Synthesen, Strukturen und Reaktionen neuartiger Cyclometallaphosphazen- und Bis(diphenylphosphino)amin-Komplexe mit den Metallen Ruthenium, Palladium und Platin:
Gespeichert in:
1. Verfasser: | |
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Format: | Abschlussarbeit Buch |
Sprache: | German |
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1995
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I
INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
1.
STAND
DER
FORSCHUNG,
ZIELE
UND
PROBLEMSTELLUNG
1
1.1.
STAND
DER
FORSCHUNG
1
1.2.
ZIELE
UND
PROBLEMSTELLUNG
2
1.3.
LITERATUR
5
2.
SYNTHESE
UND
STRUKTUR
EINES
NEUARTIGEN
SPLRO-
9
2.1.
CYCLISCHEN
PALLADIUM!II
)
-KOMPLEXES
MIT
DEM
PHOSPHAZEN-ANLON
CPH
2
P
-
N
-
P(PH
2
)
-
N
-
PPH
2
1
~
EINLEITUNG
9
2.2.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
10
2.2.1.
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
10
2.2.2.
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
12
2.2.3.
PD[PH
2
P
-
N
-
P(PH
2
)
-
N
-
PPH
2
L
2
X
0,597
CH
2
C1
2
(4
X
0,597
CH
2
C1
2
)
SCHWINGUNGSSPEKTREN
17
2.2.4.
KERNRESONANZSPEKTREN
19
2.2.5.
ELEKTRONENSPEKTRUM
21
2.3.
EXPERIMENTELLER
TEIL
23
2.3.1.
ALLGEMEINES
23
2.3.2.
1,1,3,3,5,5,7,7,9,9,11,11
-DODECAPHENYL
-2,4,8,10-
24
2.3.3.
TETRAAZA-6-PALLADA-L,3,5,7,9,
LL-HEXAPHOSPHA-6
SPIRO-BICYCLOC5
.
53UNDECAN
(4)
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
26
2.4.
PDCPH
2
P
-
N
-
P(PH
2
)
-
N
-
PPH
2
L2
X
0,597
CH
2
C1
2
(4
X
0,597
CH
2
C1
2
)
LITERATUR
30
3.
SYNTHESEN
UND
KRISTALLSTRUKTURANALYSEN
VON
BICY-
32
3.1.
CLLSCHEN
METALLAPHOSPHAZENEN
DES
PLATINS
MIT
VIER
UND
SECHSGLIEDRIGEN
RINGEN
EINLEITUNG
32
3.2.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
32
II
SEITE
3.2.1.
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
32
3.2.2.
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
VON
36
[PT
2
(PH
2
P
-
N
-
PPH
2
E
)
(PH
2
P
-
N
=
PPH
2
=N
-
PPH
2
E
)
1
X
1
CH
2
C1
2
(4
X
1
CH
2
C1
2
)
UND
[PT
2
{PH,P
-
N(CH,
)
-
PPH
}
(
PH_P
-
N
=
PPH_
=
N
-
PPH
)
1
1
X
2,5
CH
2
C1
2
(6
X
2,5
CH
2
C1
2
)
3.2.3.
SCHWINGUNGSSPEKTREN
43
3.2.4.
KERNRESONANZSPEKTREN
46
3.3.
EXPERIMENTELLER
TEIL
48
3.3.1.
ALLGEMEINES
48
3.3.2.
1,1,3,3,5,5,7,7,9,9-DECAPHENYL-2,
4,
8-TRIAZA-6-PLA
49
TINA-1
,3,5,7,
9-PENTAPHOSPHA-6-BICYCLOE5
.
31NONAN
DICHLORMETHAN
(1/1)
(4X1
CH
2
C1
2
)
3.3.3.
[8-METHYL-L
,1,3,3,5,5,7,7,9,
9-DECAPHENYL-2,
4,
8-TRI
51
AZA-6-PLA
TINA-1
,3,5,7,
9-PENTAPHOSPHA-6-SPIROE3
.51
NONANLLODID-DICHLORMETHAN
(2/5)
(6X2,5
CH
2
C1
2
)
3.3.4.
