Neue, optimierte Synthesen zu nBor- und 10Bor-Polyborwasserstoffen, substituierte closo-Polyboranate und Heterododecaborane:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1994
|
| Schlagworte: | |
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| Beschreibung: | München, Univ., Diss., 1994 |
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
A.
EINLEITUNG
UND
AUFGABENSTELLUNG
1.
EINLEITUNG
1
2.
AUFGABENSTELLUNG
4
B.
ALLGEMEINER
TEIL
I.SYNTHESEN
VON
"BOR
UND
10
BONVASSERSTOFFEN
1.
SYNTHESE
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
NA
"
BH
4
(1)
UND
NA
10
BH
4
(2)
5
1.1.
DARSTELLUNG
DERBORSAEURETRIMETYLESTER-METHANOL-AZEOTROPE
N
B(OME)
3
.MEOH
(3)
UND
10
B(OME)
3
.MEOH
(4)
5
1.1.1.
SYNTHESEOPTUENIERUNG
ZU
"
B(OME)
3
MEOH
(3)
5
1.1.2.
SYNTHESE
VON
10-BORSAEURETRIMETYLESTER-METHANOL-AZEOTROP
*B(OME)
3
.MEOH
(4)
7
1.1.3.
DARSTELLUNG
DER
REINEN
BORSAEURETRIMETHYLESTER
N
B(OME)
3
(5)
UND
W
B(OME)
3
(6)
7
1.1.4.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
(3),
(4),
(5)
UND
(6)
8
1.1.5.
IR-SPEKTREN
VON
(5)
UND
(6)
8
1.2.
DARSTELLUNG
VON
(1)
UND
(2)
10
1.2.1.
OPTIMIERUNG
DER
PRAEPARATIVEN
NATRIUMTETRAHYDRIDOBORAT-SYNTHESE
NA
N
BH
4
(1)
10
1.2.2.
DARSTELLUNG
VON
NATRIUM-TETRAHYDRIDO-10-BORAT
(2)
11
1.2.3.
'H-NMR-SPEKTREN
VON
(1)
UND
(2)
12
1.2.4.
SYNTHESE
VON
BH
4
'
MIT
DEN
KOMPLEXEN
KATIONEN
[PH
3
PCH
3
]
+
,
[NET
4
]
+
UND[PH
4
P]
+
14
1.2.5.
SCHWINGUNGSSPEKTREN
VON
[KATION]
"
BH
4
(1-LC)
UND
[KATION]
10
BH
4
(2-2C)
15
2.
OXIDATIVER
WEG
ZU
DEN
POLYBORANATEN
[NA]
N
B
2
H
7
(7)
UND
[NA]
10
B
2
H
7
(8)
18
2.1.
AUSWAHL
DES
OXIDATIONSMITTELS
18
2.2.
SYNTHESE
VON
[KATION]
"
B
2
H
7
(7A-7D)
UND
[KATION]
I0
B
2
H
7
(8A-8D)
19
2.2.1.
STRUKTUR
DES
B
2
H
7
'-ANIONS
ALS
[PH
3
PCH
3
]B
2
H
7
19
2.2.2.
OPTIMIERUNG
DER
NATRIUM-HEPTAHYDRIDO-ARACFOIO-DIBORAT-SYNTHESE
[NA]
N
B
2
H
7
(7)
20
2.2.2.I.
TEMPERATURABHAENGIGE
SYNTHESE
DES
ANIONS
IN
DIGLYME
20
2.2.2.2.
OPTIMIERUNG
DER
BHF-EDUKTKONZENTRATION
20
INHALTSVERZEICHNIS
2.2.23.
SYNTHESE
VON
NATRIUM-HEPTAHYDRIDO-ARACHNO-[
10
B]-DIBORAT
[NA]
10
B
2
H
7
(8)
23
2.2.2.4.
SYNTHESE
DER
KOMPLEXEN
N
UND
LO-HEPTAHYDRIDODIBORATE(L-)
23
2.2.2.5.
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
[KATION]
N
B
2
H
7
UND
[KATION]
10
B
2
H
7
24
2.2.2.6.
BESTIMMUNG
DER
1
J(
U
B,
10
B)-KOPPLUNG
IM
"
B
2
H
7
'-MONOANION
28
2.2.2.7.
