Untersuchungen zu Struktur und Chemie des metallierten 1,2-Dicarba-closo-dodecaborans(12) sowie zur Koordinationschemie des 1,2-Bis(diphenylphosphino)-1,2-dicarba-closo-dodecaborans(10):
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1996
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INHALT
1
EINLEITUNG
UND
ZIEL
DER
ARBEIT
.
H
.
-
.
U
.
1
2
SYNTHESEVERSUCH
EINER
CARBORANSUBSTITUIERTEN
A
AMINOSAEURE
MIT
HILFE
DER
STRECKER-SYNTHESE
_
5
2.1
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
.
.
.
5
2.2
FORMYLIERUNG
DES
L,2-DICARBA-C I MLODECABORANS(12)
AM
KOHLENSTOFF-ATOM
.
-
.
8
2.2.1
STAND
DER
KENNTNISSE
.
8
2.2.2
FORMYLIERUNGSVERSUCH
MIT
DIETHOXYPHENOXYMETHAN
.
9
2.2.3
FONNYLIERUNGSVERSUCHE
MIT N-METHYL-FORMANILID
UND
N-FORMYLPIPERIDIN
.
10
2.2.4
FORMYLIERUNG
DES
GRIGNARDIERTEN
O-CARBORANS
MIT
2-(N-METHYL-N-FORMYL)AMINOPYRIDIN
(MEYERS
REA
GENS)
.
13
2.3
ZUSAMMENFASSUNG
---------
.
-
_
.17
3
METALLIERUNG
DES
1 2-DICARBA-CLOSWDODECABORANS(12)
_
18
3.1
EINLEITUNG
.
.
_
_
_
.
_
-
.18
3.2
GRIGNARDIERUNG
DES
L,2-DICARBA-CTOSO-DODECABORANS(12)
UND
SEINE
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTER
SUCHUNG
.
-
.18
33
LITHIIERUNG
DES
13-DICARBA-CHUO-DODECABORANS(12)
UND
SEINE
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSU
CHUNG
24
3.3.1
MONOLITHIIERUNG
DES
L,2-DICARBA-C/RO-DODECABORANS(12)
AM
KOHLENSTOFF
.
24
3.3.2
MONOLITHIIERUNG
DES
L-METHYL-1^2-DICARBA-C/ O-DODECABORANS(L
1)
AM
KOHLENSTOFF.
.
25
3.3.3
DILITHIIERUNG
DES
L^-DICARBA-C/ARO-DODECABORANS(12)
AM
KOHLENSTOFF.
.
26
3.4
INTERPRETATION
DER
CHEMISCHEN
VERSCHIEBUNGEN
DER
,3
C-NMR-SIGNALE
DER
METALIIERTEN
CARBORANE
.
-
28
3.5
ZUSAMMENFASSUNG
.------------------------------
-
.
-
-
.
29
4
2D-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
DER
METALLIERTEN
CARBORANE.
30
4.1
THEORETISCHE
VORAUSSAGEN
ZUM
SIGNALMUSTER
DER
^B-NMR-SPEKTREN
.
.
_
-
.30
4.2
DAS
1
*B-"
B
-COSY
UND
*H-^B-COSY-SPEKTRUM
DES
LITHIIERTEN
O-CARBORANS.
.
_
.
-
.32
43
DAS
^B-^B-COSY
UND
^H-^B-COSY-SPEKTRUM
DES
GRIGNARDIERTEN
O-CARBORANS
.
35
4.4
ZUSAMMENFASSUNG
.
-
.
-
.
.
37
5
UNTERSUCHUNGEN
ZU
KRISTALLISIERBARKEIT
UND
REAKTIVITAET
DER
METALLIERTEN
CARBORANE
_
38
5.1
EINLEITUNG
.
.
.
38
5.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
KRISTALLISATIONSVERHALTEA
DER
METALIIERTEN
CARBORANE.
_
38
5.2.1
SILYLIERUNG
DES
L,2-DICARBA-CFOSO-DODECABORANS(12)
MIT
RERT.-BUTYLDIMETHYLCHLORSILAN
.
38
5.2.2
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
DER
SILYLIERTEN
O-CARBORAN-ZWISCHENSTUFEN
.
