Hochauflösende Kernresonanz-Spektroskopie in der Strukturaufklärung von Proteinen unter Verwendung von Tripelresonanz-Experimenten und Gradiententechnik:
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1996
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INHALTSVERZEICHNIS
1. EINLEITUNG. 1
2. GRUNDLEGENDE THEORIE. 3
2.1. DIE HAMILTON-OPERATOREN. 3
2.2. GRUNDLEGENDER AUFBAU DER N-DIMENSIONALEN NMR-EXPERIMENTE . 7
2.3. DIE DICHTEMATRIX. 9
3. DIE EXPERIMENTE . 16
3.1. PHASENZYKLEN. 16
3.2. GEPULSTE FELDGRADIENTEN. 21
3.2.1. THEORIE DER BSS-GRADIENT^N.
T.-. 21
3.2.2. GRADIENTEN-HSQC MIT KOHAERENZSELEKTION . 23
3.2.3. PHASENSENSITIVITAET IN GRADIENTEN-SPEKTREN . 26
3.2.4. GRADIENTEN-HSQC MIT ZZ-FILTEM UND SPIN-ECHOS . 29
3.2.5. WATERGATE. 30
3.3. VORSAETTIGUNG UND "JUMP & RETUNT'-METHODE . 32
3.4. DISKUSSION DER VERSCHIEDENEN METHODEN DER WASSERUNTERDRUECKUNG. 33
3.5. NMR-EXPERIMENTE BEI SCHNELLEN AMIDPROTONEN-AUSTAUSCH. 34
3.6. VERBESSERUNG DER SENSITIVITAET. 37
3.7. WEITERE EXPERIMENTE . 41
3.7.1. NOESY . 41
3.7.2. TOCSY . 44
3.7.3. HSQC MIT KONSTANTER ZEIT. 46
3.7.4. SEITENKETTEN-KOHAERENZ. 47
3.7.5. HNCA . 48
3.7.6. CBCACONH. 51
3.7.7. HNCO . 54
3.7.8. HCACO. 54
3.7.9. HCCH-TOCSY . 56
4.
STRUKTURBESTIMMUNG DES HUMANEN MAKROPHAGEN MIGRATIONS-HEMMENDEN
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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INHALTSVERZEICHNIS
FAKTORS (MIF). 59
4.1. PHYSIOLOGISCHE EIGENSCHAFTEN VON MIF . 59
4.2. PRIMAERSTRUKTUR VON MIF . 60
4.3. STRATEGIE DER SIGNALZUORDNUNG . 62
4.4. EXPERIMENTELLE ERGEBNISSE. 64
4.5. SEKUNDAERSTRUKTUR VON MIF . 71
4.6. TITRATION MIT GLUTATHION . 74
5. BESTIMMUNG DER FLEXIBILITAET . 76
5.1. THEORIE DER RELAXATION. 76
5.1.1. DIE "HAUPT-GLEICHUNG" DER RELAXATION . R-. 76
5.1.2. DIE DIPOLARE WECHSELWIRKUNG. 78
5.2. RELAXATIONSZEITMESSUNGEN AN PROTEINEN. 84
5.3. DAS LIPARI-SZABO-MODELL. 85
5.4. PULSSEQUENZEN ZUR BESTIMMUNG DER RELAXATIONSRATEN 1/T, UND 1/T2
SOWIE DES HETERONUKLEAREN NOE . 87
5.4.1. MESSUNG DER LONGITUDINALEN RELAXATIONSRATE 1/T,. 88
5.4.2. MESSUNG DER TRANSVERSALEN RELAXATIONSRATE 1/T
2. 89
5.4.3. MESSUNG DES HETERONUKLEAREN NOE. 90
5.5. AUSWERTUNG DER SPEKTREN. 92
5.6. EXPERIMENTELLE ERGEBNISSE. 95
5.7. ERGEBNISSE DER RELAXATIONSMESSUNG. 97
6. PRAKTISCHE ASPEKTE DER B
0-GRADIENTENPULSE . 103
6.1. WECHSELWIRKUNG VON TRIM-PULSEN UND GRADIENTENPULSEN. 103
6.1.1. TRIM-PULSE. 103
6.1.2. THEORIE DER INTERFERENZ VON TRIM-PULSEN UND GEPULSTEN
FELDGRADIENTEN.105
6.1.3. EXPERIMENT. 108
6.1.4. RESULTAT . 109
6.2. HINTERGRUND-GRADIENTEN UND B0-GRADIENTEN. 114
INHALTSVERZEICHNIS
6.2.1. THEORIE. 114
6.2.2. EXPERIMENT. 117
6.2.3. RESULTATE. 118
6.3. WIRBELSTROEME IN GRADIENTENEXPERIMENTEN . 126
6.3.1. THEORIE. 127
6.3.2. EXPERIMENT. 130
\
6.3.3. RESULTAT . 131
7. ZUSAMMENFASSUNG. 136
LITERATURVERZEICHNIS. 138
ANHANG.
143
AL: SENSITIVITAET VERSCHIEDENER KEMSORTEN. 143
A2: ENTWICKLUNG DER SPIN-OPERATOREN UNTER EINFLUSS EINES
ENTWICKLUNGS-OPERATORS . 144
A3: AUFNAHMEPARAMETER DER VERWENDETEN EXPERIMENTE. 145
A4: LISTE DER ZUGEORDNETEN RESONANZEN IN MIF. 146
A5: VERWENDETE ABKUERZUNGEN. 149 |
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