Über die Darstellung von aktivem Platin auf metallorganischem Wege und dessen Beziehung zum löslichen Pt(MgCI)2-THF-System:
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1. Verfasser: | |
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Format: | Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
1995
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Beschreibung: | Bochum, Univ., Diss., 1995 |
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-I
INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
1.1
SYNTHESE
VON
MAGNESIUM-METALL-SYSTEMEN
1
13
ANWENDUNG
DES
PT(MGCL)
2
-SYSTEMS
BEI
DER
DARSTELLUNG
VON
LEGIERUNGEN
UND
INTERMETALLISCHEN
VERBINDUNGEN
5
13
AUFGABENSTELLUNG
7
2
SPEZIELLE
ANALYSENMETHODEN
12
2.1
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
(TEM)
12
23
ROENTGENABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
(EXAFS)
13
3
AKTIVES
PLATIN
(PT*)
17
3.1
DARSTELLUNG
VON
PT*
17
33
CHARAKTERISIERUNG
VON
PT*
AUS
PTCL
2
UND
MAGNESIUMANTHRACEN
21
33
CHARAKTERISIERUNG
VON
PT*
DURCH
EXAFS
31
3.4
VERGLEICH
DER
TEM
UND
EXAFS-ANALYSEN
VON
PT*
35
33
WEITERFUEHRENDE
UNTERSUCHUNGEN
ZU
PT*
36
33.1
ALTERNATIVE
DARSTELLUNGSMOEGLICHKEITEN
FUER
PT*
36
33.2
VARIATION
DER
REAKTIONSBEDINGUNGEN
BEI
DER
AUFLOESUNG
VON
PT*
38
3.6
ZWEISTUFIGE
REAKTION
VON
PTCL
2
MIT
DIETHYLMAGNESIUM
ZU
PT(MGCL)
2
,
PT*
ALS
ZWISCHENPRODUKT
40
4
PT(MGCL)
2
AUS
PTCL
2
UND
DIETHYLMAGNESIUM
42
4.1
EINLEITUNG
42
-N
4.2
'H-NMR-UNTERSUCHUNGEN
44
4.3 NACHWEIS
VON
MGC12
DURCH
DIOXANFAELLUNG
UND
UEBERSAETTIGUNG
48
4.3.1
DIOXANFAELLUNG
48
4.3.2 ABTRENNUNG
VON
FREIEM
MGCL
2
MIT
HILFE
VON
MGCL
2
-GESAETTIGTER
THF-LOESUNG
50
4.4
PROTOLYSE
UND
ETHERSPALTUNG
51
4.5
EXAFS-ANALYSEN
VON
VERSCHIEDEN
DARGESTELLTEN
PT(MGCL)
2
-THF-SYSTEMEN
55
4.5.1
EXAFS-ANALYSE
VON
PT(MGCL)
2
AUS
PTCL
2
UND
MGET
2
55
4.5.2
EXAFS-ANALYSE
VON
PT(MGCL)
2
AUS
PT*
(=
[PT(MGCL)
2
]PT.)
