Quecksilber in Ökosystemen: Bestimmung von organischen Quecksilberspezies mit einer neuentwickelten HPLC-Methode
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Bayreuth
Bayreuther Inst. für Terrestrische Ökosystemforschung (BITÖK)
1996
|
| Schriftenreihe: | Bayreuther Forum Ökologie
30 |
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | NT: Quecksilber im Ökosystem |
| Beschreibung: | XII, 167 S. Ill., graph. Darst., Kt. |
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
1
2.
QUECKSILBER
UND
SEINE
VERBINDUNGEN
4
2.1.
VORKOMMEN
UND
VERWENDUNG
4
2.2.
CHEMISCHE
UND
PHYSIKALISCHE
EIGENSCHAFTEN
DES
QUECKSILBERS
7
2.3.
SYNTHESE
VON
QUECKSILBERORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
10
2.4.
TOXIKOLOGIE
DES
QUECKSILBERS
10
2.4.1.
METALLISCHES
QUECKSILBER
11
2.4.2.
ANORGANISCHE
QUECKSILBERVERBINDUNGEN
11
2.4.3.
ORGANISCHE
QUECKSILBERVERBINDUNGEN
12
2.4.4.
PHARMAKOKINETIK
14
2.4.5.
WIRKUNGSWEISE
UND
TOXIZITAET
14
2.4.6.
CHRONISCHE
VERGIFTUNG
15
2.4.7.
AKUTE
VERGIFTUNG
15
2.5.
QUECKSILBERVERBINDUNGENINDERUMWELT
17
2.5.1.
METHYLIERUNG
UND
DEMETHYLIERUNG
VON
QUECKSILBER
18
2.5.1.1.
DIE
BIOTISCHE
METHYLIERUNG
18
2.5.1.2.
DIE
ABIOTISCHE
METHYLIERUNG
18
2.5.1.3.
BIOTISCHE
DEMETHYLIERUNG
19
2.5.2.
QUECKSILBER
IN
DER
LUFT
19
2.5.3.
QUECKSILBER
IM
REGEN
UND
SCHNEE 20
2.5.4.
QUECKSILBER
IN
OZEANEN,
SEEN
UND
FLUESSEN
21
2.5.5.
QUECKSILBER
IN
BOEDEN
UND
SEDIMENTEN
21
2.5.6.
BIOAKKUMULATION
22
2.5.7.
SAURE
SEEN
UND
QUECKSILBER
IN
FISCH
23
2.5.8.
DER
BEGRIFF
SPEZIATION
25
3.
QUECKSILBERANALYTIK
26
3.1.
PROBENAHME
UND
LAGERUNG
26
3.2.
METHODEN
DER
GESAMTQUECKSILBERBESTIMMUNG
26
3.2.1.
AUFSCHLUSSMETHODEN
UND
PROBENAUFARBEITUNG
26
3.2.2.
INSTRUMENTELLE
METHODEN
ZUR
QUECKSILBERBESTIMMUNG
27
3.2.2.1.
KALT-DAMPF
ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE
CVAAS
27
3.2.2.2.
KALT-DAMPF
ATOMFLUORESZENZSPEKTROMETRIE
CVAFS
27
3.2.3.
NEUTRONENAKTIVIERUNGSANALYSE
28
3.3.
METHODEN
ZUR
BESTIMMUNG
ORGANISCHER
QUECKSILBERVERBINDUNGEN
29
3.3.1.
ABTRENNUNG
VON
QUECKSILBERORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
AUS
DER
MATRIX
29
II
3.3.2.
PAPIER
UND
DUENNSCHICHT-CHROMATOGRAPHIE
31
3.3.3.
GASCHROMATOGRAPHIE,
KOPPLUNG
MIT
ECD,
MS,
AAS,
AFS
UND
AES
31
3.3.4.
IONENAUSTAUSCHER-METHODE
32
3.3.5.
WASSERDAMPFDESTILLATIONS-VERFAHREN
32
3.3.6.
DIE
YYPURGE
AND
TRAP
"-METHODE
32
3.3.7.
