Tris(trimethylsilyl)silyl-Organometallane und -Metallate der Elemente Aluminium, Gallium und Indium:
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1995
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-I
INHALTSVERZEICHNIS
A.
E
INLEITUNG
.
1
B.
T
HEORETISCHER
T
EIL
.
3
1.
CHEMISCHES
UMFELD
.
3
1.1
DIREKTE
UMSETZUNG
EINES
METALLS
MIT
EINEM
SILAN
.
3
1.2
UMSETZUNGEN
VON
MEJECL
MIT
M^CLJ
.
3
1.3
TRANSMETALLIERUNG
.
4
1.4
DIE
INSERTION
.
5
1.5
METATHESEREAKTIONEN
.
6
2.
VERSUCHSERGEBNISSE
.
8
2.1
ALLGEMEINES
.
8
2.2
DIALKYL-TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL-METALLANE
.
9
2.3
TRIALKYL-TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL-METALLATE
.
11
2.4
EIGENSCHAFTEN
DER
METALIANE
UND
METALLATE
.
12
C.
K
ERNRESONANZSPEKTROSKOPIE
.
14
1.
ALLGEMEINE
BEMERKUNGEN
.
14
2.
PROTONENRESONANZSPEKTREN
.
15
2.1
DIE
TETRAHYDROFIIRANPROTONEN
.
15
2.2
DIE
PROTONEN
DER
ALKYLRESTE
.
18
3.
13
C-NMR-SPEKTREN
.
23
3.1
DIE
1
3
C-SIGNALE
DER
THF-KOHLENSTOFIKEME
.
23
3.2
DIE
ALKYLRESTE
.
25
4.
^I-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
31
4.1
DIE
SIGNALE
DER
TRIMETHYLSILYL-SILIZIUM-KEME
.
33
-N
5.
7
LI-KEMRESONANZSPEKTROSKOPIE
.
.38
D.
S
CHWINGUNGSSPEKTROSKOPIE
.
39
1.
ALLGEMEINES
.
39
2.
DIE
SCHWINGUNGEN
DER
M-SISISS-GERUESTE
.
.43
3.
SCHWINGUNGEN
DER
RUM-MOLEKUELTEILE
.
----------------------------
.
----------------------
.48
3.1
METALIANE
.
48
3.2
METALLATE
.
55
4.
DIE
BANDEN
DER
KOORDINIERTEN
THF-MOLEKOLE
.
63
5.
DIE
TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL-INDIUMCHLORIDE
.
.65
6.
VERGLEICHENDE
BETRACHTUNGEN
.
67
6.1
M-SISIJ-GERUESTVALENZEN
UND
29
SI-NMR-SIGNALE
.
68
6.2
DIE
1
J(CSJ)-KOPPLUNGSKONSTANTEN
UND
M-SISIJ-VALENZEN
.
74
E.
E
XPERIMENTELLER
T
EIL
.
77
1.
ANALYSENMETHODEN
.
77
1.1
C
UND
H-ANALYSEN
.
77
1.2
CHLORIDBESTIMMUNGEN
.
TI
1.3
INDIUM,
GALLIUM
UND
ALUMINIUMANALYSEN
.
77
2.
SPEKTROSKOPIE
.
78
2.1
NMR-SPEKTREN
.
78
2.2
INFTAROT-SPEKTREN.
.
78
2.3
RAMANSPEKTROSKOPIE
.
79
3.
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
79
4.
ALLGEMEINE
ARBEITSHINWEISE
.
81
-NI
5.
UMSETZUNGEN
.
81
5.1
DARSTELLUNG
DER
DIALKYL-TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL-METALLANE
.
81
5.1.1
DIMETHYL-TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL-ALAN
THF.
.
82
5.1.2
DIETHYL-TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL-ALAN
THF
.
82
5.1.3
DIMETHYL-TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL-GALLAN
YY
THF
.
84
5.1.4
DIETHYL-TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL-GALLAN
*
THF.
.
84
5.1.5
UMSETZUNG
VON
DIMETHYLINDIUMCHLORID
MIT
TRIS(TRNNETHYLSILYL)SILYL-LITHIUM
3
THF
.
85
5.1.6
UMSETZUNG
VON
DIETHYLINDIUMCHLORID
MIT
TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL-LITHIUM
3
THF
.
86
5.2
DIE
TRIALKYL-TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL-METALLATE
.
87
5.2.1
LITHIUM-TRIMETHYL-TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL-ALANAT
YY
3
THF
.
87
5.2.2
LITHIUM-TRIETHYL-TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL-ALANAT
*
3
THF
.
88
5.2.3
LITHIUM-TRIMETHYL-TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL-GALLAT
YY
3
THF
.
89
5.2.4
LITIIIUM-TRIETHYL-TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL-GALLAT
3
THF
.
.90
5.2.5
LITHIUM-TRIMETHYL-TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL-INDAT
*
3
THF.
.
90
5.2.6
LITHIUM-TRIETHYL-TRIS(TRIINETHYLSILYL)SILYL-INDAT
YY
3
THF
.
91
5.3
DARSTELLUNG
DER
TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL-INDIUMCHLORIDE
.
92
5.3.1
DARSTELLUNG
VON
BIS{TRIS(TRIMETHYLSILYL)SILYL}INDIUMCHLORID
.
92
5.3.2
UMSETZUNGEN
VON
INDIUMTRICHLORID
MIT
TRIS(TRIMETHYLSILYL)
SILYL-LITHIUM
*
3
THF
IM
MOLVERHAELTNIS
1
:1
UND
1
:0,7
.
93
F.
Z
USAMMENFASSUNG
.
95
G.
L
ITERATURVERZEICHNIS
.
97 |
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