Methacrylsäuresynthese durch Oxidehydrierung von Isobuttersäure an Heteropolysäure-Trägerkatalysatoren im polytrop betriebenen Festbettreaktor:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Aachen
Shaker
1995
|
| Ausgabe: | Als Ms. gedr. |
| Schriftenreihe: | Berichte aus der Verfahrenstechnik
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Zugl.: Karlsruhe, Univ., Diss., 1995 |
| Beschreibung: | 162, LVI S. graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
.
1
2
METHACRYLSAEURE
UND
METBACRYLATE
.
3
2.1
VERWENDUNG
.
3
2.2
WIRTSCHAFTLICHE
BEDEUTUNG
.
5
2.3
HERSTELLUNG
.
7
2.3.1
DAS
ACETONCYANHYDRIN-VERFAHREN
.
7
2.3.2
ALTEMATIWERFAHREN
.
9
2.3.2.1
HERSTELLUNGSROUTEN
UEBER
STICKSTOFFHALTIGE
ZWISCHENSTUFEN
2.3.2.2
HERSTELLUNGSROUTEN
OHNE
STICKSTOFFHALTIGE
ZWISCHENSTUFEN
2.3.3
VERGLEICH
DER
HERSTELLUNGSWEGE
.
17
3
AUFGABENSTELLUNG
.
19
3.1
PROBLEMSTELLUNG
.
19
3.2
RANDBEDINGUNGEN
.
20
3.3
VORGEHENSWEISE
.
21
4
DAS
KATALYSATORSYSTEM
.
23
4.1
HETEROPOLYVEIBINDUNGEN
DES
ANIONTYPS
23
4.1.1
STRUKTUR
.
23
4.1.1.1
PRIMAERSTRUKTUR
4.1.1.2
SEKUNDAERSTRUKTUR
4.1.2
CHEMISCHE
ZUSAMMENSETZUNG
.
27
4.1.3
EIGENSCHAFTEN
.
28
4.2
PV^MO^O^-KATALYSATOREN
.
31
4.2.1
HERSTELLUNG
.
31
4.2.2
WASSERABGABE
UND
THERMISCHE
STABILITAET
.
32
4.2.3
SPEZIFISCHE
OBERFLAECHE
.
35
4.2.4
OXIDEHYDRIERUNG
VON
ISOBUTTERSAEURE
.
37
4.2.4.1
ZUSAMMENSETZUNG
UND
KATALYTISCHE
AKTIVITAET
4.2.4.2
PRODUKTSPEKTRUM
UND
REAKTIONSSCHEMA
4.2.4.3
REAKTIONSMECHANISMUS
4.2.4.4
KINETIK
4.2.4.5
DEAKTIVIERUNG
I
NHALTSVERZEICHNIS
5
VERSUCHSAUFBAU
.
53
5.1
VERFAHRENSTECHNIK
.
53
5.1.1
EDUKTDOSIERUNG
.
54
5.1.1.1
GASE
5.1.1.2
FLUESSIGKEITEN
5.1.2
ROHRREAKTOR
.
57
5.1.3
PRODUKTBEHANDLUNG
.
59
5.1.4
MESS-UND
REGELUNGSTECHNIK
.
59
5.1.5
SICHERHEITSTECHNIK
.
60
5.2
ANALYSENTECHNIK
.
61
5.2.1
PROBENNAHME
.
61
5.2.2
GC-KONFIGURATION
.
61
5.2.3
AUTOMATISIERUNG
UND
DATENFLUSS
.
64
5.3
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
.
65
5.4
VERSUCHSAUSWERTUNG
.
67
6
BETRIEB
DES
ROHRREAKTORS,
EXPERIMENTELLE
ERGEBNISSE
.
69
6.1
POLYTROPE
TEMPERATURFUEHRUNG
.
69
6.2
BETRIEBSPHASEN
DES
ROHRREAKTOREXPERIMENTS
.
72
6.2.1
DYNAMIK
DES
ANFAHRENS
.
