Umsetzung unterschiedlich substituierter Cyclopentadienyl-Eisen-Carbonyl-Komplexe mit weißem Phosphor:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1995
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INHALTEVERZEICHNIS
SEITE
1
BISHERIGER
KENNTNISSTAND
1
1.1
UEBERGANGSMETALLVERBINDUNGEN
MIT
SUBSTITUENTENFREIEN
P
N
-LIGANDEN
1
1.1.1
SYNTHESE
DURCH
THERMOLYSE
1
1.1.2
SYNTHESE
DURCH
PHOTOLYSE
2
1.2
MECHANISTISCHE
ASPEKTE
4
1.2.1
MECHANISMEN
BEI
UMSETZUNGEN
MIT
E4
(E
=
P,
AS)
4
1.2.2
PHOTOCHEMISCH
INDUZIERTER
ABBAU
BEI
[CP
R
FE(CO)2]J
(CP
R
=
CP,
CP*)
7
2
PROBLEMSTELLUNG
10
3
EIGENE
ERGEBNISSE
11
3.1
UMSETZUNG
VON
[CP'FEFCO^H
(LA)
UND
WEISSEM
PHOSPHOR,
P4
11
3.1.1
THERMISCH
11
3.1.1.1
IN
TOLUOL
11
3
1.1.2
IN
XYLOL
11
3.1.1.3
INDEKALIN
12
3.1.1.3.1
EIGENSCHAFTEN
UND
SPEKTROSKOPIE
VON
[CPTE(Q
5
-P
S
)]
(5A)
14
3.11.3.2
STRUKTURVORSCHLAG
FUER
[CP'FE(R|
S
-P5)]
(5A)
16
3.1.1.3.3
EIGENSCHAFTEN
UND
SPEKTROSKOPIE
VON
[{CP'FE^FM-RI
22
:
11
-?^]
(3
A
)
17
3.1.1.3.4
STRUKTURVORSCHLAG
FUER
[{CP'FE)4(N4-R)
2:2:L:,
-P2)2]
(3A)
18
3.1.1.3.5
EIGENSCHAFTEN
UND
SPEKTROSKOPIE
VON
[{CP'(CO)FE}
2
(N
4
-R
1
11:1
^
1
:L-P
8
){FE(CO)2CP')2]
(4A)
19
3.1.1.3.6
STRUKTURVORSCHLAG
FUER
[{CP'(CO)FE}
2
(N4-TII
L
R
L
^-P
8
){FE(CO)
2
CP'}2]
(4A)
22
3.1.2
PHOTOLYTISCHE
UMSETZUNG
VON
[CPTE(CO)
2
]2
(LA)
UND
P4
23
3.1.2.1
EIGENSCHAFTEN
UND
SPEKTROSKOPIE
VON
[CP'4FE4P4(CO)2]
(6A)
24
3.1.2.2
STRUKTURVORSCHLAG
FUER
[CP'4FE4P4(CO)2]
(6A)
26
3.1.3
PHOTOLYSE
UNTER
GLEICHZEITIGER
THERMOLYSE
29
3.1.4
THERMOLYSE
UNTER
MILDEN
BEDINGUNGEN
29
3.2
PHOTOCHEMISCHE
UMSETZUNG
VON
[CP
R
FE(CO)2]2
(CP
R
=
CP*,
CP")
(LB,D)
UND
WEISSEM
PHOSPHOR,
P
4
31
A.
[CP"FE(CO)
2
]
2
(ID)
UND
P
4
31
B.
[CP*FE(CO)2]2
(1B)
UND
P
4
32
3.2.1
[{CPRFCOHFEHW
L
P
4
)]
(CP
R
=
CP*.
