Hochleistungskeramiken: Herstellung, Aufbau, Eigenschaften ; Beiträge zum Abschlußkolloquium im Schwerpunktprogramm "Keramische Hochleistungswerkstoffe" der Deutschen Forschungsgemeinschaft, 17./18. Februar 1994, Stuttgart ; [Forschungsbericht]
Gespeichert in:
| Format: | Tagungsbericht Buch |
|---|---|
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Weinheim
VCH [u.a.]
1996
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | XXXIV, 691 S. Ill., graph. Darst. |
| ISBN: | 3527271384 |
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|---|---|
| adam_text | Inhalt
Vorwort.............................
V
Teil
I
Herstellungsverfahren keramischer Hochleistungswerkstoffe
1 Polycarbosilane-Bildung, Struktur und thermisches
Verhalten......................... 3
Gerhard Fritz
1.1 Zur Aufklärung der höhermolekularen Carbosilane aus der
Pyrolyse der Methylsilane.................. 3
1.2 Das Polymere (-Me^i-CHü-),,................ 7
1.3 Die thermischen Veränderungen der hochmolekularen,
Si-methylierten Carbosilane................. 7
1.4 Untersuchung zur Vernetzung linearer Polycarbosüane sowie zur
Entwicklung von Modellverbindungen SiH-haltiger Polycarbo¬
süane mit dem Ziel der Erhöhung der keramischen Ausbeute . 8
1.5 C-spiro-verbrückte Carbosilane............... 9
1.6 Zusammenfassung und Ausblick .............. 10
1.7
literatur
.......................... 11
2 Synthese keramischer Materialien durch Pyrolyse ketten- und
ringförmiger Silazanverbindungen............. 12
Ralf Riedel, Uwe
Klingebiel,
Andreas Kienzle, Sabine Schaible
2.1 Einleitung......................... 12
2.2 Ergebnisse......................... 13
2.2.1 Synthese keramischer Materialien im binären System Al-N . . 13
2.2.2 Synthese keramischer Materialien im ternären System Si-C-N . 14
XI
______________________________Inhalt______________________________
2.2.3 Synthese keramischer Materialien in den quaternären
Systemen Si-B-C-N und Si-B-C-O.............. 16
2.2.4 Verarbeitung anorganischer Polymere zu keramischen Faser¬
und Bulk-Werkstoffen ................... 18
2.3 Zusammenfassung und Ausblick .............. 22
2.4 Literatur..........................22
3 Herstellung von Keramik und Beschichtungen auf der Basis
von pyrolytisch hergestelltem Aluminiumnitrid und anderer
Nitride und Carbide....................24
Christian Rüssel, Ralph Zahneisen, Peter Distler, Rainer Jaschek,
Michael Seibold, Irene Teusel
3.1 Einleitung......................... 24
3.2 Herstellung der Precursoren ................ 24
3.3 Calcinierungsverhalten................... 26
3.4 Sinterverhalten....................... 28
3.5 Literatur.......................... 31
4 Untersuchungen zur Synthese von Siloxazanen als
Precursoren für Siliciumoxidnitridkeramik.........32
Eckhard Popowski, Andreas Harms, Henrik Junge,
Ralf Riedel
4.1 Einleitung.........................32
4.2 Koammonolysen......................33
4.2.1 Koammonolyse von Me3SiOSiCl2H mit Me3SiCl........ 34
4.2.2 Koammonolyse von Me3SiOSiCl3 mit Me2HSiCl........ 35
4.2.3 Koammonolyse von ClMesSiOSiMezCl mit
Messici
..... 36
4.2.4 Koammonolyse von ClMe2SiOSiMe2Cl mit MeSiHCL.
im Molverhältnis 1:1....................36
4.3 Pyrolysen.........................38
4.4 Zusammenfassung und Ausblick ..............40
4.5 Literatur..........................41
5 Untersuchungen zur Herstellung von Polyaromaten-
Mesopnase für Hochleistungs-Kohlenstoffwerkstoffe .... 42
Martin Bernhauer, Matthias Braun, Axel Gschwindt,
Л
Ping Wang,
Klaus
J.
Hüttinger
5.1 Einleitung.........................42
5.2 Experimentelles......................43
XII
_________________________________Inhalt_________________________________
5.2.1 Rohstoffe ......................... 43
5.2.1.1 Peche........................... 43
5.2.1.2 Katalysator-Ausgangsstoffe................. 43
5.2.1.3 Gase und Lösungsmittel .................. 44
5.2.1.4 Analytische Methoden................... 44
5.2.1.5 Herstellung von sinterfähigen Pulvern............ 44
5.3 Ergebnisse......................... 44
5.3.1 Kinetik der Mesophasensynthese.............. 44
5.3.2 Mesophasensynthese in reaktiven Atmosphären....... 47
5.3.3 Mesophasensynthese mit Hilfe von Eisen als Katalysator ... 48
5.3.4 Anwendung der Mesophasen-Produkte........... 50
5.4 Zusammenfassung..................... 53
5.5 Literatur.......................... 53
6 Durchstrahlungselektronenmikroskopische Untersuchungen
an kohlenstoffaserverstärktem Kohlenstoff (CFC) ...... 54
Roland
Pleger,
Wolfgang
Braue, Wolfgang G. J.