73
6.2.2
FORMIERUNG
DES
KATALYSATORS
.
73
6.2.3
DEAKTIVIERUNG
DES
KATALYSATORS
.
76
6.3
QUASISTATIONAERER
BETRIEB
IN
DER
DEAKTIVIERUNGSPHASE
.
78
6.3.1
EINFLUSSGROESSEN
DES
REAKTORBETRIEBS
.
78
6.3.2
OPTIMIERUNG
DER
REAKTORLEISTUNG
DURCH
AXIALE
AKTIVITAETSSTUFUNG
DER
KATALYSATORSCHUETTUNG
.
81
6.3.3
PHAENOMENE
BEI
HOHEM
DEAKTIVIERUNGSGRAD
.
83
6.3.3.1
DEAKTIVIERUNG
IN
KURZEN
KATALYSATORSCHUETTUNGEN
6.3.3.2
DEAKTIVIERUNG
IN
LANGEN
KATALYSATORSCHUETTUNGEN
6.4
METHODEN
ZUR
REAKTIVIERUNG
DES
KATALYSATORS
.
91
7
PERIODISCHE
STROEMUNGSUMKEHR
.
93
7.1
MOLYBDAENVERLUSTE
IN
DER
KATALYSATORSCHUETTUNG
DURCH
AUSTRAG
UEBER
DIE
GASPHASE
93
7.1.1
INTERNE
MO-SAETTIGUNG
IM
ISOTHERMEN
FESTBETTREAKTOR
.
93
7.1.2
EXTERNE
SAETTIGUNG
DER
GASPHASE
MIT
MOLYBDAEN
.
94
7.1.3
INTERNE
MO-UEBERSAETTIGUNG
IM
POLYTROPEN
FESTBETTREAKTOR
.
95
7.2
IDEE
UND
KONZEPT
DER
PERIODISCHEN
STROEMUNGSUMKEHR
.
96
7.3
EXPERIMENTELLE
ERGEBNISSE
ZUR
STROEMUNGSUMKEHR
.
99
7.3.1
VERSUCHSGESTALTUNG
.
99
7.3.2
VERGLEICHSKRITERIUM
-
KATALYSATORSTANDZEIT
.
99
7.3.3
VERGLEICHSKRITERIUM
-
INTEGRALE
REAKTORAUSBEUTE
.
100
7.3.4
VERGLEICHSKRITERIUM
-
ENTWICKLUNG
DER
TEMPERATUTPROFILE
.
104
7.3.5
VERGLEICHSKRITERIUM
-
MOLYBDAENBILANZ
.
108
7.3.6
CHARAKTERISIERUNG
DER
GEBRAUCHTEN
KATALYSATOREN
.
109
7.4
ZUSAMMENFASSUNG
.
113
INHALTSVERZEICHNIS
8
MODELLIERUNG
DES
ROHRREAKTORS
.
115
8.1
EXPERIMENTE
ZUR
REAKTONNODELLIERUNG
.
115
8.1.1
FAKTORIELLER
VERSUCHSPLAN
.
115
8.1.1.1
FESTLEGUNG
DES
VERSUCHSRAUMS
8.1.1.2
REDUZIERUNG
DES
VERSUCHSPLANS
8.1.2
DURCHFUEHRUNG
DER
MESSUNGEN
.
117
8.1.3
AUFBEREITUNG
DER
MESSDATEN
.
118
8.2
DAS
REAKTORMODELL
.
120
8.2.1
STOFFBILANZ
.121
8.2.2
ENTHALPIEBILANZ
.
.
122
8.2.2.1
AXIALER
TEMPERATURVERLAUF
ALS
RANDBEDINGUNG
8.2.2.2
BESTIMMUNG
DES
AXIALEN
TEMPERATURVERLAUFS
AUS
DER
ENTHALPIEBILANZ
8.2.2.3
BERUECKSICHTIGUNG
AXIALER
WAERMELEITUNG
IN
DER
ENTHALPIEBILANZ
8.2.3
IMPULSBILANZ
.