60
4.5.3
EXAFS-ANALYSE
VON
PT(MGCL)
2
(RAUMTEMPERATUR
=
[PT(MGCL)
2
]
RT
)
63
4.5.4
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
DER
EXAFS-ANALYSEN
65
4.5.5
VERGLEICH
DES
PT-MG-CL-SYSTEMS
MIT
DEM
TI-MG-CL-SYSTEM
67
4.6
REAKTION
VON
PT(MGCL)
2
MIT
WASSERSTOFF
69
4.7
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
"PT(MGCL)
2
"
IN
TETRAHYDROPYRAN
70
4.8
KATALYTISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
PT(MGCL)
2
73
4.8.1
HYDRIERUNG
VON
CYCLOHEXEN
73
4.8.2
HYDRIERUNG
VON
4-VINYLCYCLOHEXEN
75
4.8.3
HYDRIERUNG
VON
CROTONALDEHYD
77
4.8.4
ZUSAMMENFASSUNG
78
4.9
REAKTION
VON
PT(MGCL)
2
MIT
CO
78
5
REAKTION
VON
BISPHOSPHINPLATIN(II)CHLORIDEN
MIT
DIETHYLMAGNESIUM
81
5.1
EINLEITUNG
81
5.2
[BIS(DIISOPROPYLPHOSPHINO)ETHAN]PLATIN(II)CHLORID
((D'PPE)PTCL
2
)
82
53
CIS-BIS(TRIPHENYLPHOSPHIN)PLATIN(II)CHLORID
(CLS-(PPH
3
)
2
PTCL
2
)
85
5.4 ZRANS-BIS(TRIISOPROPYLPHOSPHIN)PLATIN(II)CHLORID
(TRANS-(P
'
PR3)
2
PTCL
2
)
87
5.5
ZUSAMMENFASSUNG
88
6
ZUSAMMENFASSUNG
89
-M
7
EXPERIMENTELLER
TEIL
98
7.1
REINIGUNG
DER
LOESEMITTEL
UND
AUSGANGSSTOFFE
98
73
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
98
73
ANALYTISCHE
METHODEN
99
74
VERSUCHE
MIT
AKTIVEM
PLATIN
PT*
101
74.1
DARSTELLUNG
VON
AKTIVEM
PLATIN
PT*
101
74.2
AUFLOESUNG
VON
AKTIVEM
PLATIN
PT*
105
74.3
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
AUFLOESUNG
VON
AKTIVEM
PLATIN
PT*
(KINETIK)
107
73
ALTERNATIVE
DARSTELLUNGSMOEGLICHKEITEN
FUER
PT*
110
73.1
REDUKTION
MIT
DIETHYLMAGNESIUM
110
73.2
REDUKTION
MIT
DIETHYLMAGNESIUM
UND
10
%
ANTHRACEN
112
73.3
REDUKTION
MIT
270-MESH-MAGNESIUMPULVER
114
73.4
REDUKTION
MIT
AKTIVEM
MAGNESIUM
MG*
116
733
DARSTELLUNG
VON
AKTIVEM
PLATIN
AUS
PT(MGCL)2
118
7.6
AUFLOESUNGSVERHALTEN
DER
VERSCHIEDENEN
PT*
GEGENUEBER
MGA(THF)
3
UND
MGC12
120
7.6.1
UMSETZUNG
VON
PT
'
JPTFMGCIJJ)
MIT
MGA(THF)
3
UND
MGCL
2
120
7.63
UMSETZUNG
VON
PT*(
MGET2
A
)
MIT
MGA(THF)
3
UND
MGCL
2
122
7.63
UMSETZUNG
VON
PT*Q4G
ET2
)
MIT
MGA(THF)
3
UND
MGC12
123
7.6.4
UMSETZUNG
VON
PT*(M
G
)
MIT
MGA(THF)
3
UND
MGC12
125
7.63
UMSETZUNG
VON
PT*(
MG
J
MIT
MGA(THF)
3
UND
MGCL
2
126
7.7
LOESLICHKEITSVERSUCHE
ZU
PT*
AUS
MGA(THF)
3
128
7.7.1
UMSETZUNG
VON
PT*
(MGAJ
MIT
MGC12
UND
MGET
2
128
7.73
UMSETZUNG
VON
PT*(MGA)
MIT
ETMGCL
130
7.73
UMSETZUNG
VON
PT*(MGA)
MIT
TETRAOCTYLAMMONIUMBROMID-THF-LOESUNG