Bunk
6.1 Einleitung......................... 54
6.2 Experimentelle Vorgehensweise............... 54
6.3 Ergebnisse und Diskussion................. 55
6.4 Zusammenfassung und Folgerungen............. 59
6.5 Literatur.......................... 62
7 Keramische Verbundwerkstoffe nach dem
Reaktionspyrolyseverfahren ................ 63
Peter
Greu,
Daniel Suttor, Tobias
Emy
7.1 Einleitung......................... 63
7.2 Verfahrensprinzip ..................... 65
7.3 Pyrolysereaktionen..................... 66
7.4 Porosität und Füllerumsetzung ............... 68
7.5 Füllerumsetzung und Schrumpfung............. 71
7.6 Zusammenfassung..................... 73
7.7 Literatur.......................... 74
XIII
_____________________________Inhalt_____________________________
8 Iso- und Heteropolyverbindungen als Vorprodukte
für mehrkomponentige Oxidkeramiken........... 75
Hedda
Götz, Bernd Matthes
8.1 Einleitung und Zielstellung................. 75
8.2 Iso- und Heteropolyverbindungen des Vanadiums ...... 76
8.2.1 Ammoniumdecavanadat .................. 76
8.2.2 Weitere Polyvanadate.................... 76
8.2.3 Strontiumdecavanadat................... 77
8.2.4 Strontium- und
Bariumvanadate(IV)