HPLC-METHODEN
ZUR
TRENNUNG
UND
DETEKTION
QUECKSILBERORGANISCHER
VERBINDUNGEN
32
3.3.7.1.
PRINZIP
DER
HPLC
REVERSED
PHASE
(UMKEHRPHASE)
TRENNUNG
34
3.3.7.2.
HPLC
RP
C1
8
TRENNUNG
VON
QUECKSILBERORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
MITTELS
LONENPAARREAGENZ
34
3.3.8.
DETEKTOREN
IN
DER
HPLC-TECHNIK
34
4.
ENTWICKLUNG
EINER
NEUEN
HPLC-TECHNIK
ZUR
BESTIMMUNG
EINFACH
SUBSTITUIERTER
QUECKSILBERORGANISCHER
VERBINDUNGEN
36
4.1.
AUFBAU
DER
HPLC-UV-PCO-CVAAS-ANLAGE
36
4.1.1.
PRINZIP
DER
TRENNUNG
UND
DETEKTION
DER
HPLC-UV-PCO-CVAAS
ANLAGE
36
4.1.2.
CVAAS-DETEKTOR
UND
INTEGRATIONSEINHEIT
37
4.1.3.
HPLC-PUMPE
UND
DER
DEGASSER
38
4.1.4.
HPLC-SAEULEN
UND
DER
INJEKTOR
38
4.1.5.
UV-BESTRAHLUNG
38
4.1.5.1.
EINGESETZTE
UV-LAMPEN
40
4.1.5.2.
UV-REAKTOR
41
4.1.6.
VIERWEGFITTING
MIT
REDUKTIONSSCHLEIFE
41
4.1.7.
TRAEGERGAS
42
4.1.8.
GAS-FLUESSIG-SEPARATOR
42
4.1.9.
SCHLAUCHPUMPE
43
4.2.
OPTIMIERUNGSARBEITEN
ZUR
HPLC-UV-PCO-CVAAS-ANLAGE
43
4.2.1.
DIE
EINGESETZTEN
QUECKSILBERORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
43
4.2.2.
KOMPLEXBILDNER
44
4.2.3.
ELUENTBEDINGUNGEN
44
4.2.4.
VERWENDUNG
VON
SPDC
ALS
KOMPLEXBILDNER
48
4.2.5.
OPTIMIERUNG
DER
UV-REAKTORSCHLEIFE
48
4.2.6.
REDUKTIONSSCHLEIFE
50
4.2.7.
TRAEGERGASFLUSS
51
4.2.8
AUSWAHL
DES
REDUKTIONSMITTELS
52
4.2.9.
DIE
ERHALTENEN
CHROMATOGRAMME
NACH
OPTIMIERUNG
DER
HPLC-UV
PCO-CVAAS-ANLAGE
53
4.2.10.
ABHAENGIGKEIT
DER
RETENTIONSZEIT
DER
ELUIERENDEN
QUECKSILBER
KOMPLEXE
VON
DER
ACETONITRIL
UND
SPDC-KONZENTRATION
IM
ELUENTEN
56
4.2.11.
ERMITTLUNG
DER
NACHWEISGRENZE
56
57
4.2.12.
ERMITTLUNG
DER
BESTIMMUNGSGRENZE
5.
ENTWICKLUNG
EINER
NEUEN
ANALYTISCHEN
METHODE
ZUR
BESTIMMUNG
58
VON
QUECKSILBERVERBINDUNGEN
IM
WAESSRIGEN
MEDIUM
5.1.
ANALYTISCHE
METHODEN
ZUR
BESTIMMUNG
VON
QUECKSILBERORGANISCHER
58
VERBINDUNGEN
IN
WAESSRIGEN
MEDIUM
5.1.1.
FLUESSIG-FLUESSIG-EXTRAKTION
58
5.1.2.
PURGE
AND
TRAP-METHODE
58
5.1.3.
ANREICHERUNG
AUF
IONENAUSTAUSCHERN
59
5.1.4.
TRENNUNG
VON
HG
2+
UND
METHYLQUECKSILBER
DURCH
VORBEHANDELTE
59
POLYMERKOERPER
5.1.5.