[
(II-CHLORO)-(FI-L
,
1,3,
3,5,
5-HEXAPHENYL-2,
4-DIAZA
53
1,5(
O
3
X
3
)
-DIPHOSPHA-3
(
A*K
6
)
PHOSPHATO(
-1)
-P
1
,P
5
}
BIS{N-BIS(DIPHENYLPHOSPHANYL)AMIDO-P,P'}DIPALLADI
UM(II)]
(7)
3.3.5.
KRISTALLDATEN
UND
STRUKTURBESTIMMUNGEN
55
3.4.
LITERATUR
62
4.
HYDRLDO-,
DEUTERIDO-,
THLOLATO
UND
CHLORORUTHE
65
NIUM
(
II)-KOMPLEXE
DES
BIS(DIPHENYLPHOSPHLNO)AMLNS
4.1.
EINLEITUNG
65
4.2.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
65
4.2.1.
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
65
4.2.2.
KERNRESONANZSPEKTREN
67
4.2.3.
X
H
UND
31P-SPEKTRENSIMULATLON
VON
71
CIS-ERU(H)
2
(DPPA
)
2
1
(3)
4.2.4.
KRISTALLSTRUKTURUNTERSUCHUNG
VON
74
CIS-ERU(H)(SCME
3
)
(DPPA
)
2
1
(5)
III
SEITE
4.2.5.
SCHWINGUNGSSPEKTREN
81
4.2.6.
LEITFAEHIGKEITSMESSUNG
UND
ELEKTRONENSPEKTREN
90
4.3.
EXPERIMENTELLER
TEIL
92
4.3.1.
ALLGEMEINES
92
4.3.2.
CIS-[DIHYDRIDO-BIS{BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)AMIN
93
P,P'
}
RUTHENIUM(II
)3
(3)
4.3.3.
CIS-[DIDEUTERIDO-BIS(BIS(DIPHENYLPHOSPHLNO)AMIN
95
P.P'}-RUTHENIUM(II
)3
(3A)
4.3.4.
TRANS-CCHLORO-HYDRIDO-BIS{BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)~
96
AMIN-P,P'}-RUTHENIUM(II)
3
(4)
4.3.5.
CIS-[HYDRIDO-T-BUTYLTHIOLATO-BIS{BIS(DIPHENYL
97
PHOSPH!NO
)
AMIN-P,P'
)
-RUTHENIUMT
11)3
(5)
4.3.6.
ROENTGENSTRUKTURANALYSE VON
98
CIS-CRU(H)(SCME
3
)(DPPA)
2
3
(5)
4.3.7.
TRANS-CDICHLORO-BIS{
BISTDIPHENYLPHOSPHINO)AMIN
99
P,P'}-RUTHENLUM(II
)3
(7)
4.4.
LITERATUR
101
5.
CYCLOPENTADIENYLRUTHENIUMT
II
)
-KOMPLEXE
DES
105
BI
S(
DIPHENYLPHOSPHI.NO
IAMLNS,
-METHYLAMINS,
-ETHYL
AMINS
UND
-AMIDS
5.1.
EINLEITUNG
105
5.2.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
105
5.2.1.
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
105
5.2.2.
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
VON
[RUCL
(
I)
5
~C
5
H
5
)(
DPPA)
3
109
(3)
UND
CRU(I)
S
-C
5
H
S
)
(DPPA)
(PPH
3
)
3PF
6
(5A)
5.2.3.
KERNRESONANZSPEKTREN
122
5.2.4.
SCHWINGUNGSSPEKTREN
124
5.2.5.
ELEKTRONENSPEKTREN
126
5.3.
EXPERIMENTELLER
TEIL
127
5.3.1.
ALLGEMEINES
127
IV
SEITE
5.3.2.