40
5.2.3
UMSETZUNG
DES
L- RERR-BUTYL-DIMETHYL-SILYL)-2-LITHIO-O-CARBORANS
MIT
12-KRONE-4
UND
PENTAMETHYLDIETHYLENTRIAMIN
.
42
5.2.4
KRISTALLISATION
DES
L-LITHIO-CARBORAN*PMDETA-KOMPLEXES
.
46
5.2.5
DISKUSSION
DER
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
.
47
53
ZUSAMMENFASSUNG
.
.
.
.
_
_
_
51
6
UNTERSUCHUNGEN
ZU
REAKTIONEN
GRIGNARDIERTER
UND
LITHIIERTER
CARBORANE
_
52
6.1
EINLEITUNG
.
.52
63
REAKTIONEN
GRIGNARDIERTER
CARBORANE
.
_
.
_
_
.
_
.52
6.2.1
REAKTIONSMOEGLICHKEITEN
DER
GRIGNARDIERTEN
CARBORANE
.
52
6.2.2
UMSETZUNG
DER
GRIGNARDIERTEN
CARBORANE
MIT
NATRIUMBORANAT.
53
6.2.3
UMSETZUNG
DER
GRIGNARDIERTEN
CARBORANE
MIT
ALANATEN
.
62
63
REAKTIONEN
LITHIIERTER
CARBORANE.
.
.
--------
.68
6.3.1
DAS
L,2-DICARBA-C/OSO-DODECABORAN(10)
ALS
BRUECKE
IN
BORYLIERTEN
[4]FERROCENOPHANEN
.
68
6.3.2
UMSETZUNG
DES
DILITHIO-L^-DICARBA-C/OSO-DODECABORANS(10)
MIT
BIS(TETRAMETHYLPIPERIDINO ALUMINIUM
IODID
.
80
6.4
ZUSAMMENFASSUNG.
_
.
_
.
_
.
_
.
_
-
.
.86
7
KOORDINATIONSVERBINDUNGEN
DES
M-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)
O-CARBORAN
MIT
UEBERGANGSMETALL-KOMPLEXEN
_
87
7.1
EINLEITUNG
UND
DARSTELLUNG
DES
L,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORANS
----------------
.
--------
87
7.2
UMSETZUNG
MIT
CARBONYLVERBINDUNGEN
DER
VI.
NEBENGRUPPE
(M
=
CR,
MO,
W).
.
-.90
7.2.1
DARSTELLUNG
DES
L,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORANTETRACARBONYLCHROMS
.
-
.
90
7.2.2
DARSTELLUNG
DES
L,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORANTETRACARBONYLMOLYBDAENS
.
91
7.2.3
DARSTELLUNG
DES
L,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORANTETRACARBONYLWOLFRAMS
.
92
7.2.4
NMR
UND
IR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
93
7.2.5
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
.
99
73
UMSETZUNG
MIT
EINKERNIGEN
EISENCARBONYLEN
---------
.
-----
-------------
.
-
---------
YYYYYYYY
-
----------
103
7.3.1
DARSTELLUNG
VON
L,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORANTRICARBONYLEISEN
.
103
7.3.2
NMR
UND
IR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DES
I,2-BIS(DIPHENYLPHOSHINO)-O-CARBORANTRICARBONYL
EISENS
7.5
.
103
7.3.3
UMSETZUNG
DES
L,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORANS
MIT
DICARBONYLCHLORO-(T]^-CYCLOPENTADIENYL)
EISEN
UNTER
UV-BELICHTUNG
.
104
7.3.4
UMSETZUNG
DES
L,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORANS
(7.1)
MIT
EISENPENTACARBONYL
UNTER
UV-BELICH
TUNG
.
106
7.4
12-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORAN
ALS
VERBROCKENDER
LIGAND
IN
ZWEIKERNIGEN
UEBERGANGSME
TALLCARBONYLEN
.
108
7.4.1
UMSETZUNG
DES
L,2-BIS(DIPHENYLPHOSHINO)-O-CARBORANS
(7.1)
MIT
DIEISENNONACARBONYL
.
108
7.4.2
UMSETZUNG
DES
L,2-BIS(DIPHENYLPHOSHINO)-O-CARBORANS
(7.1)
MIT
DICYCLOPENTADIENYL-TETRACARBONYLDI
EISEN
.
