Reduktive Aminierung von Disacchariden zu längerkettigen Zuckerderivaten mit Tensidwirkung:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
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1995
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INHALTSVERZEICHNIS
I
INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
.
1
1.1
NACHWACHSENDE
ROHSTOFFE
IN
DER
CHEMIE
.
1
1.2
SACCHAROSE
ALS
INDUSTRIECHEMIKALIE
.
3
1.3
TENSIDE
AUF
PALATINOSE-BASIS
.
5
1.4
REDUKTIVE
AMINIERUNG
REDUZIERENDER
SACCHARIDE
.
8
1.5
AUFGABENSTELLUNG
.
12
2
HERSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
AMPHIPHILER
PALATINOSEDERIVATE
DURCH
REDUKTIVE
AMINIERUNG
.
14
2.1
KATALYTISCHE
REDUKTIVE
AMINIERUNG
MIT
N-DODECYLAMIN
.
14
2.1.1
METHODIK
UND
VORLAEUFIGE
REAKTIONSBEDINGUNGEN
.
14
2.1.2
AUFARBEITUNG
VON
AMINIERUNGSROHPRODUKTEN
.
16
2.2
ANALYTISCHE
METHODEN
.
18
2.2.1
HOCHLEISTUNGSFLUESSIGCHROMATOGRAPHIE
.
18
2.2.2
ANALYTISCHE
METHODEN
ZUR
STRUKTURERMITTLUNG
.
22
2.2.2.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
22
2.2.2.2
MASSENSPEKTROMETRIE
.
23
2.3
VERSUCHE
ZUR
IDENTIFIZIERUNG
VON
REAKTIONSPRODUKTEN
.
24
2.3.1
AMINIERTE
PRODUKTE
.
24
2.3.1.1
MOEGLICHE
REAKTIONEN
UNTER
AMINIERUNGSBEDINGUNGEN
.
24
2.3.1.2
VERGLEICH
VERSCHIEDENER
REDUKTIONSMETHODEN
.
26
2.3.1.3
SELEKTIVE
SYNTHESE
VON
AMINIERUNGSPRODUKTEN
.
28
2.3.1.4
HAUPTPRODUKTBILDUNG
MIT
INVERSER
REGIOSELEKTIVITAET
.
32
2.3.1.5
BILDUNG
AMINIERTER
NEBENPRODUKTE
.
33
2.3.2
NICHTAMINIERTE
NEBENPRODUKTE
.
37
3
ANALYTISCHE
HOCHLEISTUNGSFLUESSIGCHROMATOGRAPHIE
.
40
3.1
ALLGEMEINES
.
40
3.2
UNTERSUCHUNG
RETENTIONSBESTIMMENDER
STRUKTURMERKMALE
.
40
II
INHALTSVERZEICHNIS
3.3
PARTIELLE
KALIBRIERUNG
.
43
3.4
ERFASSUNGS
UND
BESTIMMUNGSGRENZEN
.
44
3.5
QUANTITATIVE
ZUSAMMENSETZUNG
DER
AMINIERUNGSPRODUKTGEMISCHE
.
46
4
KINETISCHE
UND
MECHANISTISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
48
4.1
EINFUEHRUNG
.
48
4.2
EINFLUSS
UND
OPTIMIERUNG
EINZELNER
REAKTIONSPARAMETER
.
49
4.2.1
APROTISCH-POLARE
LOESUNGSMITTEL
.
49
4.2.2
TEMPERATUR
UND
REAKTIONSZEIT
DER
OSYLAMINREAKTION
.
52
4.2.3
TEMPERATUR
DER
HYDRIERUNG
.
53
4.2.4
VARIATION
DES
MOLAREN
PALATINOSE-AMIN-VERHAELTNISSES
.
54
4.2.5
OPTIMIERTE
STANDARDREAKTIONSBEDINGUNGEN
.
55
4.3
PRODUKTBILDUNG
BEI
DER
OSYLAMINREAKTION
.
56
4.4
UNTERSUCHUNG
DER
HYDRIERUNG
.
