Synthese und Charakterisierung ungewöhnlicher Phthalocyaninatometallkomplexe:
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1995
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INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
INHALTSVERZEICHNIS
.
I
ABKUERZUNGEN
.
V
I.
ALLGEMEINER
TEIL
.
1
1.
EINLEITUNG
.
1
1.1.
ELEKTRISCHE
LEITFAEHIGKEIT
IN
FESTKOERPERN
.
1
1.2.
METALLMAKROCYCLEN
ZUM
AUFBAU
ORGANISCHER
LEITER
.
1
1.3.
PHTHALOCYANINE
.
2
1.4.
PHTHALOCYANINATORHENIUMVERBINDUNGEN
.
3
1.5.
PHTHALOCYANINATOZIRKONIUMVERBINDUNGEN
.
3
1.6.
CYANIDUEBERBRUECKTE
SYSTEME
[PCM(+III)(CN)]
N
.
4
1.7.
MOESSBAUERSPEKTROSKOPIE
.
5
H.
AUFGABENSTELLUNG
.
7
III.
DISKUSSION
UND
ERGEBNISSE
.
8
1.
PHTHALOCYANINATORHENIUMVERBINDUNGEN
.
8
1.1.
NITRIDOPHTHALOCYANINATORHENIUMKOMPLEXE
.
8
1.1.0.1.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
NITRIDOPHTHALO
CYANINATORHENIUM(V),
PCREN
(1)
.
8
1.1.0.2.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
NITRIDO(TETRA
TERT.-BUTYLPHTHALOCYANINATO)RHENIUM,
TBU
4
PCREN
(3)
.
14
1.1.1.
REAKTIONEN
DER
NITRIDOKOMPLEXE
.
19
1.1.1.1.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
DES
ACETONADDUKTES
VON
TBU
4
PCREN
(3),
TBU
4
PCRE(OH)(NC(CH
3
)
2
CH
2
C(O)CH
3
)
(4)
.
20
1.1.1.2.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
DES
DIMEREN
[TBU
4
PCRE(NC(CH
3
)
2
CH
2
C(O)CH
3
)]
2
O
(5)
.
26
1.1.1.3.
UV/VIS-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
DER
UMSET
ZUNG
VON
TBU
4
PCREN
(3)
MIT
TERT.-BUTANOL/HCL
.
29
1.1.1.4.
REAKTIONEN
VON
UNSUBSTITUIERTEM
PCREN
(1)
MIT
ACETON
.
30
1.1.2.
WEITERE
NITRIDOKOMPLEXE
.
30
11
1.1.2.1.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
NITRIDO(L,2-NA
PHTHALOCYANINATORHENIUM(V)),
1,2-NCREN
(7)
.
30
1.1.2.2.
UMSETZUNG
VON
2,3-DICYANONAPHTHALIN
MIT
AMMO-
NIUMPERRHENAT
.
32
1.1.2.3.
WEITERE
DARSTELLUNGSVERSUCHE
LOESLICHER
NITRI
DO(PHTHALOCYANINATO)RHENIUMVERBINDUNGEN
.
32
1.2.
OXO(PHTHALOCYANINATO)RHENIUMVERBINDUNGEN
.
33
1.2.1.
SYNTHESEVERSUCHE
VON
CHLOROSUBSTITUIERTEN
PHTHALOCYANINATO-
RHENIUMKOMPLEXEN
.
33
1.2.1.1.
PERIPHER
UNSUBSTITUIERTE
PCRE-VERBINDUNGEN
.
33
1.2.1.2.
TERT.-BUTYLSUBSTITUIERTE
SYSTEME
.
35
1.2.1.2.1.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
ETHOXYOXO(TETRA-TERT.-BUTYLPHTHALOCYA-
NINATO)RHENIUM(V),
TBU
4
PCREO(OET)
(9)
.
35
1.2.1.2.2.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
DES
P-OXO
DIMERS
(TBU
4
PCREO)
2
O
(10)
.
40
1.2.1.2.3.
REAKTIVITAET
VON
(TBU
4
PCREO)
2
O
(10)
.
44
1.3.
REAKTION
VON
4-TERT.-BUTYLPHTHALSAEUREDINITRIL
(2)
MIT
REOCL
3
(P)
3
.
44
1.4.