126
8.2.3.1
LINEARISIERTER
DRUCKVERLUST
ALS
RANDBEDINGUNG
8.2.3.2
BESTIMMUNG
DES
AXIALEN
DRUCKVERLAUFS
AUS
DER
IMPULSBILANZ
8.3
MATHEMATISCH-NUMERISCHE
HILFSMITTEL
.
128
8.3.1
SIMULATION
DURCH
NUMERISCHE
INTEGRATION
DER
BILANZGLEICHUNGEN
.
128
8.3.2
PARAMETERSCHAETZUNG
DURCH
OPTIMIERUNG
EINER
ZIELFUNKTION
.
128
8.3.2.1
FEHLERMODELL
UND
ZIELFUNKTION
8.3.2.2
VERWENDETE
OPTIMIERROUTINEN
8.3.2.3
BEURTEILUNG
DES
REGRESSIONSERGEBNISSES
8.3.2.4
REPARAMETRISIERUNG
DER
TEMPERATURABHAENGIGKEITEN
8.4
ERGEBNISSE
DER
MODELLIERUNG
.
134
8.4.1
DAS
GRUNDMODELL
.
135
8.4.2
VEREINFACHUNG
DER
KINETIK
.
140
8.4.3
ERWEITERUNG
DES
REAKTIONSSCHEMAS
.141
8.4.3.1
PROPEN/COJ-BILDUNG
8.4.3.2
TOTALOXIDATION
VON
ISOBUTTERSAEURE
8.4.3.3
ACETALDEHYD
UND
ESSIGSAEUREBILDUNG
8.4.3.4
ZUSAMMENFASSUNG
8.4.4
ERWEITERUNG
DES
REAKTORMODELLS
.
147
8.4.4.1
ENTHALPIEBILANZ
MIT
RADIALEM
WAERMEAUSTAUSCH
8.4.4.2
ENTHALPIEBILANZ
MIT
RADIALEM
WAERMEAUSTAUSCH
UND
AXIALER
WAER
MELEITUNG
8.5
ANWENDUNG
DES
REAKTORMODELLS
.
154
8.5.1
EXTRAPOLATION
AUF
VARIABLE
KATALYSATORSCHUETTDICHTE
.
154
8.5.2
SIMULATION
BEI'LOKAL
DEAKTIVIERTER
KATALYSATORSCHUETTUNG
.
156
9
ZUSAMMENFASSUNG
.
159
9.1
ERGEBNISSE
.
159
9.2
AUSBLICK
.161
I
NHALTSVERZEICHNIS
ANHANG
.
I
A
GC-ANALYSE
.
I
B
GC-KALIBRIERUNG
.
III
B.L
METHODE
DES
INTERNEN
STANDARDS
.
III
B.2
ERWEITERUNG
DER
METHODE
DES
INTERNEN
STANDARDS
.
IV
B.3
WAHL
DES
STANDARDS
.
V
B.4
DIREKTKALIBRIERUNG
.
V
B.5
INDIREKTKALIBRIERUNG
MITTELS
ACETON
ALS
HILFSSTANDARD
.
VII
B.6
KALIBRIERUNG
DER
H
2
O-FLAECHENKONEKTUR
.
VIII
B.7
ZUSAMMENFASSUNG
UND
QUALITATIVE
BEURTEILUNG
DER
KALIBRIERUNG
.
X
C
STOFFWERTE
DER
REAKTIONSKOMPONENTEN
.
XIV
D
ABSCHAETZUNG
VON
KATALYSATORDATEN
.
XVI
E
AUFSTELLUNG
DER
VERSUCHE
ZUR
STROEMUNGSUMKEHR
.
XIX
SYMBOLVERZEICHNIS
.
XXI
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS
.
XXVII
LITERATURVERZEICHNIS
.
XXIX
ABBILDUNGSVERZEICHNIS
.
LI
TABELLENVERZEICHNIS
.
IV |
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