Zweistufige Reaktionsführung bei heterogen katalysierten Oxidationsreaktionen am Beispiel der Methacrylsäuresynthese an Heteropolyverbindungen:
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1996
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
1
2
ZWEISTUFIGE
REAKTIONSFUEHRUNG
4
3
METHACRYLSAEUREHERSTELLUNG
7
3.1
VERWENDUNG
UND
NACHFRAGE
.
7
3.2
HERSTELLUNGSWEGE
.
8
3.2.1
ACETONCYANHYDRIN-VERFAHREN
.
8
3.2.2
ALTERNATIVE
HERSTELLUNGSVERFAHREN
.
9
3.2.3
VERGLEICH
DER
HERSTELLUNGSWEGE
.
11
3.3
REAKTOR
UND
PROZESSFUEHRUNG
.
11
4
KATALYSATOR
UND
REAKTIONSSYSTEM
13
4.1
HETEROPOLYVERBINDUNGEN
.
13
4.1.1
STRUKTUR
UND
ZUSAMMENSETZUNG
.
13
4.1.2
HERSTELLUNG
.
16
4.1.3
PHYSIKALISCH-CHEMISCHE
EIGENSCHAFTEN
.
17
4.1.3.1
WASSERGEHALT
UND
ABSORPTION
ORGANISCHER
MOLEKUELE
.
17
4.1.3.2
THERMISCHE
STABILITAET
.
18
4.1.3.3
OBERFLAECHE
.
18
4.1.4
KATALYTISCHE
EIGENSCHAFTEN
.
19
4.1.4.1
SAURE
EIGENSCHAFTEN
.
20
4.1.4.2
REDOXEIGENSCHAFTEN
.
20
4.2
REAKTIONSSYSTEM
.
24
5
AUFBAU
DER
APPARATUR
27
5.1
KONZEPTION
DER
VERSUCHSAPPARATUR
.
27
5.2
EDUKTDOSIERUNG
.
29
AE
INHALTSVERZEICHNIS
5.3
REAKTOREN
.
29
5.4
ANALYTIK
.
31
5.5
ANLAGENSTEUERUNG
.
34
5.6
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
.
34
5.6.1
VERSUCHE
IM
PULSREAKTOR
.
34
5.6.1.1
BERECHNUNG
DES
REDUKTIONSGRADES
.
34
5.6.1.2
VERSUCHSABLAUF
UND
BETRIEBSBEDINGUNGEN
.
35
5.6.1.3
GAS
UND
KATALYSATORVERWEILZEIT
.
36
5.6.2
VERSUCHE
IM
INTEGRALREAKTOR
.
37
5.6.2.1
BERECHNUNG
DES
REDUKTIONSGRADES
.
37
5.6.2.2
VERSUCHSABLAUF
UND
BETRIEBSBEDINGUNGEN
.
38
6
KATALYSATORSCREENING
40
6.1
EINGESETZTE
KATALYSATOREN
.
40
6.2
VERSUCHSPLAN
.
42
6.3
ERGEBNISSE
.
43
6.4
ZUSAMMENFASSUNG
.
48
7
PHYSIKALISCH-CHEMISCHE
KATALYSATORCHARAKTERISIERUNG
49
7.1
PROBENVORBEREITUNG
.
50
7.2
SPEKTROSKOPIE
IM
SICHTBAREN,
UV
UND
NAHEN
IR-BEREICH
.
50
7.3
ELEKTRONENSPIN
RESONANZ
SPEKTROSKOPIE
.
53
7.4
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
.
60
7.5
BET-OBERFLAECHE
.
63
7.6
INFRAROT
SPEKTROSKOPIE
.
63
7.7
DISKUSSION
.
65
8
OPTIMIERUNG
DER
ZWEISTUFIGEN
REAKTIONSFUEHRUNG
66
8.1
REDUKTION
.
66
8.1.1
PARTIALDRUCK
AN
ISOBUTTERSAEURE
.
66
8.1.2
REDUKTIONSTEMPERATUR
.
67
8.1.3
PARTIALDRUCK
AN
WASSERDAMPF
.
