Übergangsmetall-katalysierte Dehydrogenierung von nichtaktivierten primären und sekundären Alkoholen zu Carbonylverbindungen:
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Autor: Adam, Horst
Jahr: 1995
Inhaltsverzeichnis
1. Einleitung 1
1.1. Zielsetzung 1
1.2. Allgemeine Methoden zur Darstellung von Aldehyden
und Ketonen aus Alkoholen 1
1.2.1. Verfahren zur Dehydrierung bzw. Oxidation
von primären Alkoholen zu Aldehyden 2
1.2.2. Verfahren zur Oxidation von sekundären
Alkoholen zu Ketonen 6
1.2.3. Katalytische Oxidationen 8
1.2.4. Metallkatalysierte Oxidation mit Peroxiden 11
1.2.5. Bekannte Reaktionen 13
1.3. Synthese von Titan- und Zirkoniurnalkoholaten 15
2. Theoretischer Teil 17
2.1. Zielsetzung und Versuchsplanung 18
2.2. Mechanismus 20
2.3. Variation der Versuche 22
2.3.1. Veränderung des Alkoholsubstrats 23
2.3.2. Veränderung des Katalysators 26
2.3.3. Veränderung des Trocknungsmittels 32
2.3.4. Veränderung der Temperatur 35
2.3.5. Einfluß der Zugabe des Katalysators 37
2.3.6. Einfluß von zugesetzten Hilfsstoffen 40
3. Abschätzung der Reaktionsgeschwindigkeit 42
4. Kinetische Modellrechnungen 46
4.1. Geschwindigkeitsgleichungen 48
5. Einsatz und Verwendung von kinetischen
Optimierungsverfahren 52
5.1. Das Simplex-Verfahren 52
5.2. Ermittlung eines geeigneten Modells 54
5.3. Erweiterung der Optimierung (Modell 6) 73
6. Zusammenfassung 76
7. Experimenteller Teil 78
7.1. Eingesetzte Geräte und Materialien 78
7.2. Allgemein verwendete Verfahren 78
7.2.1. Allgemeine Arbeitsvorschrift zur kakatytischen
Oxidationvon Alkoholen (AAVI) 78
7.2.2. Allgemeine Arbeitsvorschrift zur kakatytischen
Oxidationvon Alkoholen (AAV II) 79
7.2.3. Bestimmung des Reaktionsverlaufs 79
7.2.4. Aktivierung der eingesetzten Trockenmittel 79
7.2.5. Trocknung von TBHP 80
7.3. Chemikalien 80
7.4. Tabellen der durchgefühlten Versuche 81
7.4.1. Umsatz primärer Alkohole mit Zirkonium-n-
Propylat 81
7.5. Umsatz sekundärer Alkohole mit Zirkonium-n-Propylat 83
7.6. Umsatz benzylischer Alkohole mit Zirkonium-tert-
butylat 85
7.7. Umsatz primärer Alkohole mit Zirkonium-tert-btylat 86
7.8. Umsatz sekundärer Alkohole mit Zirkonium-tert-butylat 87
8. Reaktionsverläufe 89
8.1. Umsatz primärer Alkohole mit Zirkonium-n-Propylat 89
8.2. Umsatz sekundärer Alkohole mit Zirkonium-n-Propylat 90
8.3. Umsatz sekundärer Alkohole mit Zirkonium-tert-butylat 91
9. Literaturverzeichnis 92
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