CP")
(7B,D)
-
EIGENSCHAFTEN,
SPEKTROSKOPIE
UND
VERGLEICH
MIT
LITERATURBEKANNTEN
DATEN
34
3.2.2
[{CP
R
(CO)FE}(N-T|
1:11
-P
4
){FE(CO)2CP
R
}]
(CPR
=
CP*,
CP")
(10B,D)
-
EIGENSCHAFTEN
UND
SPEKTROSKOPIE
37
3.2.3
STRUKTURVORSCHLAG
FUER
[{CPR(CO)FE}(JI-T]
1;1:1
-P
4
){FE(CO)2CPR
}]
(CP
R
=
CP*,
CP")
(10B,
D)
43
3.2.4
[{CP
R
FE}(N-N4.1.P
4
){
F
E(CO)2CP
R
}]
(CP
R
=
CP*,
CP")
(11B,D)
-
EIGENSCHAFTEN
UND
SPEKTROSKOPIE
46
3.2.5
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
[{CP"FE)(N-R]
4:1
-P
4
){FE(CO)2CP"}]
(LLD)
53
3.2.6
[{CP
R
FE}(N-N
4
1
L
-P
4
){FE(CO)CP
R
}]
(CP
R
=
CP*,
CP
"
)
(9B,D)
-
EIGENSCHAFTEN
UND
SPEKTROSKOPIE
58
3.2.7
STRUKTURVORSCHLAG
FUER
[{CP
R
FE}(N-T]
4:1:I
-P
4
){FE(CO)CP
R
}]
(9B,D)
64
3.2.8
[{CP
R
FE}
2
(|J-R|
4
4
-P
4
)]
(CP
R
=
CP*,
CP")
(8B,D)
-
EIGENSCHAFTEN
UND
SPEKTROSKOPIE
67
3.2.9
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
[{CP"FE}2(P-T|
4:4
-P
4
)]
(8D)
72
3.3
FOLGECHEMIE
DES
KOMPLEXES
[{CP"FE}(N-RI
4:1
-P
4
){FE(CO)2CP"}]
(LLD)
79
3.3.1
PHOTOLYSE
VON
[{CP"FE}(P-N
4:1
4
4
){FE(CO)2CP"L]
(LLD)
79
3.3.2
THERMOLYSE
VON
[{CP"FE)(|X-RI
4:1
-P
4
){FE(CO)2CP"}]
(LLD)
UNTER
MILDEN
BEDINGUNGEN
80
3.4
FOLGECHEMIE
DES
KOMPLEXES
[{CP"FE}
2
(P-RI
4
-
4
-P4
)]
(D)
81
3.4.1
REAKTIVITAET
VON
[(CP"FE}2(P-I1
4:4
-P
4
)]
(8D)
GEGENUEBER
WEISSEM
PHOSPHOR,
P
4
,
UND
(CP*FE(N
5
-P
5
)]
(5B)
81
3.4.2
REAKTIVITAET
VON
[{CP"FE}
2
(P-R|
4:4
-P
4
)]
(8D)
GEGENUEBER
GELBEM
ARSEN,
AS
4
83
3.4.2.1
[CP"FEP
5
.
N
AS
N
]
(N
=
0
-
5)
(5D,
12
-
16)
-
EIGENSCHAFTEN
UND
SPEKTROSKOPIE
85
34.2.2
STRUKTURVORSCHLAG
FUER
[CP"FEP5.
N
AS
N
]
(N
=
0
-
5)
(5D,
12
-
16)
87
3.4.3
UMSETZUNG
VON
[{CP"FE}2(|X-T]
4:4
-P
4
)]
(8D)
MIT
(W(CO)J(THF)]
88
3.4.3.1
[{CP"FE}
2
(U
4
-TI
4
4
1
L
-P4)(W(CO)
5
)
2
]
(17)
-
EIGENSCHAFTEN
UND
SPEKTROSKOPIE
89
3.4.3.2
STRUKTURVORSCHLAG
FUER
[{CP"FE}
2
(UE
4
-N
4
'
411
-P4){W(CO)5}2]
(17)
93
3.5
PHOTOCHEMISCHE
UMSETZUNG
VON
[CPFE(CO)2)
2
(1C)
UND
WEISSEM
PHOSPHOR,
P
4
95
3.6
MECHANISTISCHE
ASPEKTE
96
3.6.1
FOLGEREAKTIONEN
BEI
DER
PHOTOLYSE
VON
[CP
R
FE(CO)2)2
(CP
1
*
=
CP*,
CP")
(LB,D)
UND
WEISSEM
PHOSPHOR,
P
4
96
3.6.2
VORGESCHLAGENER
REAKTIONSMECHANISMUS
100
3.7
ORIENTIERENDE
VERSUCHE
107
3.7.1
UMSETZUNG
VON
[(R^-C/BUJRJFEFCO^]
(R
=
CC^'BU)
(18)
MIT
WEISSEM
PHOSPHOR,
P
4
107