OXIDATIONSPRODUKTE
DER
B
2
H
7
'
-LOESUNGEN
BEI
ZUSAETZLICHEM
LODEINTRAG
31
2.2.2.8.
B-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
N
B
2
H
6
(9)
UND
10
B
2
H
6
(10)
33
2.2.2.9.
STABILITAET
UND
REAKTIVITAET
DER
B
2
H
7
~-LOESUNGEN
34
3.
SYNTHESE
VON
NATRIUM-OCTAHYDRIDO-ARACHNO-TRIBORAT
[NA]
N
B
3
H
8
(11)
UND
[NA]
10
B
3
H
8
(12)
36
3.1.
ALLGEMEINE
SYNTHESEMOEGLICHKEITEN
36
3.2.
STRUKTURELLE
BESONDERHEITEN
DES
B
3
H
8
'
-ANIONS
36
3.3.
OPTIMIERUNG
DER
[NA]
N
B
3
H
8
-SYNTHESE
37
3.3.1.
ABHAENGIGKEIT
DER
B
3
H
8
'
-SYNTHESE
VON
DER
TEMPERATUR
37
3.3.2.
ABHAENGIGKEIT
DER
B
3
H
8
*-SYNTHESE
VON
EINGESETZTEN
STOECHIOMETRIE
38
3.4.
11
B-NMR-REAKTIONSVERFOLGUNG
UND
MECHANISMUS
DER
BILDUNG
VON
(11)
39
3.5.
SYNTHESE
VON
NA
10
B
3
H
8
(12)
MIT
OPTIMIERTEN
VERSUCHSPARAMETEM
43
3.6.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
43
3.6.1.
N
B-,
UND
10
B-NMR-SPEKTREN
44
3.6.2.
BESTIMMUNG
DER
LL
B,
10
B-KOPPLUNG
IM
N
B
3
H
8
'
-MONOANION
44
3.6.3.
'H-NMR-DATEN
VON
(LLA-LLB)
UND
(12A-12B)
47
3.6.4.
IR-SPEKTROSKOPIEVERGLEICH
DER
N
B
3
H
8
'
UND
DER
L0
B
3
H
8
"-SALZE
49
4.
SYNTHESEVERSUCHE
VON
NATRIUM-TETRADECAHYDRIDO-ARACHNO-NONABORAT(L-)
[NA]
N
B
9
H
14
(13)
51
4.1.
ALLGEMEINE
DARSTELLUNGSMOEGLICHKEITEN
VON
(13)
51
4.2.
STRUKTURMERKMALE
DES
B
9
H
L4
'
-ANIONS
52
4.3.
BESTIMMUNG
EINES
TEMPERATUROPTIMUMS
FUER
DIE
B
9
H
14
'-SYNTHESE
IN
DIGLYME
55
4.4.
FORMALER
AUFBAUMECHANISMUS
VON
(13)
57
5.
DARSTELLUNG
VON
NATRIUM-TETRADECAHYDRIDO-NIDB-UNDECABORAT-SYNTHESE
NA
N
BNH
14
(15)
UND
NA
10
B
N
H
14
(16)
59
5.1.
STRUKTURMERKMALE
DES
B
N
H
14
*-ANIONS
59
5.2.
BESTIMMUNG
EINES
TEMPERATUROPTIMUMS
FUER
DIE
SYNTHESE
VON
(15)
61
5.3.
EINFLUSS
DER
NABH
4
-EDUKTKONZENTRATION
AUF
DIE
SYNTHESE
VON
(15)
62
INHALTSVERZEICHNIS
5.4.
AUSWIRKUNG
DER
ZUGABEDAUER
VON
LOD
AUF
DIE
B
N
H
14
'-SYNTHESE
63
5.5.
AUFBAUMECHANISMUS
ZU
(13)
UND
B
N
H
14
"
(15)
65
5.6.
DARSTELLUNG
VON
[NA]
10
B
N
H
14
(16)
67
5.6.1.
BESTIMMUNG
DES
TEMPERATUROPTIMUMS
FUER
DIE
[NA]
10
B
U
H
14
-SYNTHESE
68
5.6.2.
BESTIMMUNG
DER
BESTEN
STOECHIOMETRIE
DURCH
10
B-NMR
REAKTIONSVERFOLGUNG
69
5.7.