............. 77
8.3 Iso- und Heteropolyverbindungen des Niobs......... 78
8.3.1 Magnesiumniobat ..................... 78
8.3.2 Strontium- und Bariumniobate ............... 79
8.3.3 Bleiniobate ........................ 79
8.3.4 Blei-Barium-Niobate.................... 79
8.3.5 Dodecaniobomanganate .................. 79
8.4 Zusammenfassender Überblick............... 80
8.5 Schlußfolgerungen..................... 80
8.6 Literatur.......................... 81
9 Herstellung komplexer
Niobáte
mit Perowskitstruktur
aus C-haltigen Precursoren ................ 82
Hubert Langbein, Roswitha Wenzel, Beate Balzer
9.1 Einführung ........................ 82
9.2 Herstellung und Charakterisierung der Precursoren ..... 83
9.3 Untersuchungen zur Phasenausbildung ........... 85
9.4 Diskussion der Ergebnisse ................. 88
9.5 Literatur.......................... 89
10 Mehrkomponentige Oxidkeramik aus Iso- und
Heteropolyverbindungen ................. 90
Günter Werner, Kathrin Ehrhardt
10.1 Überblick......................... 90
10.2 Polyverbindungen..................... 91
10.3
Niobáte
.......................... 91
10.3.1 Herstellung über Polyverbindungen......... 91
10311
SNb
g yg
10.3.1.1
SrNbîOe, BaNb2O6
........... 92
10.3.1.2 MgNb2O6......................... 93
10.3.2 Mixed-oxide-Verfahren................... 94
XIV
______________________________Inhalt______________________________
10.4 Strontiumvanadat ..................... 94
10.4.1 Herstellung über Polyverbindung.............. 94
10.4.2 Herstellung nach dem mixed-oxide-Verfahren........ 95
10.5 Zusammenfassung und Schlußfolgerung........... 96
10.6 Literatur.......................... 97
11 Der Sol-Gel-Weg zu hochdispersen Metallen in
Oxid-Matrices....................... 98
Ulrich Schubert, Claus Görsmann, Stefan Tewinkel,
Hermann Buhler, Boris Breitscheidel
11.1 Einleitung......................... 98
11.2 Herstellung von Metall(oxid)/SiO2-Kompositen über den
Sol-Gel-Prozeß....................... 99
11.3 SIMIT-Materialien..................... 102
11.4 Katalysatoren ....................... 103
11.5 Metall/TiOz-Komposite................... 105
11.6 Ausblick.......................... 107
11.7 Literatur.......................... 107
12 Strukturuntersuchungen an Vor- und Zwischenstufen
im Sol-Gel-Prozeß zur Herstellung von Blei-Zirkonat-Titanat . 109
Dieter Gutwerk, Uwe
Kolb,
Brìgitte Friedrich,
Dietmar
Peter,
Helmut
BertagnoĽi
12.1 Einleitung......................... 109
12.2 Ausgangsverbindungen .................. 110
12.2.1
Zirkon-
und Titanalkoholate ................ 110
12.2.1.1
Titan-ű-propylat
...................... 110
12.2.1.2 Zirkon-n-propylat .....................
Ill
12.2.1.3
Titan-fl-propylat/Zirkon-ű-propylat-Gemisch
......... 112
12.2.1.4 Zirkon-fl-propylat/Essigsäure................ 112
12.2.1.5 Titan-^-propylat/Zirkon-u-propylat/Essigsäure ....... 112
12.2.1.6
Zirkon-n-butylat/Acetyłaceton
............... 113
12.2.2 Bleiverbindungen ..................... 114
12.2.2.1 Bleiacetat in alkoholischer Lösung.............. 114
12.3
Sol, Gel
.......................... 116
12.4 Pyrolyse und Kristallisation................. 117
12.5 Literatur.......................... 119
XV
Inhalt
13 Herstellung und Eigenschaften feindisperser Magnesiumoxid-
Pulver für den keramischen Prozeß .............121
Hartmut Jost, Christine
Caríus
13.1 Einführung ........................121
13.2 Herstellung der MgO-Pulver ................121
13.3 Ergebnisse und Diskussion.................122
13.4 Zusammenfassung.....................129
13.5 Literatur..........................129
14 Chemische Aspekte des Sol-Gel-Prozesses bei der
Herstellung von Zinnsteinkeramiken............130
Hans Reuter, Martin Jansen, Dirk Schröder, Michael Kremser
14.1 Einleitung......................... 130
14.2 Precursoren........................ 131
14.3 Strukturelle Entwicklung in Lösung............. 132
14.4 Gel............................ 133
14.5 Reaktionen im Festkörper ................. 134
14.6 Keramik.......................... 135
14.7 Literatur.......................... 136
15 Modifizierung von Siliciumnitridpulver durch Beschichtung
mit den oxidischen Sinteradditiven.............138
Hans-Jürgen Richter,
Waldemar
Hermel
15.1 Einleitung......................... 138
15.2 Experimentelles ...................... 139
15.3 Ergebnisse und Diskussion................. 139
15.4 Schlußfolgerungen..................... 144
15.5 Literatur.......................... 144
16 Untersuchung einer neuartigen Methode zum Additiveintrag.
Einfluß der Sinteratmosphäre auf die Keramikeigenschaften . 146
Günter Werner, Rosemarie Dittrich, Grit Hüttl
16.1 Einleitung, Zielstellung...................146
16.2 Versuchsdurchführung...................147
16.3 Ergebnisse.........................148
XVI
_________________________________Inhalt_________________________________
16.4 Einfluß der Ofenatmosphäre auf die Sinterung von A1N .... 151
16.5 Ergebnisse......................... 152
16.6 Zusammenfassung..................... 153
16.7 Literatur.......................... 154
17 Elektrophoretische Abscheidung von submicron-SiC-Pulvern
mit partikulären Sinteradditiven aus nichtwäßrigen Schlickern 155
Rainer L. Meisel, Rüdiger Naß, Helmut Schmidt
17.1 Einleitung und Problemstellung............... 155
17.2 Experimentelle Ergebnisse ................. 156
17.3 Literatur.......................... 160
18 Ionenstrahlmethoden und Hochleistungskeramik.
Materialanalyse, Defekterzeugung und strahlungs-
induziertes Sintern am Beispiel von Siliziumkarbid..... 161
Albrecht Fohl, Heinz D. Carstanjen
18.1 Einleitung......................... 161
18.2 Charakterisierung der SiC-Proben.............. 162
18.2.1 Schwere Fremdatome ................... 162
18.2.2 Sauerstoffgehalt der Proben und Möglichkeiten zu seiner
Verringerung ....................... 163