FESTPHASENEXTRAKTIONEN
AUF
RP
C18-MATERIAL
59
5.1.5.1.
SCHWERMETALLANREICHERUNG
AUF
RP
C18-MATERIAL
59
5.1.5.2.
ANREICHERUNG
VON
QUECKSILBERSPEZIES
AUF
RP
C18-MATERIAL
60
5.2.
ENTWICKLUNG
EINER
NEUEN
ANREICHERUNGSMETHODE
AUF
RP
C18-MATERIAL
60
ZUR
BESTIMMUNG
VON
EINFACH
SUBSTITUIERTEN
QUECKSILBERORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
5.2.1.
AUTOMATISCHES
MOTORVENTIL
MIT
INJEKTORBLOCK
61
5.2.2.
ANREICHERUNGSSAEULE
62
5.2.3.
HPLC-PUMPE
UND
DEGASSER
62
5.2.4.
ANREICHERUNG
DER
ORGANISCHEN
QUECKSILBERVERBINDUNGEN
62
5.2.5.
ELUTION
DER
ANGEREICHERTEN
VERBINDUNGEN
63
5.2.6.
KONDITIONIERUNG
DER
SAEULE
63
5.2.7. DIE
KOMPLEXBILDNER
63
5.2.8.
HPLC-ELUENTBEDINGUNGEN
64
5.2.9.
DIE
EINGESETZTEN
QUECKSILBERSTANDARDVERBINDUNGEN
65
5.3.
OPTIMIERUNG
DER
ANREICHERUNG
VON
QUECKSILBERVERBINDUNGEN
65
5.3.1.
AUSWAHL
DES
KOMPLEXBILDNERS
65
5.3.2.
ERMITTLUNG
DER
WIEDERFINDUNGEN
NACH
ANREICHERUNG
DER
66
QUECKSILBERVERBINDUNGEN
MIT
SPDC
ALS
KOMPLEXBILDNER
5.3.3.
KONDITIONIERUNG
DER
SAEULE
ZWISCHEN
JEDER
MESSUNG
69
5.3.4.
TRENNUNG
DER
VERSCHIEDENEN
QUECKSILBERVERBINDUNGEN
69
5.3.5.
STOERUNGEN
70
5.3.6.
CHROMATOGRAMME
DER
WASSERANREICHERUNG
71
6.
ENTWICKLUNG
EINER
NEUEN
HPLC-METHODE
ZUR
TRENNUNG
UND
72
BESTIMMUNG
VON
DIMETHYL
UND
DIETHYLQUECKSILBER
6.1.
PRINZIP
DER
MESSMETHODE
IN
DER
NEU
ENTWICKELTEN
HPLC-UV-PCO
72
CVAAS-ANLAGE
ZUR
BESTIMMUNG
DISUBSTITUIERTER
QUECKSILBER
VERBINDUNGEN
IN
IV
6.2.
6.3.
6.4.
6.5.
6.6.
6.7.
6.8.
6.9.
6.10.
6.11.
6.12.
6.13.
APPARATIVER
AUFBAU
HPLC-SAEULEN
DIE
QUECKSILBERSTANDARDVERBINDUNGEN
ELUENTBEDINGUNGEN
OXIDATIONS
UND
REDUKTIONSMITTEL
DIE
UV-REAKTOR
OPTIMIERUNG
VON
UV-REAKTORSCHLEIFE
UND
OXIDATIONSMITTELZUFLUSS
REDUKTIONSSCHLEIFE
TRAEGERGASSTROM
REDUKTIONSMITTEL
DIE
ERHALTENEN
CHROMATOGRAMME
NACHWEISGRENZEN
7.
ANWENDUNG
DER
ENTWICKELTEN
HPLC-UV-PCO-CVAAS-METHODEN
ZUR
BESTIMMUNG
VON
QUECKSILBERORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
IN
UMWELTPROBEN
7.1.
7.1.1.
7.1.2.
7.1.2.1.
7.1.2.2.