131
7.7.4
UMSETZUNG
VON
PT*Q4GA)
MIT
MAGNESIUMANTHRACEN
132
7.73
UMSETZUNG
VON
PT*(MGA)
MIT
MGC^-THF-LOESUNG,
ANTHRACEN-THF-LOESUNG,
TOLUOL
UND
DIETHYLETHER
133
7.8
DARSTELLUNG
VON
PT*
AUS
PTBR2
UND
MGA(THF)
3
134
-IV
7.9
DARSTELLUNG
VON
PT(MGCL)
2
AUS
DIETHYLMAGNESIUM
(ZWEISTUFIG)
136
7.9.1
UMSETZUNG
VON
ISOLIERTEM
PT*
MIT
MGCL
2
UND
MGET
2
136
7.9.2
ZWEISTUFIGE
UMSETZUNG
VON
PTCL
2
MIT
2
AEQUIVALENTEN
MGET
2
(IN
SITU
AUFLOESUNG
VON
PT*)
137
7.10
DARSTELLUNG
VON
PT(MGCL)
2
140
7.10.1
DARSTELLUNG
VON
PT(MGCL)
2
AUS
PTCL
2
UND
MGA(THF)
3
(1:2)
140
7.10.2
DARSTELLUNG
VON
PT(MGCL)
2
AUS
PTCL
2
UND
MGET
2
(1:2)
141
7.10.3
DARSTELLUNG
VON
PT(MGCL)
2
AUS
PTCL
2
UND
ETMGCL
(1:4)
143
7.10.4
UMSETZUNG
VON
PTCL
2
MIT
MG*
AUS
MGA(THF)
3
(1:2)
146
7.10.5
UMSETZUNG
VON
PTCL
2
MIT
MG*
AUS
MGH
2
(1:2)
148
7.11
REAKTIONSVERLAUF
VON
PTCL
2
MIT
MGET
2
MITTELS
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
150
7.12
UMSETZUNGEN
VON
PT(MGCL)
2
152
7.12.1
UMSETZUNG
VON
PT(MGCL)
2
MIT
1,4-DIOXAN
152
7.12.2
UMSETZUNG
VON
PT(MGCL)
2
MIT
GESAETTIGTER
MGCL
2
-THF-LOESUNG
155
7.12.3
PROTOLYSE
VON
PT(MGCL)
2
IN
ANWESENHEIT
VON
CYCLOHEXEN
157
7.12.4
VERFOLGUNG
DER
ETHERSPALTUNG
DURCH
PT(MGCL)
2
157
7.13
EXAFS-ANALYSEN
VON
PT(MGCL)
2
158
7.13.1
EXAFS-ANALYSEN
VON
PT(MGCL)
2
(RUECKFLUSS)
158
7.13.2
FIR-SPEKTRUM
VON
PT(MGCL)
2
(RUECKFLUSS)
159
7.13.3
EXAFS-ANALYSEN
VON
PT(MGCL)
2
AUS
PT*
161
7.13.4
EXAFS-ANALYSEN
VON
PT(MGCL)
2
(RAUMTEMPERATUR)
161
7.14
UMSETZUNG
VON
PT(MGCL)
2
MIT
WASSERSTOFF
162
7.14.1
REAKTIONSVERLAUF
DER
WASSERSTOFFAUFNAHME
EINER
PT(MGCL)
2
-THF-LOESUNG
162
7.14.2
REAKTION
VON
WASSERSTOFF
MIT
EINER
PT(MGCL)
2
-THF-LOESUNG
166
7.15
UMSETZUNG
VON
PTCL
2
MIT
MGET
2
IN
TETRAHYDROPYRAN
(1:2)
167
7.16
KATALYSE
MIT
PT(MGCL)
2
ALS
KATALYSATOR
169
7.16.1
HYDRIERUNG
VON
CYCLOHEXEN
169
7.16.2
HYDRIERUNG
VON
4-VINYLCYCLOHEXEN
171
7.16.3
HYDRIERUNG
VON
CROTONALDEHYD
172
-V
7.17
REAKTION
VON
PT(MGCL)2
MIT CO
173
7.18
VERSUCHE
MIT
PHOSPHAN-KOMPLEXIERTEM
PTC12
173
7.18.1
BIS[(DIISOPROPYLPHOSPHINO)ETHAN]PLATIN(II)CHLORID
((D'PPE)PTC12)
173
7.18.2
CIS-BIS(TRIPHENYLPHOSPHIN)PLATIN(II)CHLORID
(CIS-CPPHJ^PTC^)
177
7.18.3
TRANS-BIS(TRIISOPROPYLPHOSPHIN)PLATIN(II)CHLORID
(TRANS-(P
I
PR3)2PTC12)
179
8
LITERATURVERZEICHNIS
183 |
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