Suche nach alternativen supraleitenden Systemen: Darstellung, Struktur und physikalische Eigenschaften gemischtvalenter Oxopalladate
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1995
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
I. EINLEITUNG 1
II.
ALLGEMEINER TEIL 5
APPARATUREN UND ARBEITSTECHNIKEN 5
1 SCHUTZGASTECHNIK 5
2 FESTKOERPERREAKTIONEN UNTER HOHEN DRUECKEN 8
2.1 THERMODYNAMISCHE BETRACHTUNGEN 9
2.2 SYNTHESEN UNTER HOHEM SAUERSTOFFDRUCK 11
2.2.1 HOCHDRUCKAUTOKLAVEN 11
2.2.2 BESCHICKEN DER AUTOKLAVEN MIT SAUERSTOFF 13
2.2.3 BESTIMMUNG DES SAUERSTOFFDRUCKES 14
2.2.4 HYDROTHERMALSYNTHESEN 15
2.3 SYNTHESEN IN EINER PISTON-ZYLINDER-APPARATUR 16
ANALYSENMETHODEN 19
1 ROENTGENOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNGSVERFAHREN 19
1.1 PULVERMETHODEN 19
1.1.1 GUINIER-T ECHNIK 19
1.1.2 PULVERDISSRAKTOMETRIE 21
1.1.3 STRUKTURVERFEINERUNG NACH DER RIETVELD-METHODE 23
1.2 EINKRISTALLMETHODEN 26
1.2.1 DAS DREHKRISTALLVERFAHREN 26
1.2.2 DAS WEISSENBERGVERFAHREN 27
I
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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INHALTSVERZEICHNIS
1.2.3 DAS PRAEZESSIONSVERFAHREN
1.2.4 MESSUNG DER REFLEXINTENSITAETEN UND DATENREDUKTION
1.2.5 STRUKTURLOESUNG
1.2.6 STRUKTURVERFEINERUNG
2 ELEKTRONENMIKROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN
2.1 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE (REM)
2.2 ENERGIEDISPERSIVE MIKROANALYSE (EDX)
3 SPEKTROSKOPISCHE METHODEN
3.1 INFRAROTSPEKTROSKOPIE
3.2 RAMANSPEKTROSKOPIE
3.3 UV/VIS-SPEKTROSKOPIE
4 WEITERE ANALYSENMETHODEN
4.1 THERMISCHE ANALYSEN
4.2 MESSUNG DER MAGNETISCHEN SUSZEPTIBILITAET
4.3 MESSUNG DER ELEKTRISCHEN LEITFAEHIGKEIT
III. SPEZIELLER TEIL
1 ZUM PHAENOMEN SUPRALEITUNG
1.1 ENTDECKUNG UND HISTORISCHE ENTWICKLUNG DER SUPRALEITUNG
1.2 OXIDISCHE SUPRALEITER
1.3 KRISTALLSTRUKTUREN SUPRALEITENDER OXIDE
1.4 THEORIEN UND MODELLE ZUR DEUTUNG DER SUPRALEITUNG
1.5 KONZEPTE FUER DIE SUCHE NACH NEUEN OXIDISCHEN SUPRALEITERN
INHALTSVERZEICHNIS
2 DIE SEITENERDPALLADATE MPD
204 (M = LA, PR, ND, GD, Y) 60
2.1 VORBEMERKUNGEN 60
2.2 AUSGANGSVERBINDUNGEN 62
2.2.1 PALLADIUMOXID 62
2.2.2 M
20? (M - LA, ND, GD, Y) UND PR40,, ' 63
2.3 DARSTELLUNG VON MPD
204 (M = LA, PR, ND, GD, Y) 66
2.4 CHARAKTERISIERUNG VON MPD
204 (M = LA, PR, ND, GD, Y) 68
2.4.1 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN UND EDX-ANALYSEN 68
2.4.2 ROENTGENOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNGEN AN PULVERPROBEN 71
2.4.3 STRUKTURELLE CHARAKTERISIERUNG VON MPD204 (M = LA, PR, ND, GD, Y)
74
2.4.4 STRUKTURBESCHREIBUNG UND DISKUSSION 87
2.5 STRUKTURELLER VERGLEICH DER OXOPALLADATE MPD
204 (M = LA, PR, ND, GD, Y) 95
2.6 UNTERSUCHUNGEN ZUR GEMISCHTVALENZ DER OXOPALLADATE MPD
204
(M = LA, PR, ND, GD, Y) 99
2.6.1 BESTIMMUNG DES SAUERSTOFFGEHALTES MITTELS THERMISCHER ANALYSEN 102
2.6.2 UNTERSUCHUNGEN ZUM MAGNETISCHEN VERHALTEN 103
2.6.3 UNTERSUCHUNGEN ZUR ELEKTRISCHEN LEITFAEHIGKEIT 108
2.7 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 111
3 DIE ERDALKALIAURATE MAU204 (M = SR, BA) 113
3.1 VORBEMERKUNGEN 113
3.2 AUSGANGSVERBINDUNGEN 115
3.2.1 STRONTIUMPEROXID 115
3.2.2 BARIUMPEROXID 117
3.2.3 ELEMENTARES GOLD UND GOLD(III)-OXID 118
111
INHALTSVERZEICHNIS
3.3 DARSTELLUNG VON MAU
2
O
4
(M - SR, BA) 120
3.4 CHARAKTERISIERUNG VON BAAU
2
UE
4
UND SRAU
2
UE
4
121
3.4.1 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN UND EDX-ANALYSEN 121
3.4.2 ROENTGENOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNGEN AN PULVERPROBEN 124
3.4.3 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE VON BAAU
204
125
3.4.4 STRUKTURVERFEINERUNG VON SRAU
2
UE
4
NACH DER RIETVELD-METHODE 129
3.4.5 STUKTURBESCHREIBUNG UND DISKUSSION 134
3.4.6 RAMANSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN 138
3.5 EIGENSCHAFTEN VON MAU
204 (M - SR, BA) 140
3.5.1 THERMISCHES VERHALTEN 140
3.5.2 UV/VIS-REMISSIONSSPEKTROSKOPIE 142
3.5.3 MAGNETISCHE UNTERSUCHUNGEN 143
3.5.4 LEITFAEHIGKEITSMESSUNGEN 144
3.6 ERGEBNISSE 146
4 ALTERNATIVE STRUKTURBESCHREIBUNGEN VON VERBINDUNGEN MIT
LAPDICVSTRUKTUR 147
4.1 STRUKTURBESCHREIBUNG AUF GRUNDLAGE EINER PRIMITIVEN ANIONENPACKUNG
148
4.2 STRUKTURBESCHREIBUNG AUF GRUNDLAGE EINER DICHTEN KATIONENPACKUNG 157
IV. ZUSAMMENFASSUNG 163
V. ANHANG A 167
CHARAKTERISIERUNG DER AUSGANGSVERBINDUNGEN, DATEN ZU DEN
ROENTGENBEUGUNGS
ANALYSEN UND ZU DEN SPEKTROSKOPISCHEN UND THERMISCHEN UNTERSUCHUNGEN
IV
INHALTSVERZEICHNIS
VI. ANHANG B
RIETVELD-PROFIIANALYSE VON S
1
O
2
197
VII. LITERATURVERZEICHNIS
UND LISTE DER AUS DIESER ARBEIT HERVORGEGANGENEN VEROEFFENTLICHUNGEN
203 |
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