BESTIMMUNG
VON
QUECKSILBERSPEZIES
IN
BOEDEN
UND
SEDIMENTEN
PROBENAHME,
TRANSPORT
UND
LAGERUNG
ABTRENNUNG
VON
QUECKSILBERORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
AUS
DER
MATRIX
EXTRAKTION
MITTELS
SALZSAEURE
WIEDERFINDUNGSVERSUCHE
DER
QUECKSILBERORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
AUS
STANDARDBODEN
DER
LFU
SPEYER
7.1.2.3.
7.1.2.4.
7.1.4.
7.1.5.
EXTRAKTION
VON
QUECKSILBERORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
MITTELS
DITHIZON
WIEDERFINDUNGSVERSUCHE
ZUR
DITHIZON-EXTRAKTIONSMETHODE
BESTIMMUNG
VON
GESAMTQUECKSILBER
IN
BODEN
UND
SEDIMENTPROBEN
TEILNAHME
AN
EINEM
RINGVERSUCH
ZUR
GESAMTQUECKSILBER
UND
METHYLQUECKSILBERBESTIMMUNG
IN
SEDIMENTPROBEN
7.2.
UNTERSUCHUNG
VON
PROBEN
AUS
DEM
BEREICH
EHEMALIGER
SPIEGELFABRIKEN
7.2.1.
7.2.2.
7.2.3.
PROBENAHME
PROBENVORBEREITUNG
AUFARBEITUNG
DER
PROBEN
ZUR
BESTIMMUNG
VON
GESAMTQUECKSILBER
UND
DER
ORGANISCHEN
QUECKSILBERVERBINDUNGEN
7.2.4.
7.2.5.
7.3.
7.3.1.
7.3.2.
7.3.3.
ERGEBNISSE
DER
UNTERSUCHTEN
PROBEN
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
UNTERSUCHUNG
VON
BODENKERNEN
EINES
EHEMALIGEN
KYANISIERPLATZES
PROBENAHME
PROBENVORBEREITUNG
AUFARBEITUNG
DER
PROBEN
ZUR
BESTIMMUNG
VON
GESAMTQUECKSILBER
UND
DER
ORGANISCHEN
QUECKSILBERVERBINDUNGEN
7.3.4.
ERGEBNISSE
DER
UNTERSUCHTEN
PROBEN
V
7.3.5.
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
104
7.4.
UNTERSUCHUNG
VON
RHEINSEDIMENTPROBEN
IM
BEREICH
BASEL
106
7.4.1.
PROBENAHME
107
7.4.2.
AUFARBEITUNG
DER
PROBEN
ZUR
BESTIMMUNG
VON
GESAMTQUECKSILBER
UND
DER
ORGANISCHEN
QUECKSILBERVERBINDUNGEN
107
7.4.3.
ERGEBNISSE
DER
UNTERSUCHTEN
PROBEN
107
7.4.4.
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
109
7.5.
UNTERSUCHUNG
VON
SEDIMENTPROBEN
AUS
DEM
EINZUGSGEBIET
DER
ELBE
111
7.5.1.
DAS
EINZUGSGEBIET
DER
ELBE
111
7.5.2.
HYDROLOGISCHE
VERHAELTNISSE
111
7.5.3.
DIE
BEVOELKERUNG
IM
EINZUGSGEBIET
113
7.5.4.
DIE
GEWAESSERNUTZUNG
114
7.5.5.
GEWAESSERBELASTUNG
114
7.5.6.
DER
OEKOLOGISCHE
ZUSTAND
115
7.5.7.
DIE
BELASTUNG
DER
ELBE
MIT
SCHWERMETALLEN
116
7.5.7.1.
DIE
QUECKSILBERBELASTUNG
DER
ELBE
116
7.5.7.2.
FRUEHERE
METHYLQUECKSILBERUNTERSUCHUNGEN
VON
ELBESEDIMENTEN
116
7.5.8.
DURCHFUEHRUNG
ZWEIER
MESSZYKLEN
ZUR
ERMITTLUNG
DER
METHYLQUECKSILBERKONZENTRATIONEN
IN
ELBESEDIMENTEN
117
7.5.8.1.
PROBENAHME
117
7.5.8.2.
PROBENAUFARBEITUNG
UND
QUANTIFIZIERUNG
117
7.5.8.3.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
118
7.6.