LOESUNGSMITTELABHAENGIGKEIT
DER
N
B-VERSCHIEBUNGEN
VON
[N-BU
4
N]
N
B
LL
H
14
(15B)
70
5.8.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
(15,
15A)
UND
(16,
16A)
72
5.8.1.
NMR-DATEN
72
5.8.2.
SCHWINGUNGSSPEKTRENVERGLEICH
(15A
/
16A)
74
THERMOLYTISCHE
WEGE
ZU
DOSO-"BOR
UND
10
BOR
(B
K
H
II
2
',
N=6,10,12)
POLYBORANATEN
6.
FESTKOERPERTHERMOLYSEN
75
6.1.
GESCHICHTLICHER
UEBERBLICK
75
6.2.
THERMOLYSE
VON
TETRAETHYLAMMONIUM-BORANAT
NET
4
"
BH
4
77
6.2.1.
THERMOLYSE
VON
[NET
4
]
N
BH
4
BEI
155C
78
6.2.2.
THERMOLYSE
VON
[NET
4
]
N
BH
4
BEI
185C
79
6.2.3.
THERMOLYSE
VON
[NET
4
]"BH
4
BEI
200C
81
6.2.4.
THERMOLYSE
VON
[NET
4
]
N
BH
4
BEI
210C
82
6.2.5.
TERMOLYSEN
UNTER
155C
UND
UEBER
210C
84
6.2.6.
AUSWERTUNG
DER
LANGZEITTHERMOLYSEN
84
6.2.7.
THERMOLYSE
VON
TETRAETHYLAMMONIUM-10-BORHYDRIDNET
4
10
BH
4
87
6.2.8.
KURZZEITTHERMOLYSEN
IM
TEMPERATURBEREICH
VON
175
BIS
235C
88
6.2.9.
DISKUSSION
DES
AUFBAUMECHANISMUS
ZU
HOEHEREN
POLYBORATEN
89
6.2.10.
THERMOLYSEN
VON
THERMOLYTISCHEN
"ZWISCHENPRODUKTEN"
92
6.2.10.1.
THERMOLYSE
VON
FESTEM
[NET
4
]B
3
HG
(11C)
92
6.2.10.2.
THERMOLYSE
VON
FESTEM
[NET
3
H]
2
B
10
H
10
(17A)
93
6.2.11.
ZUSAMMENFASSUNG
DER
THERMOLYSEERGEBNISSE
93
6.3.
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
BJOH
LO
2
'UND
B
12
H
12
2
'
(17,18,19
UND
20)
94
6.3.1.
LR
B
UND
L0
B-NMR-CHARAKTERISIERUNG
94
6.3.2.
INFRAROTSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
95
6.4.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
T
11
B,
10
B)
DER
THERMOLYSE
ZWISCHENPRODUKTE
97
7.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
VON
[NBU
4
]
1
'BFJHJ
(27)
UND
[NBU
4
]
10
B
6
H
6
(28)
99
INHALTSVERZEICHNIS
7.1.
EINLEITUNG
99
7.2.
THERMISCHE
BEHANDLUNG
VON
[NA]
"
B
3
HG
IN
HOCHSIEDENDEN
POLYETHER
GEMISCHEN
100
7.2.1.
LOESUNGSMITTELGEMISCHE
MIT
DEFINIERTEN
SIEDETEMPERATUREN
100
7.2.2.
REAKTIONSVERFOLGUNG
IN
DIGLYME
BEI
162C
101
7.2.3.
AUSBEUTEBESTIMMUNG
VON
[NBU
4
]
2
N
B
6
H
6
(27)
BEI
VERSCHIEDENEN
TEMPERATUREN
102
7.3.
SYNTHESE
VON
[NBU4]
2
[
L0
B
6
H
6
]
(28)
DURCH
THERMOLYSE
VON
[NA]
10
B
3
HG-LOESUNGEN
104
7.4.
B-NMR-CHARAKTERISIERUNG
VON
[NET
4
]
2
N
B
6
H
6
UND
[NET4]
2
10
B
6
H
6
.
105
8.
DARSTELLUNG
DER
ARACHNO-TETRABORANE(10)
I,
B
4
H
10
(29)
UND
10
B
4
H
10
(30)
107
8.1.
ENTWICKLUNGEN
IN
DER
B
4
H
10
-PRAEPARATION
107
8.2.
