Beiträge zur HPLC-Analytik von Dexamethason:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
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1995
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BEITRAEGE ZUR HPLC-ANALYTIK VON
DEXAMETHASON
DISSERTATION
ZUR ERLANGUNG DES NATURWISSENSCHAFTLICHEN DOKTORGRADES
DER
BAYERISCHEN JULIUS - MAXIMILIANS - UNIVERSITAET WUERZBURG
VORGELEGT VON BIRGER STRAHL AUS LUEBECK
WUERZBURG 1995
IMAGE 2
INHALT
SEITE
1. EINLEITUNG 1
2. AUFGABENSTELLUNG 3
3. GLUCOCORTICOIDE 4
3.1. GLUCOCORTICOIDE IN FETTHALTIGEN ZUBEREITUNGEN 6
4. ANALYTIK CORTICOIDHALTIGER HALBFESTER ZUBEREITUNGEN 7
4.1. VALIDIERUNG 8
4.1.1. DEFINITIONEN ZUM BEGRIFF VALIDIERUNG 9
4.2. VALIDIERUNG VON ANALYTISCHEN VERFAHREN 9
4.2.1. GEGENSTAENDE DER VALIDIERUNG 10
4.2.2. DEFINITIONEN 10
5. ERSTELLUNG VALIDIERTER VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON DEXAMETHASON IN
14 VERSCHIEDENEN DERMATOLOGISCHEN GRUNDLAGEN
5.1. ERSTELLEN EINES VALIDIERTEN ANALYSENVERFAHRENS FUER DIE BESTIMMUNG
14 VON DEXAMETHASON UND DEQUALINIUMCHLORID IN TUTTOZEM N-SALBE 5.1.1.
ZUSAMMENSETZUNG 14
5.1.2. PROBENAUFBEREITUNG 15
5.1.3. ERSTELLEN EINES GEEIGNETEN CHROMATOGRAPHISCHEN SYSTEMS 16 5.1.4.
CHROMATOGRAPHISCHES SYSTEM 17
5.1.4.1. SAEULENAUSWAHL 18
5.1.4.2. FLIESSMITTELAUSWAHL 22
5.1.4.3. FLIESSMITTELHERSTELLUNG 22
5.1.4.4. UV-DETEKTION - 22
5.1.5. KALIBRIERUNG 22
5.1.5.1. LINEARITAET 23
5.1.5.2. RICHTIGKEIT 27
5.1.5.3. PRAEZISION 29
5.1.5.4. SELEKTIVITAET 30
5.1.6. ZUSAMMENFASSUNG 30
5.2. ERSTELLEN EINES GEEIGNETEN ANALYSENVERFAHRENS FUER DIE BESTIMMUNG 31
VON DEXAMETHASON IN EINER DURCH AUSTAUSCH DES KONSERVIERUNGSSTOFFES
VERAENDERTEN TUTTOZEM N-FORMULIERUNG 5.2.1. ZUSAMMENFASSUNG 35
5.3. ERSTELLEN EINES VALIDIERTEN VERFAHRENS FUER DIE BESTIMMUNG VON 36
DEXAMETHASON IN MAGOPSOR-SALBE 5.3.1. ZUSAMMENSETZUNG 3 6
5.3.2. AUFGABENSTELLUNG 36
5.3.3. PROBENAUFBEREITUNG 37
5.3.4. ERSTELLEN EINES GEEIGNETEN CHROMATOGRAPHISCHEN SYSTEMS 38
5.3.4.1. SAEULENAUSWAHL 38
IMAGE 3
5.3.4.2. FLIESSMITTELAUSWAHL 39
5.3.4.3. FLIESSMITTELHERSTELLUNG 40
5.3.4.4. UV-DETEKTION 40
5.3.5. KALIBRIERUNG 40
5.3.5.1. LINEARITAET 40
5.3.5.2. AUSWERTUNG 43
5.3.5.3. RICHTIGKEIT 43
5.3.5.4. PRAEZISION 44
5.4. ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE AUS 5 1.-5.3. 45
VERSUCHE ZUR VERBESSERUNG DER SPEZIFITAET BZW. SELEKTIVITAET BEI DER 46
BESTIMMUNG VON DEXAMETHASON MITTELS HPLC
6.1. ERSTE UEBERLEGUNGEN 46
6.2. SPEZIFITAET BEKANNTER BESTIMMUNGSMETHODEN FUER DEXAMETHASON 48 6.2.1.
DIE CT,SS-UNGESAETTIGTE CARBONYLFUNKTION AM C3 49