ELEKTROCHEMISCHE
UNTERSUCHUNGEN
AN
DEN
VERBINDUNGEN
TBU
4
PCREN
(3),
TBU
4
PCREO(OET)
(9)
UND
(TBU
4
PCREO)
2
O
(10)
.
50
2.
PHTHALOCYANINATOZIRKONIUMVERBINDUNGEN
.
52
2.1.
PERIPHER
"UNSUBSTITUIERTE"
KOMPLEXE
.
53
2.1.1.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
CL
0
8
PCZR(OH)
2
0.3H
2
O
(12)
.
53
2.1.2.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
PCZR(OH)
2
-2H
2
O
(13)
.
56
2.1.3.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
DES
SCHWEFELHALTIGEN
PRODUK
TES
"PCZRSO
4
(14)"
.
58
2.2.
VERSUCHE
ZUR
WASSERABSPALTUNG
AUS
DEN
DIHYDROXYKOMPLEXEN
.
61
2.3.
LOESLICHE
PHTHALOCYANINATOZIRKONIUMVERBINDUNGEN
.
61
2.3.1.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
TBU
4
PCZR(OH)
2
(15)
.
61
2.3.2.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
CHLOROBIS(TETRA-TERT.
BUTYLPHTHALOCYANINATO)ZIRKONIUM,
CL
0
5
(TBU
4
PC)
2
ZR
(16)
.
62
3.
CYANOVERBRUECKTE
SYSTEME
.
67
3.1.
NAPHTHALOCYANINATOEISENKOMPLEXE
.
67
3.1.1.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
P-CYANO(L
,2-NAPHTHA-
LOCYANINATO)EISEN(III),
[L,2-NCFE(CN)]
N
(17)
.
67
3.1.2.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
(1
,2-NCFE)
2
O
(18)
.
72
3.2.
CYANOKOMPLEXE
MIT
PERFLUORIERTEN
MAKROCYCLEN
.
76
3.2.1.
PERFLUORIERTE
EISENKOMPLEXE
.
TI
III
3.2.1.1.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
DES
HEXADECAFLUORO-
PHTHALOCYANINATOEISEN,
F
16
PCFE
(19)
.
77
3.2.1.2.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
DES
BISCYANOADDUKTES
NA[F
16
PCFE(CN)
2
]
(20)
.
82
3.2.1.3.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
[F
16
PCFE(CN)]
N
(21)
.
84
3.2.2.
PHTHALOCYANINATOCOBALTKOMPLEXE
.
87
3.2.2.1.
PERFLUORIERTE
COBALTKOMPLEXE
.
87
3.2.2.1.1.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
HEXA
DECAFLUORPHTHALOCYANINATOCOBALT,
F
16
PCCO
(22)
.
87
3.2.2.1.2.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
DES
BIS
CYANOADDUKTES
NA[F
16
PCCO(CN)
2
]-H
2
O
(23)
.
87
3.2.2.1.3.
POLYMERISATIONSVERSUCH
VON
NA[F
16
PCCO(CN)
2
]H
2
O
(23)
.
89
3.2.2.2.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
GEMISCHT
KOORDINIERTER
PHTHALOCYANINATOCOBALTKOMPLEXE
.
92
IV.
ZUSAMMENFASSUNG
.
94
V.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
96
1.
PHTHALOCYANINATORHENIUMVERBINDUNGEN
.
99
1.1.
NITRIDOKOMPLEXE
.
99
1.1.1.
NITRIDO(PHTHALOCYANINATO)RHENIUM(V),
PCREN
(1)
.
99
1.1.2.
TETRA(TERT.-BUTYLPHTHALOCYANMATO)RHENIUM(V),
TBU
4
PCREN
(3)
.
99
1.1.3.
ACETONADDUKT
TBU
4
PCRE(OH)(NC(CH
3
)
2
CH
2
C(O)CH
3
)
(4)
.
100
1.1.4.
DIMERES
DES
ACETONADDUKTES
4,
[TBU
4
PCRE(NC(CH
3
)
2
CH
2
C(O)CH
3
)]
2
O
(5)
.
101
1.1.5.
NITRIDO(L,2-NAPHTHALOCYANINATO)RHENIUM,
1,2-NCREN
(7)
.
101
1.2.
OXOKOMPLEXE
.
102
1.2.1.
