Charakterisierung eines Gaschromatographie-Massenspektrometrie-Systems hinsichtlich der Eignung als Routinemessgerät für Labor- und Feldmessungen von Kohlenwasserstoffen im pptV-Bereich:
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| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Jülich
Forschungszentrum, Zentralbibliothek
1995
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3106 |
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| Beschreibung: | Zugl.: Duisburg, Univ., Diplomarbeit, 1995 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
ZIELSETZUNG
.
1
2
THEORETISCHE
GRUNDLAGEN
.
3
2.1
DER
CHROMATOGRAPHISCHE
TRENNVORGANG
.
3
22
DIE
THEORIE
DES
CHROMATOGRAPHISCHEN
TRENNVORGANGS
.4
23
DIE
GASCHROMATOGRAPHIE
(GC)
.
,
9
2.4
DIE
GASCHROMATOGRAPHIE
(GC)-MASSENSPEKTROMETRIE
(MS)-KOPPLUNG.
10
2.5
ANREICHERUNG
ATMOSPHAERISCHER
SPURENGASE
.
15
3
BESCHREIBUNG
DES
GC-MS-SYSTEMS
.
19
3.1
AUFBAU
UND
MESSPRINZIP
DES
ANALYSENSYSTEMS.
19
4
EXPERIMENTE
ZUR
FLUESSIGINJEKTION
.
23
4.1
AUSWAHL
DER
TRENNSAEULE.
26
42
OPTIMIERUNG
DES
TEMPERATURPROGRAMMS
UND
DER
TRAEGERGASGESCHWINDIGKEIT
FUER
DIE
RESTEK
RTX-5-KAPILLARTRENNSAEULE
.
27
43
OPTIMIERUNG
DER
INJEKTIONSBEDINGUNGEN.
.30
4.4
UEBERPRUEFUNG
DER
REINHEIT
DER
KALIBRATIONSSUBSTANZEN
.
32
43
ERMITTLUNG
DER
REPRODUZIERBARKEIT
IM
MASSENSCAN
UND
SIM-MODUS
.
32
4.6
ERMITTLUNG
SPEZIFISCHER
PARAMETER
DER
METHODE
DER
FLUESSIGINJEKTION
.
35
4.6.1
HERSTELLUNG
DER
KALIBRATIONSLOESUNGEN
.
35
4.6.2
GRUNDLAGEN
DER
KALIBRATION
.
39
4.6.3
KALIBRATION
IM
MASSENSCAN-MODUS
.
41
4.6.4
KALIBRATION
IM
SIM-MODUS
.
43
4.6.5
KALIBRATION
IM
TTI-MODUS
.
47
4.6.6
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
SPEZIFISCHEN
MOLAREN
EMPFINDLICHKEIT
(RESPONSE)
.
50
5
BESCHREIBUNG
DER
KALIBRATIONSQUELLE
.
53
5.1
AUFBAU
DER
PERMEATIONSQUELLE
.
53
53
PRINZIP
DER
KALIBRATION
MIT
DER
PERMEATIONSQUELLE.
55
53
AUSWAHL
DER
SUBSTANZEN
FUER
DIE
KALIBRATIONSQUELLE.
55
5.4
UEBERPRUEFUNG
DER
LANGZEITSTABILITAET
DER
PERMEATIONSQUELLE
-----
.
56
5.4.1
ERLAEUTERUNG
DES
VERWENDETEN
ANALYSENSYSTEMS
.
56
5.4.2
AUSWERTUNG
UND
DISKUSSION
.
57
6
EXPERIMENTE
ZUR
THERMODESORPTION
.
61
6.1
BESCHREIBUNG
DER
ADSORPTIONSROEHRCHEN
.
61
63
VORBEREITUNG
DER
ADSORBENTIEN
UND
ADSORPTIONSROEHRCHEN.
61
6.2.1
VORREINIGUNG
DER
ADSORBENTIEN
DURCH
SOXHLET-EXTRAKTION
.
61
6.2.2
SILANISIERUNG
DER
GLASROHRE
.
62
63
EINFLUSS
DER
EIGENSCHAFTEN
DER
ADSORPTIONSROEHRCHEN
AUF
DIE
WIEDERFINDUNG
ANGEREICHERTER
SUBSTANZEN.
.
62
6.4
OPTIMIERUNG
DER
METHODE
DER
THERMODESORPTION.
65
6.4.1
WAHL
DES
LINERS
FUER
DIE
ZWISCHENFOKUSSIERUNG
.
65
6.4.2
OPTIMIERUNG
DER
PARAMETER
DER
THERMODESORPTION
.
66
63
ERMITTLUNG
SPEZIFISCHER
PARAMETER
DER
METHODE
DER
THERMODESORPTION
.
71
6.5.1
UEBERPRUEFUNG
DER
LINEARITAET
.
71
6.5.2
KALIBRATION
IM
MASSENSCAN-MODUS
.
73
7
VERGLEICH
ZWEIER
GC-MSD-SYSTEME
UEBER
FLUESSIGINJEKTION
.79
8
ZUSAMMENFASSUNG
.
85
9
LITERATURVERZEICHNIS
.
89
10
ANHANG
.
93
10.1
ABBILDUNGSVERZEICHNIS
.
93
103
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS.
.
95
103
KONSTITUTIONSFORMELN
EINIGER
TERPENE
UND
TERPENOIDE.
96
10.4
VERZEICHNIS
DER
SYSTEMATISCHEN
SUBSTANZNAMEN
.
97 |
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