Darstellung und Charakterisierung neuer Titanhydride und erste Untersuchungen zu deren Reaktivität gegenüber organischen Verbindungen:
Gespeichert in:
1. Verfasser: | |
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Format: | Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
1995
|
Schlagworte: | |
Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
Beschreibung: | Bochum, Univ., Diss., 1995 |
Beschreibung: | VIII, 177 S. graph. Darst. |
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-I
INHALTSVERZEICHNIS
1
:
2.5
IN
THF
1
EINLEITUNG
UND
AUFGABENSTELLUNG
1
2
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
DES
[TIH
2
(MGCL
2
(THF)
2
)O.24 .3],
EINES
NEUARTIGEN,
HOCHREAKTIVEN
TITANDIHYDRIDS
9
2.1
UEBERSICHT
9
2.2
DARSTELLUNG
VON
[TIH
2
(MGCL
2
(THF)
2
)O
2-0
3]
DURCH
REAKTION
VON
[TICLJCTHPH]
UND
MGH
2
"
IM
MOLVERHAELTNIS
1
:
1.5
IN
THF
9
2.3
BESTIMMUNG
DER
OXIDATIONSSTUFE
UND
DES
HYDRIDGEHALTES
VON
TIH
2
'
UND
TID
2
*
11
2.4
EINFLUSS
DER
VERWENDETEN
MAGNESIUMHYDRID-SPEZIES
AUF
DEN
REAKTIONSVERLAUF
13
2.5
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
TRIEBKRAFT
DER
DARSTELLUNG
VON
TIH
2
*
17
2.6
THERMOLYSE
VON
TIH
2
*
UND
TID
2
*
ALS
FESTSTOFF
19
2.7
THERMOLYSE
VON
TIH
2
*
UND
TID
2
"
IN
ORGANISCHEN
LOESEMITTELN
22
2.8
BESTIMMUNG
DER
LOESLICHKEIT
VON
TIH
2
*
IN
THF
23
2.9
VERSUCH
DER
PHLEGMATISIERUNG
VON
TIH
2
*
24
2.10
ZUSAMMENFASSUNG
26
3
DARSTELLUNG
UND
VERSUCHE
ZUR
CHARAKTERISIERUNG
EINES
THF-LOESLICHEN
TITAN-MAGNESIUM-HYDRIDS
29
3.1
UMSETZUNG
VON
[TICHCTHFH]
MIT
MGH
2
'
IM
MOLVERHAELTNIS
30
-N
3.2
UMSETZUNG
VON
[TICLJFTHFH]
MIT
LOESLICHEM
MAGNESIUMHYDRID
(MGHJ')
IM
MOLVERHAELTNIS
1
:
2.5
IN
THF
30
3.3
THERMOLYSE
VON
TIH
2
'
IN
THF-LOESUNG
36
3.4
CHARAKTERISIERUNG
VON
TIH
2
'
ALS
FESTSTOFF
37
3.5
ZUSAMMENFASSUNG
41
4
VERSUCHE
ZUR
DIREKTSYNTHESE
VON
TIH
2
'
UND
TIH
2
'
AUS
TICLJ,
MG
UND
WASSERSTOFF
43
4.1
HYDRIERUNG
VON
TITANCHLORIDEN
BEI
NORMALDRUCK
IN
GEGENWART
VON
1.5
MG
43
4.2 HYDRIERUNG
VON
TITANCHLORIDEN
BEI
NORMALDRUCK
IN
GEGENWART
VON
2.5
MG
45
5
REAKTION
VON
TIH
2
*
MIT
ORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
50
5.1
REAKTION
VON
TIH
2
*
MIT
SAUERSTOFFHALTIGEN
ORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
50
5.1.1
UEBERBLICK
50
5.1.2
REAKTION
VON
TIH
2
*
MIT
KETONEN
UND
BENZALDEHYD
51
5.1.3
REDUKTION
ALIPHATISCHER
UND
AROMATISCHER
MONO-ALKOHOLE
55
5.1.4
DESOXYGENIERUNG
VON
A,CO-DIOLEN
58
5.1.5
DESOXYGENIERUNG
VON
1.2-DIOLEN
59
5.1.6
REDUKTION
VON
EPOXIDEN
63
5.17
REDUKTION
VON
BENZOESAEUREDERIVATEN
65
5.1.8
DESOXYGENIERUNG
VON
SULFONEN
UND
SULFOXIDEN
67
5.1.9
ZUSAMMENFASSUNG
68
5.2
REAKTION
VON
TIH
2
*
MIT
ORGANISCHEN
HALOGENIDEN
70
5.2.1
UEBERBLICK
70
-M
5.2.2
DEHALOGENIERUNG
VON
ALIPHATISCHEN
MONO
UND
DIHALOGENVERBINDUNGEN
70
5.2.3
DEHALOGENIERUNG
VON
CCU
UND
REDUKTIVE
KUPPLUNG
VON
ARYLMETHYL
CHLORIDEN
72
5.2.4
ZUSAMMENFASSUNG
75
5.3
TIH2*
ALS
REAGENZ
FUER
DIE
ALLYLKUPPLUNG
77
5.3.1
UEBERBLICK
77
5.3.2
KUPPLUNG
EINFACHER
ALLYLSYSTEME
MIT
TIH
2
78
5.3.3
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
VON
BISGERANYL
UND
SQUALEN
AUS
ALLYLHALOGENIDEN
BZW.