18.3 Ionenimplantation und Schädigung............. 163
18.3.1 Abhängigkeit der Schädigung von der Ionenenergie..... 163
18.3.2 Dosisabhängigkeit der Schädigung............. 164
18.3.3 Ausheilverhalten der Defekte................ 164
18.4 Ionenstrahlinduziertes Sintern von SiC............ 166
18.5 Literatur.......................... 171
19 Sinterphänomene von rekristallisiertem Siliciumkarbid
und Aspekte für die Prozeßtechnik............. 172
Jochen Kriegesmann
19.1 Einführung ........................ 172
19.2 Sinterphänomene ..................... 173
19.3 Aspekte für die Prozeßtechnik ............... 178
19.4 Literatur.......................... 180
XVII
Inhalt
20 Reaktionsbinden von Aluminiumoxid (RBAO). Herstellung,
Mechanismen und Eigenschaften.............. 181
Dietmar Holz, Suxing Wu, Rolf
Janssen,
Nils Claussen
20.1 Einleitung......................... 181
20.2 Herstellung ........................ 181
20.3 Mechanismen....................... 183
20.4 RBAO-Modifikationen ................... 185
20.5 Zusammenfassung..................... 187
20.6 Literatur.......................... 188
Teil
II
Mechanische Eigenschaften keramischer
Hochleistungswerkstoffe
1 Modellierung des Bruchverhaltens keramischer
Verbundwerkstoffe .................... 191
Rudolf
R.H. Dittrich, Wol f
gang S
. Kreher
1.1 Einleitung......................... 191
1.2 Theoretische Grundlagen.................. 192
1.3 Auswahl von Ergebnissen der Computer-Experimente .... 194
1.4 Zusammenfassung und Schlußfolgerungen ......... 199
1.5 Literatur.......................... 200
2 Brachkriterien bei überlagerter Rißöffnung Mode
I,
Mode
III
in keramischen Werkstoffen ................ 201
Karl-F. Fischer, Frank Fischer
2.1 Einleitung......................... 201
2.2 Energiefreisetzungsrate bei überlagerter Beanspruchung . . . 202
2.3 Energiedichteverteilung bei überlagerter Beanspruchung . . . 203
2.4 Berücksichtigung der Mikrostützwirkung .......... 204
2.5 Einbeziehung des bruchmechanischen Anstrengungs-
verhältnisses........................ 206
2.6 Brachflächenuntersuchungen an
Зіз^-РгоЬеп
........207
2.7 Zusammenfassung.....................209
2.8 Literatur................... 209
XVIII
________________________ Inhalt______________________________
3 Einfluß keramischer Verstärkungselemente auf das
Kriechverhalten von Oxidkeramiken und Glas........ 211
Claus von Minden, Heinz Hübner
3.1 Einleitung......................... 211
3.2 Werkstoffe und ihre Charakterisierung............ 211
3.3 Ergebnisse und Diskussion................. 214
3.3.1 Mechanische Eigenschaften bei Raumtemperatur....... 214
3.3.2 Kriechverhalten ...................... 215
3.3.2.1 TZP-Matrix ........................ 215
3.3.2.2 Aluminiumoxid-Matrix................... 216
3.3.2.3 Glas-Matrix........................ 218
3.4 Zusammenfassung..................... 220
3.5 Literatur.......................... 221
4 Hochfeste Keramiken auf
АігОз-
und ZrCVBasis durch
kontrollierte Korngrenzenstrukturen............ 223
Andreas Krell, Jürgen Seidel, Nils Claussen
4.1 Einführung ........................ 223
4.2 Abschätzung erreichbarer Effekte - Möglichkeiten
zur strukturellen Einflußnahme............... 224
4.3 Experimentelles...................... 226
4.4 Ergebnisse......................... 227
4.5 Schlußfolgerungen..................... 230
4.6 Literatur.......................... 231
5 Bruchfestigkeit, Bruchzähigkeit und Verläßlichkeit von
metallverstärktem A12O3.................. 233
Mathias Knechtel, Helge
PrieĽpp,
Jürgen Rodel, Nils Claussen
5.1 Einführung ........................ 233
5.2 Bruchmechanik metallverstärkter Keramik.......... 233
5.3 Experimentelle Durchführung................ 234
5.4 Ergebnisse und Diskussion................. 235
5.4.1 Bruchzähigkeit....................... 235
5.4.2 Bruchfestigkeit....................... 235
5.4.3 Verläßlichkeit....................... 239
5.5 Literatur.......................... 240
XIX
______________________________Inhalt______________________________
6 Der Einfluß von Inhomogenitäten auf Verzug, Rißbildung und
Eigenspannungen beim Sintern keramischer Werkstoffe . . . 241
Hermann Riedel, Hannes
Zipse,
Markus Hennies, Dieter Meyer
6.1 Einleitung und Zielsetzung.................241
6.2 Theorie: mechanische Stoffgesetze für das Sintern......242
6.2.1 Ein Modell mit sechseckigen Körnern............242
6.2.2 Eine Bemerkung zum Parameter
m
.............243
6.2.3 Weitere Arbeiten zur Modellbildung.............244
6.3 Versuche .........................244
6.3.1 Probenherstemmg..................... 244
6.3.2 Reibungsmessung..................... 244
6.3.3 Aufbau des Sinterumformversuchs ............. 245
6.3.4 Auswertung der Meßergebnisse............... 246
6.3.5 Ergebnisse......................... 246
6.4 Vergleich der Ergebnisse mit Modellen und Diskussion .... 248
6.4.1 Sintergeschwindigkeit ................... 248
6.4.2 Kompressionsviskosität................... 249
6.4.3 Sinterspannung ...................... 250
6.4.4 Verhältnis aus Scher- und Kompressionsviskosität ...... 251
6.5 Numerische Simulation...................251
6.5.1 Reibahle aus Hartmetall ..................251
6.5.2 Scheibe mit konusförmiger Aussparung...........252
6.6
literatur
..........................253
7 Bruchverhalten von Si3N4 unter überlagerter Biegung
und Torsion bei Raumtemperatur..............254
Wolfgang Brocks,
Etienne
Krämer, Jürgen Mohn,
Peter Reimers, Edith Rudolph, Johannes Thaten
7.1 Ziel............................ 254
7.2 Werkstoff Charakterisierung................. 254
7.3 Proben .......................... 256
7.4 Prüfmittel......................... 256
7.5 Experimente........................ 259
7.6 Berechnung der Spannungsintensitätsfaktoren........ 260
7.7 Ergebnisse......................... 263
7.8 Literatur.......................... 263