BEKANNTE
STRUKTUR
UND
NMR-KENNDATEN
VON
"
B
4
H
10
(29)
108
8.3.
DARSTELLUNG
VON
(29)
UND
(30)
[
N/10
B
4
]-ARAC/MO-TETRABORAN(10)
109
8.4.
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
HO
8.4.1.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
ZWISCHENSTUFEN
(31)
UND
(32)
110
8.4.2.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
N
B
4
H
10
(29)
UND
10
B
4
H
I
0
(30)
111
8.4.3.
1
J(
11
B,
10
B)-KOPPLUNG
DURCH
DIE
B
T
,B
3
-ZENTRALBINDUNG
UND
ANALYSE
DER
KOPPLUNG
DURCH
COMPUTERSIMULATION
112
9.
DARSTELLUNG
VON
PENTABORAN(9)
"
BJHG
(33)
UND
10
B
5
H9
(34)
118
9.1.
UEBERBLICK
DER
SYNTHESEMOEGLICHKEITEN
118
9.2.
STRUKTURMERKMALE
VON
PENTABORAN(9)
UND
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
118
9.3.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
N
B
5
H
9
(33)
UND
1O
B
5
H
9
(34)
119
9.3.1.
N
B-NMR-,
UND
10
B-NMR-SPEKTREN
120
9.3.2.
1
J(
LO
B
L
,
U
B
2
.
5
)-KOPPLUNGEN
UND
KOPPLUNGSANALYSE
DURCH
COMPUTER
UNTERSTUETZTE
NMR-SIMULATIONEN
120
9.3.3.
BESTIMMUNG
DER
1
J(
10
B
L
,
10
B
2
_5)-KOPPLUNG
IN
(33)
UND
(34)
124
9.3.4.
PROTONENSPEKTREN
VON
(33)
UND
(34)
126
10.
SYNTHESE
VON
DECABORAN(14)
N
B
10
H
14
(35)
UND
10
B
10
H
I
4
(36)
129
10.1.
BEKANNTE
DARSTELLUNGSMOEGLICHKEITEN
129
10.2.
SPEKTROPISCHE
CHARAKTERISTIKA
VON
(35)
UND
(36)
129
10.2.1.
KONZEPTION
DER
FRAKTIONELLEN
DREIZENTRENBINDUNG
130
10.2.2.
DISKUSSION
DER
VALENZSTRUKTUR
IN
B
L0
H
12
-2SET
2
(37)
132
INHALTSVERZEICHNIS
10.3.
NEUES
SPEKTROSKOPISCHES
DATENMATERIAL
133
10.3.1.
U
B-NMR
UND
L0
B-NMR-SPEKTREN
VON
(35)
UND
(36)
134
10.3.2.
PROTONENSPEKTRUM
VON
(35)
137
10.3.3.
MASSENSPEKTREN
VON
(35)
UND
(36)
139
10.4.
HYDRIDOLYSE
VON
B
B
10
H
14
(35)
144
DARSTELLUNG
SUBSTITUIERTER
CLOSO-POLYBORANATE
11.
EINFUEHRUNG
146
11.1.
DARSTELLUNG
VON
[NET
3
H][2-(PH
2
HP)-B
10
H9J
(38)
147
11.1.1.
SPEKTROSKOPISCHE
CHRAKTERISIENMG
VON
(38)
148
11.1.1.1.
1
'
B-NMR-SPEKTROSKOPIE
148
11.1.1.2.
'
H-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
(38)
152
11.1.1.3.
3L
P-NMR-SPEKTREN
VON
(38)
UND
(39)
154
11.1.2.
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
(38)
155
11.2.
SYNTHESE
VON
[NET
4
][L-(PH
2
(H)P)-B
12
H
U
]
(40)
157
11.2.1.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
(40)
158
11.2.1.1.
11
B-NMR-DATEN
158
11.2.1.2.
1
H-UND
31
P-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
159
11.3.
UMSETZUNG
VON
[NA]
2
[B
12
H
12
]
MIT
PHENYLDICHLORPHOSPHAN
162
12.
13
C-NMR-DATENVERGLEICH
PHENYLIERTERE
PHOSPHORSUBSTITUENTEN,
VERSCHIEDENARTIGER
NEUTRALER
UND
ANIONISCHER
BORWASSERSTOFFE
164
12.1.