-ALKOHOL
82
5.3.4
KUPPLUNG
VON
CINNAMYLALKOHOL
BZW.
CINNAMYLHALOGENIDEN
85
5.3.5
REAKTION
VON
TIH
2
*
MIT
WEITEREN
ALLYLALKOHOLEN
86
6
REAKTION
DES
PHLEGMATISIERTEN
TITANDIHYDRIDS
(TIH
2
P
)
MIT
ORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
88
6.1
REAKTION
VON
TIH
2
P
MIT
SAUERSTOFFHALTIGEN
ORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
88
6.2 REAKTION
VON
TIH
2
P
MIT
ORGANISCHEN
HALOGENIDEN
90
6.3.
ZUSAMMENFASSUNG
93
7
REAKTION
DES
THF-LOESLICHEN
TITAN-MAGNESIUM-HYDRIDS
(TIH
2
3
MIT
ORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
94
7.1
REAKTION
VON
TIH
2
'MIT
SAUERSTOFFHALTIGEN
ORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
94
7.2 REAKTION
VON
TIH
2
'
MIT
ORGANISCHEN
HALOGENIDEN
96
7.3
ZUSAMMENFASSUNG
98
-IV
8
ZUSAMMENFASSUNG
99
9
EXPERIMENTELLER
TEIL
107
9.1.
REINIGUNG
DER
LOESEMITTEL
UND
AUSGANGSSTOFFE
107
9.2
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
107
9.3
ANALYTISCHE
METHODEN
108
9.4
DARSTELLUNG
VON
TIH
2
*
'
110
9.4.1
AAV
ZUR
UMSETZUNG
VON
[TICL
3
(THF)3]
MIT
MAGNESIUMHYDRID
HO
9.4.2
UMSETZUNG
VON
[TICLJFTHFH]
MIT
1.5
MGH
2
*
110
9.4.3
UMSETZUNG
VON
(TICLJFTHF)}]
MIT
1.5
MGH
2
'-THF-SUSPENSION
112
9.4.4
UMSETZUNG
VON
[TIC13(THF)J]
MIT
1.5
MGH
2
'
113
9.4.5
UMSETZUNG
VON
[TICHCTHFH]
MIT
NICHT
PYROPHOREM
MGH
2
114
9.5
DARSTELLUNG
VON
TIDJ*
115
9.5.1
UMSETZUNG
VON
[TICHCTHFH]
MIT
1.5
MGD
2
'
115
9.5.2
UMSETZUNG
VON
[TICHCTHFH]
MIT
1.5
MGD
2
*-THF-SUSPENSION
116
9.6 BESTIMMUNG
DER
OXIDATIONSSTUFE
DES
TITANS
IN
TIH
2
*
UND
TID
2
*
117
9.6.1
PROTOLYSE
VON
TIH
2
*
117
9.6.2
LODOLYSE
VON
TIH
2
*
118
9.6.3
DEUTEROLYSE
VON
TIH
2
*
118
9.6.4
PROTOLYSE
VON
TID
2
*
118
9.6.5
LODOLYSE
VON
TID
2
*
119
9.7
THERMOLYSEN
DER
FESTSTOFFE
119
9.7.1
THERMOLYSE
VON
TIH
2
'
IM
VAKUUM
119
9.7.2
THERMOLYSE
VON
TID
2
*
IM
VAKUUM
120
9.7.3
THERMOLYSE
VON
TID
2
*
BEI
NORMALDRUCK
120
-
V
9.8
BESTIMMUNG
DER
LOESLICHKEIT
VON
TIH
2
*
IN
THF
121
9.9
THERMISCHE
ZERSETZUNG
VON
TIH2*
IN
ORGANISCHEN
LOESEMITTELN
122
9.10
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
TRIEBKRAFT
DER
REAKTION
ZUR
DARSTELLUNG
VON
TIH
2
'
1
23
9.10.1
UMSETZUNG
VON
A-TICLJ
MIT
1.5
MGH
2
*
IN
THF
123
9.10.2
UMSETZUNG
VON
[TICL
3
(THF)
3
]
MIT
1.5
MGH
2
*
IN
THF
123
9.10.3
UMSETZUNG
VON
A-TICL
3
,
3
THF
UND
1.5
MGH
2
'
IN
DIETHYLETHER
124
9.10.4
UMSETZUNG
VON
A-TICL
3
,
3
THF
UND
1.5
MGH
2
'
IN
DIETHYLETHER,
AUFARBEITUNG,
OHNE
MIT
THF
ZU
WASCHEN
125
9.10.5