73
8.2
REOXIDATION
.
75
8.2.1
PARTIALDRUCK
AN
SAUERSTOFF
.
76
8.2.2
REOXIDATIONSTEMPERATUR
.
77
INHALTSVERZEICHNIS
III
8.2.3
PARTIALDRUCK
AN
WASSERDAMPF
.
78
8.3
ZUSAMMENFASSUNG
.
81
9
PROZESSVERBESSERUNG
DURCH
ZWEISTUFIGE
REAKTIONSFUEHRUNG
84
9.1
UMSATZGRAD
UND
SELEKTIVITAETEN
.
84
9.2
SELEKTIVITAETSVERHAELTNISSE
.
88
9.3
AUSBEUTEN
.
91
9.4
REOXIDATIONSDAUER
.
94
9.5
ZUSAMMENFASSUNG
UND
DISKUSSION
.
96
9.5.1
VERGLEICH
DER
ERGEBNISSE
AUS
DEN
EXPERIMENTEN
IM
PULS
UND
INTEGRAL
REAKTOR
.
97
9.5.2
VERGLEICH
MIT
DER
BUTANOXIDATION
.
'
.
97
9.5.3
EINFLUSS
DER
VERSUCHSBEDINGUNGEN
.
98
10
KINETISCHE
MODELLIERUNG
UND
SIMULATION
100
10.1
LITERATUR
ZUR
KINETIK
.
100
10.1.1
ZWEISTUFIGE
REAKTIONSFUEHRUNG
.
100
10.1.2
OXIDEHYDRIERUNG
VON
ISOBUTTERSAEURE
IM
KONVENTIONELLEN
PROZESS
.
.
.
.
102
10.2
REAKTORMODELL
.
103
10.2.1
FLUIDDYNAMIK
.
103
10.2.2
WAERME
UND
STOFFTRANSPORTLIMITIERUNGEN
.
103
10.2.3
ISOTHERMIE,
DRUCKABFALL
UND
VOLUMENBESTAENDIGKEIT
.
104
10.2.4
REAKTORMODELL
.
105
10.3
ERMITTLUNG
KINETISCHER
PARAMETER
.
106
10.3.1
OPTIMIERSTRATEGIEN
.
106
10.3.2
BEURTEILUNG
DER
REGRESSION
.
107
10.3.3
VERSUCHSPLAN
.
108
10.4
HERLEITUNG
DES
KINETISCHEN
MODELLS
.
108
10.4.1
UMSETZUNG
VON
ISOBUTTERSAEURE
WAEHREND
DER
REDUKTION
.
108
10.4.2
UMSETZUNG
VON
SAUERSTOFF
WAEHREND
DER
REOXIDATION
.
111
10.4.3
VORGAENGE
AM
KATALYSATOR
.
113
10.5
LOESUNG
DES
DIFFERENTIALGLEICHUNGSSYSTEMS
.
115
10.6
ERGEBNISSE
DER
PARAMETERBESTIMMUNG
.
116
10.6.1
REDUKTION
.
116
10.6.2
REOXIDATION
.
125
IV
INHALTSVERZEICHNIS
10.6.3
TEMPERATURABHAENGIGKEIT
.
130
10.7
SIMULATION
DER
ZWEISTUFIGEN
UND
DER
KONVENTIONELLEN
REAKTION
.
131
10.7.1
SIMULATION
DER
ZWEISTUFIGEN
REAKTIONSFUEHRUNG
MIT
PARAMETERN
DER
STA
TIONAEREN
KINETIK
.
131
10.7.2
SIMULATION
DER
STATIONAEREN
REAKTION
MIT
PARAMETERN
DER
ZWEISTUFIGEN
REAKTION
.
133
11
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK
137
LITERATURVERZEICHNIS
141
A
SYMBOLVERZEICHNIS
149
B
LISTE
DER
VERWENDETEN
PROGRAMME
153 |
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| title_short | Zweistufige Reaktionsführung bei heterogen katalysierten Oxidationsreaktionen am Beispiel der Methacrylsäuresynthese an Heteropolyverbindungen |
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