60
4.4.1
STOFFTRANSPORT
BEI
HETEROGEN-KATALYSIERTEN
REAKTIONEN
.
61
4.4.2
EINFLUSSGROESSE
KATALYSATOR
.
63
4.4.3
ERMITTLUNG
MAKROKINETISCHER
REAKTIONSPARAMETER
.
65
4.4.4
ENTWICKLUNG
KINETISCHER
MODELLVORSTELLUNGEN
.
70
4.4.5
KINETISCHE
UNTERSUCHUNG
DER
PRODUKTBILDUNG
.
73
4.5
ZUSAMMENFASSUNG
BISHERIGER
ERGEBNISSE
.
75
5
UNTERSUCHUNG
GRENZFLAECHENCHEMISCHER
EIGENSCHAFTEN
.
77
5.1
GRUNDLAGEN
.
77
5.2
EFFEKTIVITAET
UND
EFFIZIENZ
DER
HERGESTELLTEN
PRODUKTE
.
78
5.2.1
TECHNISCHES
GEMISCH
UND
REINPRODUKT
.
79
5.2.2
EINFLUSS
DER
ALKYLKETTENLAENGE
.
81
5.2.3
VERGLEICH
MIT
ANDEREN
TENSIDEN
.
86
5.3
ANWENDUNGSORIENTIERTE
UNTERSUCHUNGEN
.
88
5.3.1
VERHALTEN
UNTER
ELEKTROLYTZUSATZ
.
88
5.3.2
SYNERGISTISCHE
EFFEKTE
IN
BINAEREN
TENSIDMISCHUNGEN
.
90
5.4
WEITERFUEHRENDE
UNTERSUCHUNGEN
ZU
N-N-ALKYL-GLYCOPYRANOSYL
GLYCAMINEN
ALS
TENSIDKLASSE
.
92
INHALTSVERZEICHNIS
III
5.4.1
ALLGEMEINES
.
92
5.4.2
SYNTHESE
UND
AUFREINIGUNG
.
93
5.4.3
STRUKTUR
UND
TENSIDEIGENSCHAFTEN
.
95
5.4.3.1
GLEICHGEWICHTSPHAENOMENE
.
95
5.4.3.2
EINFLUSS
DES
SACCHARIDRESTS
.
97
5.4.3.3
VERGLEICH
MIT
ANDEREN
TENSIDEN
.
99
5.4.4
BILDUNG
FLUESSIGKRISTALLINER
PHASEN
.
100
5.5
ZUSAMMENFASSUNG
BISHERIGER
ERGEBNISSE
.
102
6
ERGAENZENDE
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
TECHNISCHEN
UEBERTRAGBARKEIT
.104
6.1
UNTERSUCHUNGSKRITERIEN
UND
VORGEHENSWEISE
.
104
6.2
AMINIERUNGSVERSUCHE
MIT
RANEY-NICKEL-SUSPENSION
.
105
6.2.1
AMINIERUNG
MIT
KATALYSATORRUECKGEWINNUNG
.
105
6.2.2
PASSIVIERUNGSERSCHEINUNGEN
.
107
6.3
AMINIERUNGSVERSUCHE
MIT
ZWEI
TECHNISCHEN
HYDRIERKATALYSATOREN
.
109
6.3.1
AENDERUNG
DER AUTOKLAVENAPPARATUR
.
110
6.3.2
VERGLEICH
DER
HYDRIERAKTIVITAETEN
.
110
6.3.3
PASSIVIERUNGSVERHALTEN
BEI
MEHRFACHVERWENDUNG
.
113
6.3.4
TENSIDEIGENSCHAFTEN
DER
HERGESTELLTEN
PRODUKTE
.
117
6.4
ABSCHLIESSENDE
BETRACHTUNGEN
.
119
7
ZUSAMMENFASSUNG
UND
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
.
121
8
EXPERIMENTELLER
TEIL
.125
9
LITERATURVERZEICHNIS
.
151
10
ANHANG |
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