STRUKTURDISKUSSION
.
147
3.13.4.3.
[{CP*FE}{CP
"
TA}(N
3
-P
3
){CP"CO(CO)}]
(31)
.
149
3.13.4.3.1.
EIGENSCHAFTEN
UND
IR-SPEKTROSKOPIE
.
149
3.13.4.3.2.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
149
3.13.4.3.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
150
3.13.4.3.4.
STRUKTURDISKUSSION
.
152
3.13.4.3.5.
REAKTIVITAET
VON
[{CP*FE}(CP"TA}(P
3
-P
S
){CP"CO(CO)}]
(31)
.
152
3.13.5.
REAKTIVITAET
VON
[{CP*FE}{CP"TA)(PJ)]
(4)
-
UEBERBUECK
.
153
3.14.
TRIMETALLAPENTAPHOSPHACUBANE
.
154
V
4.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
156
4.1.
ANALYSENMETHODEN
UND
-GERAETE
.
156
4.1.1.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
156
4.1.2.
INFRAROTSPEKTROSKOPIE
.
157
4.1.3.
ELEMENTARANALYSEN
.
157
4.1.4.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
157
4.1.5.
KRISTALLSTRUKTURANALYSEN
.
157
4.2.
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
158
4.3.
VERSUCHSBESCHREIBUNGEN
.
158
4.3.1.
THERMISCHE
UMSETZUNG
VON
[CP"TA(CO)4]
(1)
MIT
[CP*FE(/R]
3
-PS)]
(3)
.
159
4.3.1.1.
IM
STOECHIOMETRISCHEN
VERHAELTNIS
(1)
:
(3)
=
1:1
.
159
4.3.1.2.
IM
STOECHIOMETRISCHEN
VERHAELTNIS
(1)
:
(3)
=
3
:
1
.
160
4.3.2.
REAKTIVITAET
VON
({CP*FE}{CP
"
TA)2P5]
(5A,B)
.
161
4.3.2.1.
UMSETZUNG
VON
[{CP*FE}{CP"TA}2P
5
]
(5A,B)
MIT
[MO(CO)5(THF)]
(8)
.
161
4.3.2.2.
DEKOMPLEXIENMG
VON
[{CPFE}{CP
"
TA}
:!
(P
5
){MO(CO)
5
}]
(9)MITP(OCH
3
)
3
.
161
4.3.3.
PHOTOCHEMISCHE
UMSETZUNG
VON
[CP"TA(CO)4]
(1)
MIT
[CP*FE(T]
5
-P5)]
(3)
.
162
4.3.3.1.
KURZZEITPHOTOLYSE
.
162
4.3.3.1.1.
BEI
RAUMTEMPERATUR
.
162
4.3.3.1.2.
BEI
KUEHLUNG
AUF
-3
0C
.
163
4.3.3.2.
LANGZEITPHOTOLYSE
.
164
4.3.4.
ALTERNATIVE
SYNTHESEWEGE
FUER
[{CP*FE}{CP"TA}(N
3
-P
5
){CP"TA(CO)
3
}]
(12)
.
164
4.3.4.I.
UMSETZUNG
VON
[CP*FE(T|
S
-P
5
)]
(3)
MIT
[CP''TA(CO)
3
(THF)]
(13)
.
164
4.3.4.2.
UMSETZUNG
VON
[{CP*FE}
{CP''TA}(P5)]
(4)
MIT
[CP"TA(CO)
3
(THF)]
(13)
.
165
4.3.5.
REAKTIVITAET
VON
[{CP*FE}(P,T]
5:1
-P5){CP
,
'TA(CO)
3
}]
(10)
.
166
4.3.5.1.
THENNOLYSE
VON
[{CPFE}(P
T]
5:1
-P5){CP"TA(CO)
3
}]
(10)
.
166
4.3.5.2.
PHOTOLYSE
VON
[{CP*FE}(N,RI
51
-PS){CP
,,
TA(CO)
3
}]
(10)
.
166
4.3.6.
REAKTIVITAET
VON
[{CP*FE){CP"TA}(P
3
-P
5
){CP"TA(CO)
3
}]
(12)
.
167
4.3.6.I.
THENNOLYSE
VON
[{CP*FE}{CP''TA}(N
3
-P
5
){CP"TA(CO)
3
}]
(12)
.
167
4.3.6.2.
PHOTOLYSE
VON
[{CP*FE}{CP"TA}(N
3
-P
3
){CP"TA(CO)
3
}]
(12)
.
167
4.3.6.2.I.
BEI
RAUMTEMPERATUR
.
167
4.3.6.2.2.
BEI
KUEHLUNG
AUF-30C
.
168
4.3.6.2.3.
BEI
KUEHLUNG
AUF
-60C
.
168
VI
4.3.7.
COTHENNOLYSE
VON
[{CP*FE}
{CP"TA}(P
S
)]
(4)
UND
[CP"TA(CO)
4
]
(1)
.
168
4.3.8.
COPHOTOLYSE
VON
[{CP*FE}
(CP"TA}(P
5
)]
(4)
UND
[CP"TA(CO)4]
(1)
.
169
4.3.8.1.
BEI
RAUMTEMPERATUR
.
169
4.3.8.1.1.
STOECHIOMETRIE
(4):
(1)
=
1
:2
.
169
4.3.8.1.2.
STOECHIOMETRIE
(4):
(1)
=
L
:
4
.
170
4.3.8.2.
BEI
KUEHLUNG
AUF
-30C
UND
EINER
STOECHIOMETRIE
VON
(4)
:
(1)=
1
:4
.
170
4.3.8.3.
BEI
KUEHLUNG
AUF-60C
UND
EINER
STOECHIOMETRIE
VON
(4)
:(!)=!:
2
.