XX
Inhalt
8 Dynamisches und zyklisches Ermüdungsverhalten
von SYALON®-Keramiken .................264
Marion Bartsch, Jürgen Göring, Horst Nowack,
Hartmut Schneider
8.1 Werkstoffe......................... 264
8.2 Proben und Versuchsdurchführung ............. 265
8.3 Bmchauslöser....................... 265
8.4 Verhalten in dynamischen Biegeversuchen.......... 268
8.5 Verhalten bei zyklischer Beanspruchung........... 270
8.6 Zyklische Rißausbreitung.................. 271
8.7 Fraktografische Analyse der Bruchflächen.......... 271
8.8 Nachwort......................... 273
8.9 Literatur.......................... 275
9 Untersuchungen zum Wachstum mikroskopischer
und makroskopischer Risse unter zyklischer Belastung
im Zirkonoxid.......................276
Ruben
Schmitt, Theo Fett, Dietrich Münz
9.1 Problemstellung......................276
9.2 Bruchmechanische Zusammenhänge ............277
9.2.1 Lebensdauervorhersage für zyklische Belastung.......277
9.2.2 Auswertemethode für zyklische Lebensdauermessungen
bei natürlichen Fehlern...................278
9.3 Durchgeführte Experimente.................279
9.4 Ergebnisse.........................279
9.4.1 Natürliche Fehler ..................... 279
9.4.2 Makroskopische Risse ................... 283
9.4.3 Vergleich zwischen natürlichen Fehlern und
makroskopischen Rissen .................. 285
9.5 Zusammenfassung.....................285
9.6 Literatur..........................286
XXI
Inhalt
10 Nachweis mechanisch induzierter Strukturänderungen bei
Druck- bzw. Biegebelastung hochkorundhaltiger Werkstoffe
mit Hilfe der Elektronenspinresonanz............287
Reinhard Stößer, Rudolf Brenneis, Werner Herrmann,
Norbert Steinfeldt
10.1 Einleitung.........................287
10.2 Herstellung der schmelzgegossenen Modellwerkstoffe
und Aufnahme der ESR-Spektren..............289
10.3 Simulation der ESR-Spektren von Fe3+-Ionen in ungeordneten
und partiell geordneten Proben...............290
10.4 Nachweis mechanisch induzierter Strukturänderungen
anhand der Änderungen spektraler Eigenschaften......292
10.5 ESR-Untersuchungen bei tiefen und hohen Temperaturen . . . 293
10.6 ESR-Tomographie ..................... 296
10.7 Zusammenfassung..................... 297
10.8 Literatur.......................... 297
Teil
III
Funktionskeramiken
1 Zusammenhang zwischen Normalleitung und Supraleitung
in oxidischen Keramiken.................. 301
Hellmuth Fischer, Karl-Heinz Härdtl
1.1 Einleitung......................... 301
1.2 Präparation und Charakterisierung ............. 302
1.3 Meßergebnisse....................... 303
1.3.1 Leitfähigkeitsverhalten unterhalb Raumtemperatur...... 305
1.3.2 Leitfähigkeitsverhalten bei hohen Temperaturen....... 306
1.3.3 Thermogravimetrische Untersuchungen........... 308
1.4 Diskussion......................... 310
1.5 Literatur.......................... 313
2 Defektchemie und Massetransport in
Hochtemperatursupraleitern................ 314
Mano Quilitz,
Costa Pfundtner, Joachim Maier
2.1 Einleitung......................... 314
2.2 Experimentelles...................... 315
XXII
Inhalt
2.3 Thermodynamik: Korrelation der Ladungsträgerkonzentrationen
mit Temperatur, Partialdruck und Orientierung........ 316
2.4 Kinetik: Sauerstofftransport in den
Hochtemperatursupraleitern ................ 319
2.5 Literatur.......................... 322
3 Untersuchungen zur Ionenleitfähigkeit chemisch stabiler,
fester Mischoxidelektrolyte bei 1000 bis 1600 °С....... 323
Axel Weyl, Dieter Janke
3.1 Einleitung und Aufgabenstellung.............. 323
3.2 Auswahl und Vorstellung geeigneter Festelektrolyte ..... 324
3.3 Vorstellung der Meßmethoden ............... 326
3.3.1 EMK-Polarisationsmethode................. 327
3.3.2 Thermodynamische EMK-Methode ............. 327
3.4 Experimentelle Untersuchungen .............. 328
3.4.1 Sondentypen........................ 328
3.4.2 Diffraktometeraufnahmen.................. 329
3.5 Ergebnisse......................... 329
3.6 Zusammenfassung..................... 332
3.7 Literatur.......................... 332
4 Alterung ferroelektrischer Keramiken ........... 334
Gottfried Arlt, Ulrich Robeis
4.1 Einführung ........................ 334
4.2 Inneres Feld........................ 335
4.3 Alterung der Dielektrizitätszahl............... 338
4.4 Altern der Nichtlinearität der Dielektrizitätszahl....... 341
4.5 Literatur.......................... 344
5 Inversionsdomänen und Wärmeleitfähigkeit
von AIN-Keramiken....................345
Gabriele Gorzawski, Gerd Müller,
Wolfgang E
Müller,
Orlow Massler, Kai-Uwe Senftleben, Hans-Georg Sockel
5.1 Einleitung.........................345
5.2 Experimentelles......................346
5.3 Ergebnisse und Diskussion.................347
XXIII
_______________________________Inhalt_______________________________
5.3.1 Bildung und Wachstum der Inversionsdomänen .......347
5.3.1.1 Bildung der Inversionsdomänen an Versetzungen ...... 347
5.3.1.2 Wachstum der Inversionsdomänen ............. 348
5.3.2 Sauerstoffnachweis an den Inversionsdomänengrenzen .... 351
5.3.3 Abhängigkeit der Inversionsdomänen von den Prozeß-
parametern ........................ 352
5.3.4 Auswirkung der Inversionsdomänen-Häufigkeit auf die
Wärmeleitfähigkeit..................... 353
5.4 Zusammenfassung.....................354
5.5 Literatur..........................355
6 Funktionskeramik in Schicht-Verbundtechnik........356
Bernd
Hoffmann,
Dirk
Schmid
6.1 Einleitung.........................356
6.2 Experimentelles......................357
6.3 Ergebnisse.........................358
6.3.1 Korngröße der Ausgangssubstanzen in Abhängigkeit
von der Mahldauer.....................358
6.3.2 Das Sinterverhalten der feingemahlenen Titanate ......359
6.3.3 Das thermische Ausdehnungsverhalten von Barium/Strontium-
Titanat-Keramik......................