UMSETZUNG
VON
[TICL
3
(THF)
3
]
MIT
1.5
MGH
2
"
IN
DIETHYLETHER,
AUFARBEITUNG
OHNE
MIT
THF
ZU
WASCHEN
126
9.10.6
UMSETZUNG
VON
[TICL
3
(THF)
3
]
MIT
1.5
MGH
2
"
IN
DIETHYLETHER
126
9.11
DARSTELLUNG
DES
PHLEGMATISIERTEN
TITANHYDRIDS
(TIH
2
P
)
127
9.12
DARSTELLUNG
DES
THF-LOESLICHEN
TITAN-MAGNESIUM-HYDRIDS
(TIH/)
128
9.12.1
UMSETZUNG
VON
[TICL
3
(THF)
3
]
MIT
2.5
MGH
2
*-THF-SUSPENSION
128
9.12.2
UMSETZUNG
VON
[TICL
3
(THF)
3
]
MIT
2.5
MGH
2
'VON
-78
C
BIS
RT
129
9.12.3
UMSETZUNG
VON
[TICL
3
(THF)
3
]
MIT
2.5
MGH
2
'
BEI
RT
130
9.12.4 PROTOLYSE
VON
TIH
2
'
131
9.12.5
THERMISCHE
ZERSETZUNG
VON
TIH
2
'
131
9.12.6
DIOXANFAELLUNG
BEI
RT
132
9.12.7
DIOXANFAELLUNG
IN
DER
SIEDEHITZE
133
9.12.8
ISOLIERUNG
EINES
FESTSTOFFES
DURCH
ENTFERNUNG
DES
LOESEMITTELS
133
9.13
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
TIH
2
*
BZW.
TIH
2
'
AUS
TICL
3
,
MG
UND
WASSERSTOFF
136
9.13.1
AAV
ZUR
HYDRIERUNG
VON
TITANCHLORIDEN
IN
GEGENWART
VON
MG
136
9.13.2
HYDRIERUNG
VON
A-TICL
3
IN
GEGENWART
VON
1.5
MG
136
-VI
9.13.3
HYDRIERUNG
VON
[TICHFTHFH]
IN
GEGENWART
VON
1.5
MG
137
9.13.4 HYDRIERUNG
VON
A-TICLJ
IN
GEGENWART
VON
2.5
MG
139
9.13.5
HYDRIERUNG
VON
[TIC13(THF)
3
]
IN
GEGENWART
VON
2.5
MG
140
9.13.6 HYDRIERUNG
VON
A-TICH
IN
GEGENWART
VON
2.5
MG,
MGCL
2
UND
CHINUCLIDIN
141
9.14
REAKTION
VON
TIH
2
'
MIT
ORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
IN
THF
143
9.14.1
AAV
ZUR
UMSETZUNG
VON
TIH
2
MIT
ORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
IN
THF
143
9.14.2
UMSETZUNG
VON
TIH
2
*
MIT
SAUERSTOFFHALTIGEN
ORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
144
9.14.3
UMSETZUNG
VON
TIH
2
*
MIT
ORGANISCHEN
HALOGENVERBINDUNGEN
153
9.14.4
ALLYLKUPPLUNG
MIT
TIH
2
*
156
9.15
REAKTION
VON
TIH
2
P
MIT
ORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
IN
THF
163
9.15.1
UMSETZUNG
VON
TIH
2
P
MIT
SAUERSTOFFHALTIGEN
ORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
163
9.15.2
UMSETZUNG
VON
TIH
2
P
MIT
ORGANISCHEN
HALOGENVERBINDUNGEN
165
9.16
REAKTION
VON
TIH/
MIT
ORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
167
9.16.1
AAV
ZUR
UMSETZUNG
VON
TIH
2
'MIT
ORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
167
9.16.2
UMSETZUNG
VON
TIH
2
'
MIT
SAUERSTOFFHALTIGEN
ORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
168
9.16.3
UMSETZUNG
VON
TIH
2
'MIT
ORGANISCHEN
HALOGENVERBINDUNGEN
170
10
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