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
PH
3
P
"
BH
3
(41)
UND
PH
3
P
10
BH
3
(42)
164
12.1.1.
VERGLEICH
DER
BH
3
DONOR-STABILITAETEN
UND
DEREN
SYNTHETISCHE
AUSWIRKUNGEN
164
12.1.2.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARKTERISIERUNG
VON
BH
3
PPH
3
(41)
UND
10
BH
3
.PPH
3
(42)
165
12.1.2.1.
UEBERSICHT
DER
NMR-DATEN
166
12.1.2.2.
IR-SPEKTROSKOPIE
168
12.2.
DARSTELLUNG
VON
B
10
H
12
(PPH
3
)
2
(43)
168
12.2.1.
N
B-NMR-DATEN
VON
(43)
168
12.2.2.
3
H
UND
31
P-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
(43)
169
12.2.3.
'
H
13
C-2D-HETCOR-NMR
SPEKTRUM
VON
(43)
172
12.3.
BESCHREIBUNG
VON
13
C-NMR-AROMATENVERSCHIEBUNGEN
UND
13
C
31
P-KOPPLUNGEN
IN
UNTERSCHIEDLICH
KOORDINIERTEN
ARYLPHOSPHORVERBINDUNGEN.
173
INHALTSVERZEICHNIS
12.4.
VERGLEICH
DER
L3
C-AROMATENVERSCHIEBUNGEN
UND
L3
C
3
^-KOPPLUNGEN
IN
ANALOG
VERGLEICHBAREN
(B
X
H
Y
)-SUBSTITUIERTEN
PHOSPHORVERBINDUNGEN.
175
13.
ALLGEMEINE
EINFUEHRUNG
ZU
DEN
HETERODODECABORANATEN
178
13.1.
BESCHREIBUNG
EINES
SYSTEMATISCHEN
GRUPPENKONZEPTES
178
13.2.
HETERODODECABORATE
DER
3.HAUPTGRUPPE
182
13.2.1.
ME-ALBUEHN
2
'DER
BEKANNTE
VERTRETER
DER
BORGRUPPE
182
13.2.2.
DARSTELLUNG
VON
GABUHN"
(44)
UND
CYNBUH^
2
"
(45)
182
13.2.3.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
(44)
UND
(45)
184
13.3.
HETERODODECABORATE
DER
S.HAUPTGRUPPE
_
185
13.3.1.
ENTWICKLUNGEN
IN
DIESER
GRUPPE
185
13.3.2.
SYNTHESE
VON
[NBU/HEBUHN
'
J,
MITE
=
P,
AS,
SB,
BI
(47,48,49,50)
186
13.3.3.
FORMALER
AUFBAUMECHANISMUS
DER
HETERODODECABORATE
48
-
50
187
13.3.4.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
EB
N
H
U
-ANIONEN
187
13.3.4.1.
C/ORO-PHOSPHA-UNDECAHYDRIDOUNDECABORAT
[PB
11
H
11
'
]
(47)
187
13.3.4.2.
CZORO-BISMA-UNDECAHYDRIDOUNDECABORAT
[BIB
11
H
11
'J
(50)
190
13.3.4.3.
TABELLARISCHE
AUFLISTUNG
DER
1
*B-,
UND'H-NMR-DATEN
192
13.3.5.
INTERNER
VERGLEICH
DES
SPEKTROSKOPISCHEN
DATENMATERIALS
194
13.3.5.1.
N
B-NMR-DATEN
194
13.3.5.2.
'H-NMR-VERGLEICH
195
13.3.6.
INTERPRETATION
DES
ANTIPODALEN
BZW.
A-EFFEKTES
196
13.3.7.
DISKUSSION
DES
ANTIPODALEN
EFFEKTES
AM
BEISPIEL
DER
EB
T
]HI
F-ANIONEN
E
=
N
BIS
BI
201
13.3.8.
KRISTALLSTRUKTURBESTIMMUNG
VON
[NBUJBIBNHN
(50)
203
13.4.
CFOSO-L-PHENYL-L-PHOSPHAUNDECABORAN
PH-PBUHN
(51)
206
13.4.1.
BEKANNTE
SYNTHESEN
VON
R-EB
U
H
U
(R
=
WASSERSTOFF,
METHYL,
PHENYL)
206
13.4.2.