З6О
6.3.4 Untersuchungen zur Rißbildung...............362
6.4 Ausblick..........................363
6.5 Literatur..........................364
7 Herstellung funktionskeramischer Werkstoffe durch
Mikrowellenpyrolyse und Mikrowellensintern .......365
Monika Willert-Porada, Torsten Gerdes
7.1 Einleitung.........................355
7.2 Experimentelles......................
З69
7.2.1 Pulversynthese.................... 369
7.2.2 Sintern ...................... 3gg
7-3 Ergebnisse und Diskussion.................371
7.3.1 Pulverherstellung durch Mikrowellenpyrolyse
von Prekursoren............... 37
7.3.2 Mikrowellensintem.............. 375
7.4 Zusammenfassung............. 377
7.5 Literatur..................
XXIV
Inhalt
Teil
IV
Struktur und Eigenschaften von ZrO2
1 Strukturen und Eigenschaften von Zirkonia (TZP, CSZ) . . . .383
Friedrich Frey, Hans Boysen, Uwe Martin,
Marjan Tadin
1.1 Einleitung......................... 383
1.2 Experimentelles, Auswertung................ 384
1.3 Ergebnisse......................... 385
1.3.1 Struktur und Ionenleitung in TZP im Vergleich zu CSZ .... 385
1.3.2
Te
tragonalität und Stabilität von TZP ............ 385
1.3.3 Wassereinlagerung in TZP ................. 388
1.3.4 Ultrafeine Zirkonia-Pulver ................. 390
1.3.5 Vergleichende Untersuchungen an isotypem CeO2...... 391
1.4 Literatur.......................... 392
2 Stabilitätsuntersuchungen an TZP ............. 393
Olaf Kruse, Nikolaus
Pazarkas,
Paris Wilhelm Kountouros,
Heinz D. Carstanjen, Helmut Schubert
2.1 Einleitung......................... 393
2.2 Stabilität von TZP ..................... 394
2.3 Experimentelles ...................... 395
2.4 Ergebnisse......................... 396
2.5 Literatur.......................... 400
3 Der Einfluß von Dotierungen auf die Stabilität
der ZrOj-Modifikationen.................. 402
Horst Philipp Beck, Claus
Káliba,
Anton Reichert,
Herbert Müller
3.1 Einleitung......................... 402
3.2 Ausmaß und Wirkung der Dotierung mit Fremdkationen . . . 403
3.3 Dotierungen und Sintereigenschaften............ 405
3.4 Die m-t-Transformation bei reinem und dotiertem ZrO2 .... 407
3.5 Hochdruckuntersuchungen................. 409
3.6 Literatur.......................... 412
XXV
Inhalt
4 Atomare Fehlstellen in Zirkondioxid............413
Manfred Weller
4.1 Einleitung.........................413
4.2 Experimentelle Methoden .................415
4.2.1 Temperaturabhängigkeit der Ionenleitung..........415
4.2.2 Mechanische und dielektrische Verluste...........416
4.3 Messungen an Zirkondioxid.................417
4.3.1 Mechanische und dielektrische Verluste von TZP.......418
4.3.2 Mechanische Verlustmessungen an kubischem
ZrO2-10-Mol-% Y2O3....................422
4.4 Schlußfolgerungen.....................424
4.5 Literatur..........................424
5 Elektronische Minoritätsleitung in reinen und dotierten
tetragonalen Zirconia-Polykristallen............426
Werner Weppner
5.1 Einleitung......................... 426
5.2 Experimentelle Aspekte .................. 428
5.3 Ergebnisse......................... 429
5.4 Diskussion......................... 433
5.5 Literatur.......................... 434
6 Optimierung der Sauerstoffionenleitiähigkeit
von Zirkondioxid .....................436
Henning Dannheim, Angela Engel
6.1 Einleitung.........................436
6.2 Probenherstellung.....................436
6.3 Elektrische Messungen...................437
6.4 Gefüge und Phasenbestand.................440
6.5 Literatur..........................443
XXVI
Inhalt
7 Atomare Fehlstellen in Metalloxiden und SiC-Positronen
als Sonden ........................444
Hans
-Е.
Schaefer, Martin Förster, Martin A. Müller,
Andrew A, Rempel
7.1 Einleitung.........................444
7.2 Einfache atomare Fehlstellen nach Bestrahlung, deren
Wanderung und Agglomeration...............445
7.3 Fehlstellenbildung bei hohen Temperaturen.........448
7.4 Literatur..........................450
Teil
V
Analytik von keramischen Materialien
1 Atomspektrometrische Methoden für die Spurenanalytik
von Hochleistungskeramiken................455
José
А. С.
Broekaert, Peter Tschöpel, Günther Tölg
1.1 Einleitung.........................455
1.2 Experimentelles ......................456
1.2.1 Analyse von keramischen Pulvern nach Aufschluß......456
1.2.2 Suspensionsmethode....................458
1.2.3 Einsatz der ICP-MS ....................460
1.3 Ergebnisse und Diskussion................. 460
1.4 Wege zur Direktanalyse kompakter Keramiken........ 462
1.5 AusbUck.......................... 464
1.6 Literatur.......................... 465
2 Neutronenaktivierungsanalytische und atomspektrometrische
Verfahren zur Analyse keramischer Materialien.......466
Viliam Krivan,
Peter Barth,
Bohumil Dočekal,
Martin
Franek,
Christian Friese, Susanne Hauptkorn, Thomas Römmelt,
Germar Schneider, Dieter Wildhagen
2.1 Einleitung......................... 466
2.2 Neutronenaktivierungsanalytische Methoden ........ 467
2.3 AAS-, ICP-AES- und ICP-MS-Verbundverfahren....... 470
2.4 Suspensionstechnik - ETAAS................ 472
2.5 Literatur.......................... 475
XXVII
______________________________Inhalt______________________________
Verbesserte Charakterisierung undotierter und dotierter
........................476
Gerhard Nabert, Hans Schmidt, Günter Ziegler
3.1 Einleitung.........................476
3.2 Experimentelle Durchführung................478
3.3 Ergebnisse.........................479
3.3.1 Transmissionselektronenmikroskopie ............479
3.3.2 XPS- und Tiefenprofilanalyse................484
3.3.3 FT-IR-Untersuchungen...................486
3.4 Zusammenfassung und Schlußfolgerungen..........487
3.5 Literatur..........................489
Teil
VI
Gläser
1 Zur Kinetik der Sinterung und Kristallisation von Glas-
und
Sol-
Gel-Pulvern der Cordierit-Zusammensetzung . . . .493
Ralf Müller, Horst Fischer, Dieter Sporn, Helmut Bertagnolli
1.1 Einleitung.........................493
1.2 Experimentelles......................494
1.3 Untersuchungen zur Kristallisation .............495
1.3.1 Glaspulver................... 495
1.3.2 Sol-Gel-Pulver....................... 496
1.4 Theorie.................. 4g6
1.4.1 Der Faktor sor(T,t)......................497
1.4.2 Der Faktor l-x(T,t)...............! .! .! . 498
1.4.3 Die Berechnung von
s
(ТД)
.................49g
1.5 Diskussion................... 499
1-5.1 Glaspulver............. 4gg
1.5.2 Sol-Gel-Pulver.......... . . . . . . . . . . . 500
1-6 Ausblick.................