6.2.2. DIE CN-SEITENKETTE MIT A-KETOL-STRUKTUR 50
6.2.2.1. DIE TTC-REAKTION 51
6.2.2.2. DIE PHENYLHYDRAZIN-REAKTION 52
6.2.3. BEURTEILUNG DER METHODEN AUS 6.1. UND 6.2. . 52
6.3. ABBAUREAKTIONEN VON GLUCOCORTICOIDEN 53
6.3.1. CHEMISCHER ABBAU 54
6.3.2. PHOTOCHEMISCHER ABBAU 55
6.4. SIMULATION VON ABBAUREAKTIONEN 57
6.4.1. CHEMISCHER ABBAU 57
6.4.2. PHOTOCHEMISCHER ABBAU 57
6.5. DER PHOTOREAKTOR 58
6.5.1. INTEGRIERUNG DES PHOTOREAKTORS IN DAS CHROMATOGRAPHISCHE 60
SYSTEM ZUR NACHSAEULEN-BELICHTUNG 6.5.2. ERSTE RESULTATE DER
NACHSAEULENBELICHTUNG 60
6.5.2.1. VERSCHWINDEN DES DEXAMETHASON-PEAKS 61 6.5.2.2.
CHROMATOGRAPHISCHE VERSUCHE ZUR AUFKLAERUNG 61 DES RESTPEAKS 6.5.2.3.
VERSUCHE ZUR ELIMINIERUNG DES RESTPEAKS 62 6.5.2.4. MOEGLICHE URSACHEN 63
6.5.3. VORSAEULENBELICHTUNG VON DEXAMETHASON 64
6.5.3.1. AUSWAHL DER BELICHTUNGSSCHLEIFEN 64
6.5.3.2. VORVERSUCHE ZU CHROMATOGRAPHISCHEN 65 EIGENSCHAFTEN DER
SCHLEIFEN 6.5.3.3. RESULTATE DER VORSAEULENBELICHTUNG 66
6.5.4. FOLGERUNGEN 71
6.5.5. BETAMETHASON, HYDROCORTISON 72
6.5.5.1. RESULTATE 73
6.5.6. ZUSAMMENFASSUNG 76
6.6. ELEKTROCHEMISCHE DETEKTION 77
6.6.1. MESSPRINZIPIEN 78
IMAGE 4
6.6.2. DETEKTORAUSWAHL 80
6.6.3. ECD VON DEXAMETHASON 81
6.6.3.1. DETEKTION IM ALKALISCHEN 82
6.6.3.2. RESULTATE 82
6.6.3.3. FOLGERUNGEN 86
6.7. ANALYTIK VON STRUKTURANALOGEN 87
6.7.1. AUSWAHL DER STRUKTURANALOGEN 89
6.7.2. RESULTATE 92
6.7.3. FOLGERUNGEN 95
6.8. ECD VON KOHLENHYDRATEN 96
6.8.1. RESULTATE 98
7. PHOTOCHEMISCHE MECHANISMEN 99
7.1. PHOTOCHEMISCHE REAKTIONSTYTPEN 101
8. VERSUCHE ZUR ERHOEHUNG DER EMPFINDLICHKEIT BEI DER BESTIMMUNG VON 102
CORTICOSTEROIDEN UND KOHLENHYDRATEN DURCH ZUSAETZE ZUM FLIESSMITTEL
8.1.ZIEJSETZUNG 102
8.2. AUSWAHL DER FLIESSMITTELZUSAETZE 104
8.3. FLIESSMITTELHERSTELLUNG 108
8.4. VORVERSUCHE 110
8.5 RESULTATE 111
8.5.1. IOD 111
8.5.1.1. DEXAMETHASON ._ 111
8.5.1.2. HYDROCORTISON 115
8.5.1.3. GLUCOSE 117
8.5.2. H 2 O 2 117
8.5.2.1. DEXAMETHASON 117
8.5.2.2. HYDROCORTISON 122
8.5.2.3. GLUCOSE 125
8.5.3. KALIUMHEXACYANO(II)FERRAT 125
8.5.3.1. DEXAMETHASON 125
8.5.3.2. HYDROCORTISON 127
8.5.3.3. GLUCOSE 128
8.5.4. EISEN(M)CHLORID 128
8.5.4.1. DEXAMETHASON 128
8.5.4.2. HYDROCORTISON 130
8.5.4.3. GLUCOSE 131
IMAGE 5
8.5.5. IODID 132
8.5.5.1. DEXAMETHASON 132
8.5.5.2. HYDROCORTISON 133
8.5.5.3. GLUCOSE 134
8.6. ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE AUS 8.5. 135
. ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 140
0. EXPERIMENTELLER TEIL 142
1. ANHANG 147
11.1. ABKUERZUNGSVERZEICHNIS 147
11.2. LITERATURVERZEICHNIS 149
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