3.7.1.1
THERMISCH
107
3.7
1.1.1
IN
XYLOL
107
3.7.1.1.2
IN
DEKALIN
107
3.7.1.2
THERMISCH
UND
PHOTOCHEMISCH
108
3.7.1.3
IM
DRUCKSCHLENKROHR
108
3.7
2
VERSUCH
DER
SYNTHESE
VON
[CP"TE(CO)212
(1G)
109
3.7.2.1
UMSETZUNG
VON
[FE(CO)5]
MIT
CP"'H
109
3.7.2.2
UMSETZUNG
VON
[FE(CO)J]
MIT
CP'"CL
109
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
110
4.1
ANALYSENMETHODEN
110
4.1.1
ELEMENTARANALYSEN
110
4.1.2
INFRAROTSPEKTROSKOPIE
110
4.1.3
KERNRESONANZSPEKTREN
110
4.1.4
MASSENSPEKTREN
111
4.1.5
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
112
4.2
AUSGANGSVERBINDUNGEN
112
4.3
VERSUCHSBESCHREIBUNGEN
113
4.3.1
UMSETZUNG
VON
[CP'FECO^FE
(1)
UND
WEISSEM
PHOSPHOR,
P
4
113
4.3.1.1
THERMISCH
113
4.3.1.2
PHOTOLYTISCH
116
4.3.1.3
PHOTOLYSE
UNTER
GLEICHZEITIGER
THERMOLYSE
117
4.3.1.4
THERMOLYSE
UNTER
MILDEN
BEDINGUNGEN
117
4.3.2
PHOTOCHEMISCHE
UMSETZUNG
VON
[CP
R
FE(CO)2)2
(CP
R
=
CP*,
CP
"
)
(LB,D)
UND
WEISSEM
PHOSPHOR,
P
4
118
A
[CP"FE(CO)21
2
DD)
120
B
[CP*FE(CO)2]
2
(1B)
121
4.3.3
FOLGECHEMIE
DES
KOMPLEXES
[{CP''FE}(N-N
4:1
-P4){FE(CO)2CP"}]
(LLD)
121
4.3.3
1
PHOTOLYSE
VON
[{CP"FE}(N-TI
41
-P
4
){FE(CO)2CP"}]
(LLD)
121
4.3.32
THERMOLYSE
VON
[{CP
"
FE)(|X-TI
4:1
-P
4
){FE(CO)2CP"}]
(LLD)
UNTER
MILDEN
BEDINGUNGEN
122
4.3.4
FOLGECHEMIE
DES
KOMPLEXES
[{CP"FE)2(G-R|
4
'
4
-P4]
(8D)
123
4.3.4.1
REAKTIVITAET
VON
[{CP
,
'FE}2(TT-'N
4:4
-P
4
]
(8D)
GEGENUEBER
WEISSEM
PHOSPHOR,
P
4
,
UND
[CP*FE(N
S
-P
5
)J
(5B)
123
4.3.4.2
REAKTIVITAET
VON
[{CP''FE)2(TI-'RI
4;4
-P4]
(8D)
GEGENUEBER
GELBEM
ARSEN,
AS
4
124
4.3.4.3
UMSETZUNG
VON
[{CP'FE}2(N-RI
4:4
-P4]
(8D)
MIT
[W(CO)
5
(THF)]
125
4.3.5
PHOTOCHEMISCHE
UMSETZUNG
VON
[CPFE(CO)2J2
(1C)
UND
WEISSEM
PHOSPHOR,
P
4
126
4.3.6
ORIENTIERENDE
VERSUCHE
127
4.3.6.1
UMSETZUNG
VON
[(R|
4
-C4
T
BU3R)FE(CO)3]
(R
=
CO2*BU)
(18)
MIT
WEISSEM
PHOSPHOR,
P4
127
4.3.6.1.1
THERMISCH
127
4.3.6.1.1.1
IN
XYLOL
127
4.3.6.1.1.2
IN
DEKALIN
127
4.3.6.12
THERMISCH
UND
PHOTOCHEMISCH
128
4.3.6.1.3
UMSETZUNG
IM
DRUCKSCHLENKROHR
128
4.3.6.2
VERSUCH
DER
SYNTHESE
VON
[CP'"FE(CO)2)2
(1G)
129
4.3.6.2.1
UMSETZUNG
VON
[FE(CO)5]
MIT
HCP'"
129
4.3.6.2.2
UMSETZUNG
VON
[FE(CO)5]
MIT
CP"'CI
129
5
ZUSAMMENFASSUNG
130
6
LITERATURVERZEICHNIS
135
7
ANHANG
140
8
DANK
145 |
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