PERIPHER
"UNSUBSTITUIERTE"
KOMPLEXE
.
102
1.2.1.1.
CHLOROHYDROXYOXO(PHTHALOCYANINATO)RHENIUM,
CLIPCRECXCD/OH)!.,
(8),
X
=
1,2,
Y
=
0,1
.
102
1.2.1.2.
HYDROXYOXO(PHTHALOCYANINATO)RHENIUM,
CL
X
PCREO(OH)
(8A),
X
=
1,2
.
102
1.2.2.
TERT.-BUTYLSUBSTITUIERTE
PHTHALOCYANINATORHENIUM-
VERBINDUNGEN
.
103
1.2.2.1.
ETHOXYOXO(TETRA-TERT.-BUTYLPHTHALOCYA
NINATO)RHENIUM,
TBU
4
PCREO(OET)
(9)
.
103
IV
1.2.2.2.
P-OXO(OXOTETRA-TERT.-BUTYLPHTHALOCYANINATO)RHENIUM,
(TBU
4
PCREO)
2
O
(10)
.
104
1.3.
29-OXA(TETRA-TERT.-BUTYLPHTHALOCYANINATO)RHENIUM(I),
TBU
4
PC(O)RE
(11)(?)
.
104
2.
PHTHALOCYANINATOZIRKONIUMVERBINDUNGEN
.
105
2.1.
PERIPHER
"UNSUBSTITUIERTE"
KOMPLEXE
.
105
2.1.1.
BISHYDROXY(PHTHALOCYANINATO)ZIRKONIUM,
CL
0
G
PCZR(OH)
2
0.3H
2
O
(12)
.
105
2.1.2.
BISHYDROXY(PHTHALOCYANINATO)ZIRKONIUM,
PCZR(OH)
2
-2H
2
O
(13)
.
106
2.1.3.
SCHWEFELHALTIGES
PRODUKT,
"PCZRSO
4
(14)"
.
106
2.2.
TERT.-BUTYLSUBSTITUIERTE
PHTHALOCYANINATOZIRKONIUMVERBINDUNGEN
.
107
2.2.1.
AN
KIESELGEL
GEBUNDENES
BISHYDROXY(TETRA-TERT.-BUTYLPHTHALO
CYANINATO)ZIRKONIUM,
TBU
4
PCZR(OH)O[SIO
2
]
N
(15)
.
107
2.2.2.
BIS(TETRA-TERT.-BUTYLPHTHALOCYANINATO)ZIRKONIUM,
CL
0
5
(TBU
4
PC)
2
ZR
(16)
.
107
3.
CYANOUEBERBRUECKTE
SYSTEME
.
108
3.1.
NAPHTHALOCYANINATOEISENVERBINDUNGEN
.
108
3.1.1.
N-CYANO(L,2-NAPHTHALOCYANINATO)EISEN(III),
[1,2
NCFE(CN)]
N
(17)
.
108
3.1.2.
P-OXO(L
,2-NAPHTHALOCYANINATO)EISEN(III),
(1
,2-NCFE)
2
O
(18)
.
108
3.2.
PERFLUORIERTE
PHTHALOCYANINATOKOMPLEXE
.
109
3.2.1.
PHTHALOCYANINATOEISENVERBINDUNGEN.
109
3.2.1.1.
HEXADECAFLUOROPHTHALOCYANINATOEISEN,
F
16
PCFE
(19)
.
109
3.2.1.2.
NATRIUMBISCYANO(HEXADECAFLUOROPHTHALOCYA-
NINATO)EISEN(III),
NA[F
16
PCFE(CN)
2
]
(20)
.
109
3.2.1.3.
|I
CYANO(HEXADECAFLUOROPHTHALOCYANINATO)EISEN(III),
[F
16
PCFE(CN)]
N
(21)
.
HO
3.2.2.
PHTHALOCYANINATOCOBALTKOMPLEXE
.
110
3.2.2.1.
HEXADECAFLUOROPHTHALOCYANINATOCOBALT,
F
16
P
C
C
O
(22)
.
110
3.2.2.2.
NATRIUMBISCYANO(HEXADECAFLUOROPHTHALOCYA-
NINATO)COBALT(III),
NA[F
16
PCCO(CN)
2
]
H
2
O
(23)
.
111
VI.
LITERATUR
.
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