Synthese, multinukleare und mehrdimensionale NMR-Spektroskopie metallorganischer Verbindungen:
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1995
|
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| Beschreibung: | Marburg, Univ., Diss., 1995 |
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INHALT
1.
EINLEITUNG
.
5
1.1.
MULTINUKLEARE
NMR-SPEKTROSKOPIE
METALLORGANISCHER
VERBINDUNGEN
.
5
1.2.
UNTERSUCHUNG
LITHIUMORGANISCHER
VERBINDUNGEN
MIT
HILFE
HETERONUKLEARER
OVERHAUSER-EFFEKTE
.
7
1.3.
DIE
CHEMISCHEN
VERSCHIEBUNGEN
VON
METHYLTITANTRICHLORID
UND
VERWANDTEN
METALLORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
.
10
1.4.
DIE
UNTERSUCHUNG
13
C-ISOTOPENMARKIERTER
CUPRATREAGENZIEN
.
12
1.5.
AUFGABENSTELLUNG
.
28
2.
THEORETISCHER
TEIL
.
32
2.1.
UNTERSUCHUNG
LITHIUMORGANISCHER
VERBINDUNGEN
MIT
HILFE
HETERONUKLEARER
OVERHAUSER-EFFEKTE
.
32
2.1.1.
DER
KEM-OVERHAUSER-EFFEKT
.
32
2.1.2.
MESSUNG
DES
KEM-OVERHAUSER-EFFEKTS
.
33
2.1.2.1.
ID-METHODEN (NOE-DIFFERENZSPEKTROSKOPIE)
.
34
2.1.2.2.
2D-METHODEN
(NOESY,
HOESY)
.
35
2.1.3.
L
H,
6
LI-KEM-OVERHAUSER-EFFEKTE
.
36
2.1.4.
1
3
C,
6
LI-KEM-OVERHAUSER-EFFEKTE
.
42
2.1.5.
ABSTANDSBESTIMMUNG
MIT
HILFE
VON
KEM-OVERHAUSER-EFFEKTEN
.
46
2.1.5.1.
ABSTANDSBESTIMMUNG
MIT
HILFE
VON
KEM-OVERHAUSER-EFFEKTEN
AUS
2D-MESSUNGEN
.
46
2.1.5.2.
ABSTANDSBESTIMMUNG
MIT
HILFE
VON
KEM-OVERHAUSER-EFFEKTEN
AUS
ID-MESSUNGEN
.
48
2.1.6.
MESSUNG
VON
KEM-OVERHAUSER-EFFEKTEN
ZUR
ABSTANDSBESTIMMUNG
.
50
2.1.6.1.
MESSUNG
VON
'H,
L3
C-KEM-OVERHAUSER-EFFEKTEN
ZUR
ABSTANDSBESTIMMUNG
.
50
2.1.6.2.
MESSUNG
VON
1
3
C,
6
LI-KEM-OVERHAUSER-EFFEKTEN
ZUR
ABSTANDSBESTIMMUNG
.
51
2.1.6.3.
MOEGLICHKEITEN
DER
DIFFERENZBILDUNG
.
53
-2
2.1.7.
BESTIMMUNG
DES
KOHLENSTOFF-LITHIUM
ABSTANDES
DURCH
KEM
OVERHAUSER-EFFEKTE
IN
EINEM
KONKRETEN
BEISPIEL
.
54
2.1.8.
BENZYLLITHIUMVERBINDUNGEN,
DIE
AM
BENZYLISCHEN
KOHLENSTOFFATOM
KEIN
PROTON
TRAGEN
.
56
2.1.8.1.
VORUNTERSUCHUNGEN
AN
LITHIO-DIPHENYL-(DIMETHYLAMINO)-METHAN
.
57
2.1.8.2.
13
C-MARKIERUNG
VON
LITHIO-(DIMETHYLAMINO)-DIPHENYLMETHAN
.
60
2.1.8.3.
VERSUCHE
ZUR
BESTIMMUNG
DES
13
C,
6
LI
NOES
AN
LITHIO-DIPHENYL-(DIMETHYLAMINO)-METHAN
.
63
2.1.8.4.