FORMALER
BILDUNGSMECHANISMUS
VON
(51)
206
13.4.3.
1
1
B-,
'H
UND
31
P-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
(51)
207
13.4.4.
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
VON
CLOSO-1
-PHENYL
1-STIBAUNDECABORAN
PH-SBB
N
H
N
209
13.5.
HETERODODECABORANE
DER
6.HAUPTGRUPPE
210
13.5.1.
SYNTHESEN
VON
EBNHU
(E
=
S,
SE,
TE
(52,53,54))
210
13.5.2.
NEUE
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
DER
CHALKOGEN-DODECABORANE
(52-54)
211
13.5.2.1.
2D
N
B-COSY-NMR-SPEKTREN
VON
(52),
(53)
UND
(54)
211
13.5.2.2.
INVERSE
'
HF
'
BJ^D-NMR-SPEKTREN
211
13.5.3.
THEORETISCH,
VORRAUSSAGBARE
VERSCHIEBUNGEN
DURCH
GRUPPENKORRELATION
214
INHALTSVERZEICHNIS
C.
EXPERIMENTELLER
TEIL
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
1
VERSUCH
1.1:
DARSTELLUNG
VON
BORSAEURETRIMETHYLESTER-METHANOL
AZEOTROP
(3)
UND
BORSAEURETRIMETHYLESTER
(5)
220
VERSUCH
1.2:
DARSTELLUNG
VON
10
B(OME)JMEOH
UND
*B(OME)J
221
VERSUCH
1.3:
SYNTHESE
VON
NA
N
BH
4
(1)
221
VERSUCH
1.4:
ALLGEMEINE
SYNTHESEBESCHREIBUNG
VON
[KATION]
N
BH
4
DURCH
KATIONENAUSTAUSCH
222
VERSUCH
1.5:
SYNTHESE
VON
NA
10
BH
4
(2)
224
VERSUCH
1.6:
SYNTHESEN
DER
[KATION]
10
BH
4
225
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
2
VERSUCH
2.1:
SYNTHESE
VON
NATRIUM-HEPTAHYDRIDODIBORAT
(7)
227
VERSUCH
2.2:
BILDUNG
VON
NAB
2
H
7
IN
ABHAENGIGKEIT
DER
NA
N
BH
4
-
EDUKTKONZENTRATION
227
VERSUCH
2.3:
BESCHREIBUNG
DER
SYNTHESEN
VON
[KATION]B
2
H
7
-LOESUNGEN
228
VERSUCH
2.4:
SYNTHESE
VON
NATRIUM-HEPTAHYDRIDO-[
10
B
2
]-DIBORAT
(8)
229
VERSUCH
2.5:
SYNTHESE
VON
[KATION]
L0
B
2
H
7
-LOESUNGEN
230
VERSUCH
2.6:
BILDUNG
VON
(7B),
(8B)
UND
(7C)
DURCH
PROTISCHE,
HALOGENIERTE
LOESUNGSMITTEL
230
VERSUCH
2.7:
KONTROLLIERTE
OXIDATIVE
ZERSETZUNG
VON
(7B)
UND
(8C)
231
VERSUCH
2.8:
LANGZEITSTABILITAET
VON
(7)
IN
DIGLYME
231
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
3:
VERSUCH
3.1:
FESTSTELLUNG
DES
TEMPERATUROPTIMUMS
FUER
DIE
NATRIUM-OKTAHYDRIDO-TRIBORAT
(LL)-SYNTHESE
232
VERSUCH
3.2:
VARIATION
DER
GESAMTSTOECHIOMETRIE
233
VERSUCH
3.3:
SYNTHESE
DER
KOMPLEX-KATIONISCHEN
[KATION]
N
B
3
H
8
-SALZE
234
VERSUCH
3.4:
NA
"
B
3
HG-SYNTHESE
MIT
N
B-NMR-SPEKTROSKOPISCHER
REAKTIONSVERFOLGUNG
235
VERSUCH
3.5:
NA
10
B
3
HG-SYNTHESE
MIT
10
B-NMR-SPEKTROSKOPISCHER
REAKTIONSVERFOLGUNG
236
VERSUCH
3.6:
SYNTHESE
DER
[KATION]
1O
B
3
H
8
-VERBINDUNGEN
237
VERSUCH