KRISTALLDATEN
UND
STRUKTURBESTIMMUNGEN
VON
128
[R
U
C1(
J
)
5
-C
5
H
5
)
(DPPA)
3
(3)
UND
CRU(
T
)
5
-C
5
H
S
)
(DPPA)
(PPH
3
)3PF
6
(5A)
5.3.3.
CHLORO-(N
5_
CYCLOPENTADIENYL)-[BIS(DIPHENYLPHOSPHI
129
NO)AMIN-P,P'3-RUTHENIUM(II)
(3)
5.3.4.
ALLGEMEINE
VORSCHRIFT
ZUR
DARSTELLUNG
DER
VERBIN
130
DUENGEN
CRU(I)
5
-C
5
H
5
)
(
DPPMA)
(
PPH
3
)
3C1
(4A)
UND
CR
U
(
T
|
5
-C
5
H
S
)
(DPPEA)
(PPH
3
)
3C1
(4B)
5.3.4.1.
(II
5
-CYCLOPENTADIENYL)-[N,N-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)
131
METHYLAMIN-P,P'3-TRIPHENYLPHOSPHIN-RUTHENIUM(II
)
-
CHLORID
(4A)
5.3.4.2.
(I)
5
-CYCLOPENTADIENYL)-[N,N-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)~
132
ETHYLAMIN-P,P']-TRIPHENYLPHOSPHIN-RUTHENLUM(II
)
CHLORID
*
0,3
CH
2
C1
2
(4B
*
0,3
CH
2
C1
2
)
5.3.5.
ALLGEMEINE
VORSCHRIFT
ZUR
DARSTELLUNG
DER
VERBIN
133
DUENGEN
[R
U
(
T
)
5
-C
5
H
5
)
(DPPA)
(PPH
3
)
3PF
6
(5A),
CRU(I)
5-C
5
H
5
)
(DPPMA)
(PPH
3
)
3PF
6
(5B)
UND
I
RU
(
N
5-C
5
H
5
)(
DPPEA
)(
PPH
3
)3
PF
6
(
5C
)
5.3.5.1.
(I|
5
-CYCLOPENTADIENYL
)
-
IBIS
(
DIPHENYLPHOSPHINO)
-
134
AMIN-P,P'3-TRIPHENYLPHOSPHIN-RUTHENIUM(II)HEXA
FLUOROPHOSPHAT
(5A)
5.3.5.2.
(I]
5
-CYCLOPENTADIENYL)-[N,N-BIS(DIPHENYLPHOSPHLNO)
135
METHYLAMIN-P,P'3-TRIPHENYLPHOSPHLN-RUTHENIUM(II)
-
HEXAFLUOROPHOSPHAT
(5B)
5.3.5.3.
(J)
5
-CYCLOPENTADIENYL)-CN,N-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)
136
ETHYLAMLN-P,P'3-TRIPHENYLPHOSPHIN-RUTHENIUM(II
)
HEXAFLUOROPHOSPHAT
(5C)
5.3.6.
(
I|
5
-CYCLOPENTADIENYL
)
-CBIS(DIPHENYLPHOSPHINO)
-
138
AMIDO-P,P'3-TRIPHENYLPHOSPHIN-RUTHENLUM(II
)
*
0,5
CH
2
C1
2
(6
X
0,5
CH
2
C1
2
)
5.3.7.
(J)
5-CYCLOPENTADIENYL)-CBIS(DIPHENYLPHOSPHINO)AMIN
139
P,
P'
3
-
(R|
1
-SCHWEF
ELDIOXID)
-RUTHENIUMF
II
)
CHLORID
(7)
5.3.8.
(
T)
S
-CYCLOPENTADIENYL
)
-HYDRIDO-CBLS(DIPHENYLPHOS
141
PHINO
)
AMIN-P,P'3-RUTHENIUM(II
)
(8)
5.4.
LITERATUR
142
6.
ZUSAMMENFASSUNG
145 |
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