WEITERE
QUARTAERE
BENZYLLITHIUMVERBINDUNGEN
.
64
2.2.
DIE
CHEMISCHEN
VERSCHIEBUNGEN
VON
METHYLTITANTRICHLORID
UND
VERWANDTEN
METALLORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
.
67
2.2.1.
DARSTELLUNG
DER
METHYLTITANCHLORIDE
.
67
2.2.2.
EINFUEHRUNG
IN
DIE
4749
TI-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
69
2.2.3.
ERGEBNISSE
DER
NMR-UNTERSUCHUNGEN
.
71
2.2.3.1.
47
-
49
TI-NMR-SPEKTROSKOPIE
AN
METHYLTITANCHLORIDEN
.
71
2.2.3.2.
CHEMISCHE
VERSCHIEBUNGEN
DER
ZENTRALATOME
X
IN
VERBINDUNGEN
ME
N
XCL
4
.
N
(N
=
0-4,
X
=
C,
SI,
SN,
PB,
TI)
.
74
2.2.3.3.
1
3
C-CHEMISCHE
VERSCHIEBUNGEN
DER
METHYLGRUPPEN
IN
VERBINDUNGEN
ME
N
XCL
4
.
N
(N
=
0-4,
X
=
C,
SI,
SN,
PB,
TI)
.
78
2.2.4.
DISKUSSION
DER
CHEMISCHEN
VERSCHIEBUNGEN
AUFGRUND
VON
IGLO-DATEN
.
79
2.2.4.1.
CHEMISCHE
VERSCHIEBUNGEN
DER
ZENTRALATOME
X
IN
VERBINDUNGEN
ME
N
XCL
4
.
N
(N
=
0-4,
X
=
C,
SI,
SN,
PB,
TI)
.
80
2.2.4.1.1.
BETRACHTUNG
DER
SUMME
DER
ORBITALBEITRAEGE
ZUR
ABSCHIRMUNGSKONSTANTEN
A
.
80
2.2.4.1.2.
AUFTRENNUNG
DER
ORBITALBEITRAEGE
IN
DIA
UND
PARAMAGNETISCHE
ANTEILE
.
84
2.2.4.2.
13
C-CHEMISCHE
VERSCHIEBUNGEN
DER
METHYLGRUPPEN
IN
VERBINDUNGEN
ME
N
XCL
4
.
N
(N
=
0-4,
X
=
C,
SI,
SN,
PB,
TI)
.
87
2.2.4.3.
VERGLEICH
DER
ERGEBNISSE
DER
IGLO-RECHNUNGEN
MIT
ERGEBNISSEN
ANDERER
RECHNUNGEN
.
88
2.2.4.4.
ANALYSE
DER
BINDUNGEN
MIT
HILFE
DES
NBO
PARTITIONIERUNGS
SCHEMAS
.
89
2.2.5.
UNTERSUCHUNG
DER
ANALOGEN
ZIRCONIUMVERBINDUNGEN
.
90
2.2.5.1.
EINFUEHRUNG
IN
DIE
9,
ZR-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
91
-3
2.2.5.2.
DARSTELLUNG
UND
NMR
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
TETRAMETHYLZIRCONIUM
.
93
2.2.5.3.
BESTIMMUNG
DER
9L
ZR-CHEMISCHEN
VERSCHIEBUNG
VON
ZIRCONIUMTETRACHLORID
.
94
2.2.5.4.
ANDERE
METHYLZIRCONIUMCHLORIDE
.
96
2.2.6.
UNTERSUCHUNG
DER
ANALOGEN
VANADIUMVERBINDUNGEN
.
97
2.2.6.2.
EINFUEHRUNG
IN
DIE
VANADIUM-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
98
2.2.6.1.
VERBINDUNGEN
MIT
METHYLGRUPPEN
AM
VANADIUM
.
99
2.3.
UNTERSUCHUNG
,3
C-ISOTOPENMARKIERTER
CUPRAT-REAGENZIEN
.
102
2.3.1.
BEKANNTE
ERGEBNISSE
.
102
2.3.2.
UNTERSUCHUNGEN
AN
MEJCULI
.
103
2.3.2.1.
13
C-ISOTOPENMARKIERUNG
.
104
2.3.2.2.