171
4.3.9.
SYNTHESE
UND
REAKTIVITAET
DES
KOMPLEXES
[CP"TA(CO)2(COD)]
(18)
.
171
4.3.9.I.
PHOTOCHEMISCHE
UMSETZUNG
VON
[CP
"
TA(CO)4]
(1)
UND
COD
.
171
4.3.9.2.
UMSETZUNG
VON
[{CP*FE}{CP"TA)(P
5
)]
(4)
MIT
[CP
"
TA(CO)2(COD)]
(18)
.
172
4.3.9.3.
UMSETZUNG
VON
[CP*FE(TI
5
-PJ)]
(3)
MIT
(CP
"
TA(CO)2(COD)]
(18).
.
172
4.3.10.
REAKTIVITAET
VON
[{CP*FE}{CP
H
TA}{CP"TA(CO)
2
}(P
3
)(P
2
)]
(14)
.
173
4.3.10.1.
THERMOLYSE
VON
[{CP*FE}{CP"TA){CP"TA(CO)2}(P
3
)(P2)]
(14)
.
173
4.3.10.2.
PHOTOLYSE
VON
[{CP*FE}{CP"TA}{CP"TA(CO)2}(P
3
)(P2)]
(14)
.
173
4.3.10.3.
UMSETZUNG
VON
[{CP*FE}{CP"TA}{CP"TA(CO)2}(P
3
)(P2)]
(14)
MIT
(CP"TA(CO)
3
(THF)]
(13)
.
174
4.3.10.4.
UMSETZUNG
VON
[{CP*FE){CP"TA}{CP"TA(CO)2}(P
3
)(P2)]
(14)
MIT
[W(CO)S(THF)]
(16)
.
174
4.3.11.
SYNTHESE
UND
REAKTIVITAET
VON
[{CP"TA}4(P
3
)2]
(7)
.
175
4.3.11.1.
THERMISCHE
UMSETZUNG
VON
[CP"TA(CO)4]
(1)
MIT
WEISSEM
PHOSPHOR
.
175
4.3.11.2.
UMSETZUNG
VON
[[CP''TA}4(P
3
)2]
(7)
MIT
(MO(CO)S(THF)]
(8)
.
175
4.3.11.3.
UMSETZUNG
VON
[(CP
'
TAHFFSH]
(7)
MIT
[FEJ^O),]
(19)
.
176
4.3.12.
THERMISCHE
UMSETZUNG
VON
(CP*FE(R|
5
-P5)]
(3)
MIT
[CP'NB(CO)4]
(21)
.
176
4.3.13.
THERMISCHE
UMSETZUNGEN
VON
[{CP*FE){CP''TA}(P5)]
(4)
MIT
[{CP
R
MO(CO)2}2]
CP
R
=
CP*(23A),
CP
R
=
CP'(23B)
.
177
4.3.13.1.
VERBESSERTE
SYNTHESE
VON
[{CP
R
MO(CO)2}2],
CP
R
=
CP*(23A),
CP
R
=
CP'(23B)
.
177
4.3.13.2.
COTHENNOLYSE
VON
[{CP*FE}{CP"TA}(P
3
)]
(4)
UND
[{CP*MO(CO)2}2]
(23A)
.
178
4.3.13.3.
COTHENNOLYSE
VON
[{CP*FE}{CP
"
TA}(PJ)]
(4)
UND
[{CPWO(CO)2}2]
(23B)
.
179
4.3.14.
THERMISCHE
UMSETZUNG
VON
[{CP*FE}
{CP"TA}(PS)]
(4)
MIT
[{CP*MN}2(CO)
3
]
(26)
.
180
4.3.15.
THERMISCHE
UMSETZUNG
VON
[{CP*FE}{CP''TA}(PJ)]
(4)
MIT
[{CP*FE(CO)2}2]
(2)
.
181
4.3.16.
UMSETZUNG
VON
[{CP*FE}{CP"TA)(P
S
)]
(4)
MIT
[CP"CO(CO)2]
(27)
.
181
VN
4.3.16.1.
COTHENNOLYSE
VON
[{CP*FE}{CP"TA}(PJ)]
(4)
UND
[CP"CO(CO)J
(27)
.
181
3.3.16.2.
COPHOTOLYSE
VON
[{CP*FE}{CP"TA}(P
5
)J
(4)
UND
[CP"CO(CO)2]
(27)
.
182
4.3.17.
THERMOLYSE
VON
[{CP*FE}{CP"TA}(P
3
-P
S
){CP
,,
CO(CO)}]
(31)
.
182
4.3.18.
SYNTHESE
UND
REAKTIVITAET
VON
[{CP"CO}4(|T3-P)4]
(30)
.
183
4.3.18.1.
THERMISCHE
UMSETZUNG
VON
[CP''CO(CO)J
(27)
MIT
WEISSEM
PHOSPHOR
.
183
4.3.18.2.
THERMISCHE
UMSETZUNG
VON
[{CP
"
CO}4(H3-P)4]
(30)
MIT
[CP"CO(CO)Z]
(27)
.
183
S.
ZUSAMMENFASSUNG
.184
6.
LITERATURVERZEICHNIS
.
192
7.
ANHANG
.
199
7.1.
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[{CP*FE}{CP
"
TA}(PJ)J
(4)
.
199
7.2.
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[{CP*FE}
{CP"TA}
2
(P
5
){MO(CO)
S
}]
(9)
.
204
7.3.
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[{CP*FE}{CP"TA){CP"TA(CO)J}(P3)(P2)]
(14)
.
212
7.4.
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[{CP''TA}4(P3)2]
(7)
.
219
8.
DANK
.
227 |
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