3.7:
VERWENDUNG
VON
BROM
ALS
OXIDATIONSMITTEL
FUER
DIE
DARSTELLUNG
VON
(11)
238
INHALTSVERZEICHNIS
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
4:
VERSUCH
4.1:
OPTIMIERUNG
DER
TEMPERATUR
FUER
DIE
NATRIUM
TETRADECAHYDRIDONONABORAT
(13)-SYNTHESE
239
VERSUCH
4.2:
OPTIMIERUNG
DES
(13)-ANTEILS
DURCH
VARIATION
DER
ZEIT
240
VERSUCH
4.3:
SYNTHESEVERSUCH
DES
NATRIUM-TETRADECAHYDRIDO
[
10
B
9
]-NONABORAT
(14)
241
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
5:
VERSUCH
5.1:
NATRIUM-TETRADECAHYDRIDOUNDECABORAT
(15)
SYNTHESE:
ABHAENGIGKEIT
VON
DER
REAKTIONSTEMPERATUR
242
VERSUCH
5.2:
BESTIMMUNG
DER
BESTEN
STOECHIOMETRIE
FUER
DIE
SYNTHESE
VON
(15)
243
VERSUCH
5.3:
AUSWIRKUNG
DER
ZUTROPFZEIT
AUF
DIE
AUSBEUTE
AN
[NA]
N
BNH
14
(15)
244
VERSUCH
5.4:
DARSTELLUNG
VON
[PH
4
AS][
10
B
1
IH
14
]
(16A)
245
VERSUCH
5.5:
TEMPERATURABHAENGIKEIT
DER
NATRIUM-TETRADECAHYDRIDO
(
L0
B
N
]-UNDECABORAT(16)-SYNTHESE
246
VERSUCH
5.6:
LO
B-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
REAKTIONSVERFOLGUNG
DER
SYNTHESE
VON
(16)
246
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
6:
VERSUCH
6.1:
N
B-NMR-SPEKTROSKOPISCHER
THERMOLYSEVERLAUF
VON
(LB)
BEI
155C
250
VERSUCH
6.2:
N
B-NMR-SPEKTROSKOPISCHER
THERMOLYSEVERLAUF
VON
(LB)
BEI
185C
250
VERSUCH
6.3:
N
B-NMR-SPEKTROSKOPISCHER
THERMOLYSEVERLAUF
VON
(LB)
BEI
200C
252
VERSUCH
6.4:
LL
B-NMR-SPEKTROSKOPISCHER
THERMOLYSEVERLAUF
VON
(LB)
BEI
210C
252
VERSUCH
6.5:
THERMOLYSE
VON
(LB)
BEI
155C
253
VERSUCH
6.6:
THERMOLYSE
VON
(LB)
BEI
210C
253
VERSUCH
6.7:
KURZZEITTHERMOLYSEN
VON
(LB)
254
VERSUCH
6.8:
THERMOLYSE
VON
[NET4]B
3
H
8
UND
[NET3H]
2
B
LO
H
1
O
254
VERSUCH
6.9:
10
B-NMR-SPEKTROSKOPISCHER
THERMOLYSEVERLAUF
VON
(2B)
BEI
155C
256
VERSUCH
6.10:
10
B-NMR-SPEKTROSKOPISCHER
THERMOLYSEVERLAUF
VON
(2B)
BEI
210C
256
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
7:
VERSUCH
7.1:
PRAEPARIERUNG
DER
GLYCOLETHERGEMISCHE,
DEFINIERTER
SIEDETEMPERATUREN
258
VERSUCH
7.2:
THERMOLYSE
VON
[NA]
"
B
3
H
8
BEI
162C
IN
DIGLYME
259
VERSUCH
7.3:
THERMOLYSEN
VON
[NA]
N
B
3
H
G
BEI
169,179
UND
190C
260
VERSUCH
7.4:
VARIATION
DER
THERMOLYSEDAUER
VON
[NA]
N
B
3
H
8
BEI
190C
261
VERSUCH
7.5:
THERMOLYSEN
VON
(NA]
IO
B
3
H
8
BEI
190C
261
INHALTSVERZEICHNIS
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
8:
VERSUCH
8.1:
DARSTELLUNG
VON
TETRADECAHYDROTETRABORAN
(29)
264
VERSUCH