NMR-UNTERSUCHUNGEN
AN
L3
C-MARKIERTEM
ME
2
CULI
.
107
2.3.2.3.
SIMULATION
DES
SPINSYSTEMS
HOEHERER
ORDNUNG
.
109
2.3.3.
UNTERSUCHUNGEN
AN
ME
2
CULI
IN
GEGENWART
VON
CYANID
.
110
2.3.3.1.
EIGENSCHAFTEN
VON
LITHIUMCYANID
.
110
2.3.3.2.
DARSTELLUNG
VON
LITHIUMCYANID
AUS
TRIMETHYLSILYLCYANID
.
110
2.3.3.4.
VERWENDUNG
VON
KALIUMCYANID
.
111
2.4.
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK
.
114
3.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
118
3.1.
KERNRESONANZSPEKTROSKOPIE
.
118
3.1.1.
ROUTINE
H
UND
,3
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
118
3.1.2.
L3
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
AN
METALLORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
.
119
3.1.3.
6
LI-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
120
3.1.4.
L
H,
6
LI-HOESY-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
120
3.1.5.
13
C,
6
LI-HOESY-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
122
3.1.6.
ID-NOE-DIFFERENZSPEKTROSKOPIE
.
123
3.1.7.
47
'
49
TI-NMR-SPEKTROKOPIE
.
126
3.1.8.
9L
ZR-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
128
3.2.
ALLGEMEINES
.
129
3.2.1.
REINIGUNG
UND
TROCKNUNG
DER
LOESUNGSMITTEL
.
129
-4
3.2.2.
REINIGUNG
UND
TROCKNUNG
VON
SCHUTZGAS
.
129
3.2.3.
REINIGUNG
VON
CHEMIKALIEN
.
130
3.2.4.
BESTIMMUNG
DER
MOLARITAET
DER
BUTYLLITHIUMLOESUNGEN
.
130
3.2.5.
VORBEREITUNG
DER
APPARATUREN
.
130
3.3.
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
131
3.3.1.
X
13
C-BENZOESAEURE
.
131
3.3.2.
A
L3
C
BENZYLALKOHOL
.
133
3.3.3.
A
13
C-BENZALDEHYD
.
133
3.3.4.
A
13
C-DIPHENYLMETHANOL
.
135
3.3.5.
A
13
C-(DIMETHYLAMINO)DIPHENYLMETHAN
.
136
3.3.6.
A
L3
C-(DIMETHYLAMINO)-(TRIBUTYLSTANNAN)-DIPHENYLMETHAN
.
137
3.4.
DARSTELLUNG
DER
LITHIUMORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
.
138
3.4.2.
A
L3
C-A
6
LI-(DIMETHYLAMINO)-DIPHENYL-METHYLLITHIUM
.
138
3.4.2.
(DIMETHYLAMINO)-DIPHENYL-METHYLLITHIUM
.
139
3.5.
DARSTELLUNG
DER
TITAN-,
ZIRCONIUM
UND
VANADIUM-ORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
.
140
3.5.1.
TETRAMETHYLTITAN
.
140
3.5.2.
TRIMETHYLTITANCHLORID
.
142
3.5.3.
DIMETHYLTITANDICHLORID
.
143
3.5.4.
METHYLTITANTRICHLORID
.
144
3.5.5.
TETRAMETHYLZIRCONIUM
.
145
3.5.6.
METHYLVANADIUMVERBINDUNGEN
.
146
3.5.7.
TETRAPHENYLPHOSPHONIUM
STABILISIERTE
METHYLVANADIUM
VERBINDUNGEN
.
146
3.6.
DARSTELLUNG
DER
CUPRATE
.
147
3.6.1.
L3
C-METHYLLITHIUM
.
147
3.6.2.
13
C-ME
2
CULI
OHNE
LIL
.
148
3.6.2.
,3
C-ME
2
CULI
MIT
LIL
.
149
3.6.3.
,3
C-ME
2
CULI
IN
ANWESENHEIT
VON
K
13
CN
.
149
4.
ERGEBNISSE
QUANTENCHEMISCHER
RECHNUNGEN.
150
5.
LITERATURVERZEICHNIS.
159 |
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