1.7 Literatur............
XXVIII
______________________________Inhalt______________________________
2 Unidirektionale Kurzfaserverstärkung von Gläsern mittels
Strangpressen und Untersuchung ihrer charakteristischen
Eigenschaften....................... 503
Erwin Roeder, Hans-Joachim Mayer
2.1 Einleitung......................... 503
2.2 Herstellung kurzfaserverstärkter Glasverbunde durch
das Strangpreßverfahren.................. 504
2.3 Strukturelle Untersuchungen der Verbundkörper....... 505
2.4 Ermittlung mechanischer Eigenschaften der Verbundkörper . . 506
2.5 Zusammenfassung..................... 511
2.6 Literatur.......................... 511
3 Aushärtung maschinell bearbeitbarer Glimmerglaskeramiken 513
Michael Reise, Gerd Müller
3.1 Einführung und Zielsetzung ................ 513
3.1.1 Das System Phlogopit-Anorthit ............... 514
3.1.2 Das System Phlogopit-ZrOz................. 514
3.2 Experimentelles ...................... 515
3.3 Ergebnisse......................... 516
3.3.1 Das System Phlogopit-Anorthit ............... 516
3.3.2 Das System Phlogopit-ZrOa................. 520
3.4 Zusammenfassung und Ausblick .............. 523
3.5 Literatur.......................... 523
Teil
VII
Bearbeitung von Hochleistungskeramiken
1 Eigen- und Lastspannungen in ein- und zweiphasigen
keramischen Werkstoffen nach unterschiedlichen
Bearbeitungen.......................527
Bernd Eigenmann, Eckard Macherauch
1.1 Einleitung.........................527
1.2 Untersuchungsmaterial und Versuchsdurchführung......528
1.3 Versuchsergebnisse ....................529
1.3.1 Bearbeitungseigenspannungen...............529
1.3.2 Überlagerung von Bearbeitungseigenspannungen
und Lastspannungen....................533
XXIX
Inhalt
1.4 Zusammenfassende Bewertung der Ergebnisse........ 537
1.5 Literatur.......................... 538
2 Bearbeitungsbedingte Defektstrukturen und mikrostrukturelle
Ursachen der Ermüdung von Hochleistungskeramiken .... 540
Georg Grathwohl
2.1 Einleitung......................... 540
2.2 Zielsetzung ........................ 541
2.3 Experimentelle Methoden ................. 541
2.4 Ergebnisse......................... 545
2.4.1 Festigkeit......................... 545
2.4.2 Rißwiderstand....................... 547
2.4.3 Ermüdung......................... 549
2.5 Schlußfolgerungen..................... 554
2.6 Literatur.......................... 555
3 Einfluß der Werkstoffeigenschaften und des Herstellprozesses
auf die Spanbildungs- und Abtragsmechanismen bei der
spanenden Bearbeitung keramischer Hochleistungswerkstoffe 556
Hans K. Tönshoff, Hans-Günter Wobker, Peter Roth,
Tjark Lierse
3.1 Einleitung......................... 556
3.2 Werkstoffe......................... 557
3.3 Einkornritzversuche zur Modellierung des Schneideneingriffs 558
3.4 Schleifbearbeitung..................... 561
3.5 Charakterisierung des Randzonenzustands geschliffener
Keramiken......................... 564
3.6 Literatur.......................... 565
4 Einfluß der Werkstoffbeschaffenheit von
Hochleistungskeramiken auf die Anwendbarkeit
des Röntgenbeugungsverf ahrens.............. 566
Hans K. Tönshoff, Eckard Brinksmeier, Hans-Günter Wobker,
Heike Seibt, Ines Oberbeck
4.1 Einleitung......................... 566
4.2 Die röntgenographische Eigenspannungsanalyse....... 567
4.2.1 Grundlagen........................ 567
4.2.2 Gitterdehnungsverteilungen an bearbeiteten Keramiken . . . 568
XXX
Inhalt
4.2.3 Oberflächenspannungen und Spannungstiefenverläufe . . . .571
4.3 Literatur.......................... 573
5 Spanbildungsmechanismen und Randzonenschädigung
bei der Hartbearbeitung von A^CVKeramiken mit
variierter Korngröße.................... 574
Rainer Teile, Sang-Hei Park
5.1 Einleitung......................... 574
5.2 Experimentelle Durchführung................ 575
5.2.1 Ausgangsmaterial ..................... 575
5.2.2 Probenherstellung und Charakterisierung.......... 575
5.2.3 Oberflächenbearbeitung.................. 576
5.3 Ergebnisse......................... 576
5.3.1 Gefügeentwicklung .................... 576
5.3.2 Mechanische Eigenschaften................. 576
5.3.3 Materialabtrag und Randzonenschädigung durch Oberflächen¬
bearbeitung ........................ 579
5.4 Diskussion......................... 584
5.5 Schlußfolgerungen..................... 587
5.6 Literatur.......................... 588
6 Beeinflussung des Honprozesses durch die Zusammensetzung
und die Eigenschaften keramischer Werkstoffe ....... 589
Günter Spur, Uwe-Peter Weigmann
6.1 Einleitung und Problemstellung............... 589