ANWENDUNG
DER
ENTWICKELTEN
RP
C18-ANREICHERUNGSMETHODE
ZUR
SPEZIATION
VON
QUECKSILBER
IN
WAESSRIGEN
PROBEN
124
7.6.1.
PROBENAHME
124
7.6.2.
PROBENVORBEREITUNG
UND
ANREICHERUNG
124
7.6.3.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
124
7.7.
SPEZIATION
VON
QUECKSILBER
IN
FISCHPROBEN
127
7.7.1.
AKKUMULATION
DES
QUECKSILBERS
IN
FISCHEN
127
7.7.2.
UNTERSUCHUNG
VON
NECKARFISCHEN
129
7.7.3.
PROBENAHME
129
7.7.4.
CHEMIKALIEN
UND
STANDARDVERBINDUNGEN
ZUR
QUECKSILBERSPEZIATION
129
7.7.5.
CHEMIKALIEN
UND
STANDARDVERBINDUNGEN
ZUR
GESAMTQUECKSILBERBESTIMMUNG
129
7.7.6.
PROBENAUFARBEITUNG
ZUR
BESTIMMUNG
QUECKSILBERORGANISCHER
VERBINDUNGEN
130
7.7.7.
PROBENAUFARBEITUNG
ZUR
GESAMTQUECKSILBERBESTIMMUNG
130
7.7.8.
CHROMATOGRAPHISCHE
BESTIMMUNG
DER
ORGANISCHEN
QUECKSILBERVERBINDUNGEN
130
7.7.9.
BESTIMMUNG
VON
GESAMTQUECKSILBER
131
7.7.10.
BESTIMMUNG
DES
FETTGEHALTES
131
7.7.11.
WIEDERFINDUNGSVERSUCHE
131
7.7.12.
DIE
UNTERSUCHTEN
FISCHE
131
7.7.13.
DIE
SCHADSTOFF-HOECHSTMENGENVERORDNUNG
(SHMV)
133
7.7.14.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
133
7.7.15.
BEWERTUNG
DER
UNTERSUCHUNGSERGEBNISSE
135
7.8.
ENTWICKLUNG
EINER
NEUEN
SCREENING-METHODE
ZUR
SPEZIATION
VON
137
QUECKSILBER
IN
HAARPROBEN
7.8.1.
DIE
HAARANALYSE
IN
DER
MEDIZIN
137
7.8.2.
VOR-UND
NACHTEILE
DER
HAARANALYSEN
138
7.8.3.
EINFLUSSFAKTOREN
BEI
DER
HAARANALYSE
139
7.8.3.1.
KONZENTRATIONSSCHWANKUNGEN
IM
HAAR
139
7.8.4.
HAARPROBENAHME
140
7.8.5.
QUECKSILBERANALYSEN
IN
HAARPROBEN
140
7.8.5.1.
BEISPIEL
FUER
INDUSTRIELLE
QUECKSILBERBELASTUNGEN
140
7.8.5.2.
BEISPIEL
FUER
ERNAEHRUNGSBEDINGTE
BELASTUNGEN
141
7.8.6.
SPEZIATION
VON
QUECKSILBER
IN
HAAREN
MITTELS
SPDC-EXTRAKTION
142
7.8.6.1.
CHEMIKALIEN
142
7.8.6.2.
APPARATUR
142
7.8.6.3.
DIE
EXTRAKTIONSLOESUNG
142
7.8.6.4.
HERSTELLUNG
EINER
STANDARDHAARPROBE
FUER
DIE
OPTIMIERUNGSVERSUCHE
142
7.8.6.5.
WASCHPROZEDUR
143
7.8.6.6.
GESAMTQUECKSILBERBESTIMMUNG
143
7.8.6.7.
EXTRAKTION
DER
QUECKSILBERSPEZIES
143
7.8.6.8.
VERSUCHE
ZUR
EXTRAKTIONSOPTIMIERUNG
144
7.8.6.9.
WIEDERFINDUNGSVERSUCHE
UND
BEWERTUNG
DER
SCREENING-METHODE
145
8.
ZUSAMMENFASSUNG
149
9.
LITERATUR
152
VI |
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