110
7.4.3
UMSETZUNG
DES
L,2-BIS(DIPHENYLPHOSHINO)-O-CARBORANS
(7.1)
MIT
DICOBALTOCTACAIBONYL
.
112
7.5
UMSETZUNG
MIT
ANDEREN
UEBERGANGSMETALLVERBINDUNGEN
----------------------------
-
-------------------------------
114
7.5.1
DARSTELLUNG
DES
CYCLOPENTADIENYL-L,2-BIS(DIPHCNYLPHOSPHINO)-O-CARBORANCOBALTS
.
1
14
7.5.2
DARSTELLUNG
DES
L,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORANZIRKONOCENS
(7.10)
UND
DES
1,2
BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORANTITANOCENS
(7.11)
.
115
7.5.3
UMSETZUNG
DES
L,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORANS
MIT
ELEMENTEN
DER
PLATINGRUPPE
.
118
7.6
ZUSAMMENFASSUNG
-
.
.
-
_---------------
.
_
_
_
_
_
.
_
124
8
DARSTELLUNG
VON
1,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORAN
RHODIUM-KOMPLEXEN
.
126
8.1
VORBEMERKUNG.
_
_
-
_
.
_
.
.
.
-
-
126
8.2
KOORDINATIONSVERBINDUNGEN
DES
!J-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORANS
MIT
RHODIUM(I)
_
128
8.2.1
UNTERSUCHUNGEN
ZU
SYNTHESE
UND
REAKTIONEN
DES
12-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORANCHLOROCAR
BONYLRHODIUMS
(I)
.
128
82.2
8.2.3
KOORDINATION
DES
1
,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO O-CARBORANS
AN
RHODIUM(I)
UNTER
ABBAU
DES
CLUSTERS
.
1
37
2D-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNG
8.5
.
141
8J
8.3.1
KWTRDINATIONSVERBINDUNGEN
DES
L,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORAAS
MIT
RHODIUM(IN)
-
_
.151
DARSTELLUNG
VON
L,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORAN-TRICHLORORHODIUM(IN)
.
151
8.3.2
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
BIS[L,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)-O-CARBORAN]-TRICHLORORHO
DIUM(III)
.
152
8.4
ZUSAMMENFASSUNG
_.
-
--------
-
157
9
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
-------
.
_
159
10
EXPERIMENTELLER
TEIL
_
163
10.1
ALLGEMEINE
VERSUCHSBEDINGUNGEN,
ME6
UND
ANALYSEMETHODEN.
-
.
-
-
.
163
10.2
VERWENDETE
CHEMIKALIEN
UND
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
-
_
.
_
164
103
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
2
.
.
.
.165
10.4
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
3
.168
10.5
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
5.
_
-.172
10.6
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
6
.
176
10.7
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
7
180
10.8
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
8.
.
192
11
LITERATURVERZEICHNIS_
198
12
DATEN
ZU
DEN
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN_
205 |
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| spelling | Zink, Hubert Verfasser aut Untersuchungen zu Struktur und Chemie des metallierten 1,2-Dicarba-closo-dodecaborans(12) sowie zur Koordinationschemie des 1,2-Bis(diphenylphosphino)-1,2-dicarba-closo-dodecaborans(10) von Hubert Zink 1996 212 S. Ill., graph. Darst. txt rdacontent n rdamedia nc rdacarrier München, Univ., Diss., 1996 Derivatisierung (DE-588)4113289-0 gnd rswk-swf closo-Borane (DE-588)4345824-5 gnd rswk-swf Carborane (DE-588)4147321-8 gnd rswk-swf Metallierung (DE-588)4169596-3 gnd rswk-swf Dodecaborane (DE-588)4479381-9 gnd rswk-swf (DE-588)4113937-9 Hochschulschrift gnd-content Carborane (DE-588)4147321-8 s Metallierung (DE-588)4169596-3 s DE-604 Dodecaborane (DE-588)4479381-9 s closo-Borane (DE-588)4345824-5 s Derivatisierung (DE-588)4113289-0 s DNB Datenaustausch application/pdf http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&local_base=BVB01&doc_number=007121249&sequence=000001&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA Inhaltsverzeichnis |
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