6.2 Versuchsplanung und Versuchsbedingungen......... 590
6.3 Honbarkeit keramischer Werkstoffe............. 592
6.4 Untersuchungen an Aluminiumoxid............. 595
6.4.1 Charakterisierung der untersuchten Werkstoffe ....... 595
6.4.2 Einfluß der Bearbeitungsbedingungen auf das
abgetrennte Werkstoffvolumen............... 596
6.4.3 Einfluß der Bearbeitungsbedingungen auf die
Oberflächenausbildung................... 596
6.4.4 Ansatz zur analytischen Beschreibung des
Abtrennverhaltens..................... 600
6.5 Zusammenfassung und Ausblick .............. 601
6.6 Literatur.......................... 602
XXXI
______________________________Inhalt______
Teil VIII Aufbau und Eigenschaften spezieller Hochleistungskeramiken
1 Thermodynamische Optimierung des Systems B-C-Si
und seiner Randsysteme.................. 605
Sung-Ki Lim, Hans Leo Lukas
1.1 Einleitung......................... 605
1.2 Experimentalwerte aus der Literatur............. 606
1.3 Modellierung der Phasen.................. 608
1.4 Optimierungsrechmmg................... 609
1.5 Ergebnisse......................... 610
1.6 Literatur.......................... 615
2 Binäre und ternäre Nitride................. 617
Herbert Jacobs
2.1 Einleitung......................... 617
2.2 Binäre Nitride von Mn, Fe und
Ni
.............. 617
2.3 Ternäre Nitride mit Alkali- und Erdalkalimetallen ...... 619
2.4 Aluminiumnitrid...................... 621
2.5 Sfficiumnitrid ....................... 624
2.6 Schlußbetrachtung..................... 625
2.7 Literatur.......................... 625
3 Konstitutionsuntersuchungen im System Nd-Si-Al-O-N .... 627
Arno Kaiser, Hans-Jürgen Richter, Mathias Herrmann,
Waldemar Hermel
3.1 Einleitung......................... 627
3.2 Experimentelles...................... 628
3.3 Ergebnisse und Diskussion................. 628
3.3.1 System NdA-AlaOa-SiO;,.................. 628
3.3.2 Thermodynamische Berechnungen ............. 630
3.4 Schlußfolgerungen..................... 633
3.5 Literatur.......................... 634
XXXII
Inhalt
4 Reaktionsgrenzschichten auf Si-Al-O-N-Basis zum Fügen
vonSiC.......................... 636
Andreas Hesse, Hans W. Hennicke
Ť
4.1 Einführung ........................ 636
4.2 Theoretische Grundlagen.................. 637
4.3 Experimentelles ...................... 638
4.3.1 SiC-Keramiken....................... 638
4.3.2 Beschichten........................ 638
4.3.3 Fügen........................... 640
4.3.4 SiAlON-Synthese ..................... 640
4.3.5 Charakterisierung der Fügenaht .............. 640
4.4 Ergebnisse......................... 642
4.5 Schlußfolgerungen..................... 648
4.6 Literatur.......................... 649
5 Viskoelastizität einer glasphasehaltigen Keramik
bei Hochtemperatur.................... 650
Herwig
Peterlik,
Karl
Kromp
5.1 Einführung ........................ 650
5.2 Material und Versuchsaufbau................ 651
5.3 Rißzähigkeit in der LEBM und im Viskoelastizitätsmodell . . .651
5.4 Ergebnisse und Diskussion................. 653
5.5 Zusammenfassung..................... 657
5.6 Literatur.......................... 658
6 Untersuchungen zur superplastischen Umf ormbarkeit
keramischer Werkstoffe mit femkristalliner äquiaxialer
Mikrostruktur
....................... 659
Georg Frommeyer, Angela Dirks-Eicken
6.1 Einleitung......................... 659
6.2 Grundlagen der Superplastizität............... 660
6.3 Probenherstellung..................... 661
6.4 Konstitution........................ 662
6.5 Superplastische Eigenschaften ............... 664
6.6 Verformungsanalyse.................... 667
XXXIII
Inhalt
6.7 Zusammenfassung.....................669
6.8 Literatur..........................669
7 Untersuchung der Homogenität der Anordnung von
ZrOj-Teilchen in AlüCVKeramiken mittels Bildverarbeitung . 670
Horst Wendrock, Roland Hübel
7.1 Einleitung......................... 670
7.2 Materialien ........................ 670
7.3 Vorgehensweise...................... 671
7.4 Teilchenmodelle...................... 673
7.5 Beschreibung der Methoden ................ 674
7.6 Ergebnisse......................... 676
7.7 Zusammenfassung..................... 678
7.8 Literatur.......................... 679
Anhang
1 Mitglieder des Programmausschusses zur Initiierung
des Schwerpunktprogramms ................683
2 Mitglieder der Prüfungsgruppe...............684
3 Ständige Gäste.......................686
4 Anschriften der Autoren ..................687
XXXIV
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