8.2:
DARSTELLUNG
VON
TETRADECAHYDRO-[
10
B
4
]-TETRABORAN
(30)
264
VERSUCH
8.3:
DARSTELLUNG
VON
TETRADECAHYDRO-[
10
B
4
]-TETRABORAN
(30)
IN
265
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
9:
VERSUCH
9.1:
SYNTHESE
VON
NONAHYDROPENTABORAN
(33)
266
VERSUCH
9.2:
SYNTHESE
VON
NONAHYDRO-[
LO
B
5
]-PENTABORAN
(34)
267
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
10:
VERSUCH
10.1:
DARSTELLUNG
VON
TETRADECAHYDRODECABORAN
(35)
268
VERSUCH
10.2:
DARSTELLUNG
VON
TETRADECAHYDRO-[
10
BIO]-DECABORAN
(36)
269
VERSUCH
10.3:
DEPROTONIERUNGSVERSUCHE
VON
TETRADECAHYDRODECABORAN
(35)
269
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
11
VERSUCH
11.1:
DARSTELLUNG
VON
TRIETHYLAMMONIUM-(2-DIPHENYLPHOSPHONIO)
CZOSO-NONAHYDRIDODECABORAT
(38)
270
VERSUCH
11.2:
ISOLIERUNGSVERSUCH
VON
TRIETHYLAMMONIUM-(L-DIPHENYLPHOSPHONIO)
C/OSO-NONAHYDRIDODECABORAT
(39)
271
VERSUCH
11.3:
DARSTELLUNG
VON
TETRAETHYLAMMONIUM-(
1
-DIPHENYLPHOSPHONIO)-CLOSO
UNDECAHYDRIDODODECABORAT
(40)
271
VERSUCH
11.4:
UMSETZUNG
VON
[NAJB^H^
MIT
PHENYLDICHLORPHOSPHAN
273
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
12:
VERSUCH
12.1:
DARSTELLUNG
VON
TRIPHENYLPHOSPHIN-BORAN
(41)
274
VERSUCH
12.2:
DARSTELLUNG
VON
TRIPHENYLPHOSPHIN-[
10
B]-BORAN
(42)
274
VERSUCH
12.3:
DARSTELLUNG
VON
6,9-BIS-(TRIPHENYLPHOSPHIN)
DODECAHYDRODECABORAN
(43)
275
VERSUCHE
ZU
KAPITEL
13:
VERSUCH
13.1:
SYNTHESE
VON
TETRABUTYLAMMONIUM-(L-GALLA)-CZOSO
UNDECAHYDRIDOUNDECABORAT
(44)
276
VERSUCH
13.2:
SYNTHESE
VON
TETRABUTYLAMMONIUM-TRIETHYLAMMONIUM
(L-DICHLORO-INDA)-NIDO-DODECAHYDRIDOUNDECABORAT
(45)
276
VERSUCH
13.3:
SYNTHESE
VON
TETRABUTYLAMMONIUM-(L-PHOSPHA)-CZOSO
UNDECAHYDRIDOUNDECABORAT
(47)
277
INHALTSVERZEICHNIS
VERSUCH
13.4:
SYNTHESE
VON
TETRABUTYLAMMONIUM-(L-ARSA)-CZORO
UNDECAHYDRIDOUNDECABORAT
(48)
278
VERSUCH
13.5:
SYNTHESE
VON
TETRABUTYLAMMONIUM-(L-STIBA)-CZOSO
UNDECAHYDRIDOUNDECABORAT
(49)
279
VERSUCH
13.6:
SYNTHESE
VON
TETRABUTYLAMMONIUM-(L-BISMA)-C/OSO
UNDECAHYDRIDOUNDECABORAT
(50)
280
VERSUCH
13.7:
UMSETZUNG
VON
(49)
UND
(50)
MIT
ELEKTROPHILEN
REAGENZIEN
281
VERSUCH
13.8:
DARSTELLUNG
VON
CLOSO-1
-PHENYL
1-PHOSPHAUNDECABORAN
(51)
281
VERSUCH
13.9:
UMSETZUNG
VON
[NBU
4
]B
N
H
14
MIT
PHENYLDICHLORSTIBAN
282
D.
ZUSAMMENFASSUNG
283
E.
ANHANG
287
F.
LITERATURVERZEICHNIS
292
LEBENSLAUF
307 |
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