Synthese Polysiloxanträger-gebundener (Ether-phosphan)palladium-Komplexe: stöchiometrische und katalytische Reaktionen in Interphasen
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1995
|
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
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INHALT
1
EINLEITUNG
.
1
ALLGEMEINER
TEIL
.
4
1
SYNTHESE
UND
REAKTIVITAET
POLYMER-GEBUNDENER
PALLADIUM-KOMPLEXE
.
4
1.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
POLYSILOXANTRAEGER-GEBUNDENER
KOMPLEXE
DES
TYPS
CL
2
PD(P~O)
2
(2)
.
4
1.1.1
ALLGEMEINE
VORBEMERKUNGEN
.
4
1.1.2
SYNTHESE
DER
TRAEGERFIXIERTEN
KOMPLEXE
2
.
4
1.1.3
KATALYTISCHE
HYDRIERUNGEN
MIT
DEN
PALLADIUM-KOMPLEXEN
2B(T
N
)
2
(Q
K
)
1
.
8
1.1.3.1
HYDRIERUNG
VON
1-HEXIN
.
8
1.1.3.2
HYDRIERUNG
VON
TOLAN
.
11
1.1.3.3
VERGLEICHENDE
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
STRUKTUR
DES
KATALYSA
TORS
VOR
BZW.
NACH
DER
HYDRIERUNG
.
13
1.1.4
SCHLUSSBETRACHTUNG
.
17
1.2
POLYSILOXANTRAEGER-GEBUNDENE
PALLADIUM(O)
UND
PALLADIUM(II)-ARYL-
KOMPLEXE
.
18
1.2.1
SYNTHESE
MONOMERER
UND
POLYSILOXANTRAEGER-GEBUNDENER
PALLA-
DIUM(O)-UND
PALLADIUM(II)-KOMPLEXE
.
18
1.2.2
OXIDATIVE
ADDITION
VON
PHI
AN
(DBA)PD(P~O)
2
IN
DER
INTERPHASE
.
22
1.2.3
INSERTION
VON
CO
IN
DIE
PALLADIUM-ARYL-BINDUNG
TRAEGERFIXIERTER
KOMPLEXE
.
23
1.2.4
VERSUCHE
ZUR
ARYLIERUNG
VON
OLEFINEN
IN
DER
INTERPHASE
.
25
1.2.5
SCHLUSSBETRACHTUNG
.
27
1.3
TRAEGER-GEBUNDENE
UNTERKOORDINIERTE
CHELAT-KOMPLEXE
DES
PALLADIUMS
.
27
1.3.1
ALLGEMEINE
VORBEMERKUNGEN
.
27
II
INHALT
1.3.2
SYNTHESE
UND
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
DES
MONO(CHELAT)PALLADIUM
(II)-KOMPLEXES
[CLPD(P~O)(P'"O)][SBF
6
]
(6C)
.
28
1.3.3
SYNTHESE
DER
MONOMEREN
BIS(CHELAT)PALLADIUZN-KOMPLEXE
[PD(P-O)
2
][SBF
6
]
2
(7)
.
30
1.3.4
SYNTHESE
DER
POLYSILOXANTRAEGER-GEBUNDENEN
BIS(CHELAT)-KOMPLEXE
[PD(P~O)
2
][SBF
6
]
2
[7A(T)
2
,7B(T
"
)
2
]
.
34
1.3.5
KATALYTISCHE
UMSETZUNGEN
MIT
DEN
BIS(CHELAT)-KOMPLEXEN
[PD(P
O)
2
][SBF
6
]
2
IN
DER
INTERPHASE
.
36
1.3.6
SCHLUSSBETRACHTUNG
.
39
1.4
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
EINES
UNGEWOEHNLICHEN
MONO(CHELAT)PALLADIUM(II)
KOMPLEXES
CL
2
PD(P^O)X
SIO
2
[13A(T
N
)(Q
K
)
IW
,
13B(T-)(Q
K
)
4A
]
.
40
1.4.1
ALLGEMEINE
VORBEMERKUNGEN
.
40
1.4.2
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
DICHLORO(ETHER-PHOSPHAN)
PYRIDINPALLADIUM(II)-KOMPLEXE
LLA(T),
LLB(T)
UND
11C
.
41
1.4.3
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
CL
2
PD(P-O)PY
(11C)
.
41
1.4.4
VERSUCHE
DER
DARSTELLUNG
DES
EINKERNIGEN,
TRAEGERFIXIERTEN
KOMPLEXES
13
.
42
1.4.5
SCHLUSSBETRACHTUNG
.
44
2
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
MISCHBARKEIT
UND
BEWEGLICHKEIT
VON
POLYSILOXANTRAEGER
FIXIERTEN
ETHER-PHOSPHANEN
UND
DEREN
RUTHENIUM
UND
PALLADIUM-KOMPLEXE
.
45
2.1
SOL-GEL-PROZESS
.
45
2.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
50
2.2.1
29
SI
CP
MAS-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
50
2.2.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
DYNAMISCHEN
VERHALTEN
DER
POLYMEREN
LIGANDEN
1
UND
KOMPLEXE
2
UND
14
.
53
2.2.3
SCHLUSSBETRACHTUNG
.
63
INHALT
III
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
65
1
ALLGEMEINE
VORBEMERKUNGEN
.
65
1.1
ARBEITSMETHODIK
.
65
1.2
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
65
1.3
BEMERKUNGEN
ZU
DEN
ANALYSEN
.
65
1.4
BEMERKUNGEN
ZU
DEN
MESSUNGEN
.
66
2
PRAEPARATIVER
TEIL
.
67
2.1
DARSTELLUNG
DER
VERBINDUNGEN
2,
3,5,7,
8
UND
11
.
67
2.1.1
DARSTELLUNG
DER
POLYSILOXANTRAEGER-GEBUNDENEN
KOMPLEXE
2A(T
N
)
2
(Q
K
)
4
UND
2B(T")
2
(Q
K
)
X
(X
=
4,12,
36)
.
67
CIVRRANR-DICHLOROBIS[(2-METHOXYETHYL)PHENYL(3-POLYSILOXANYL-
PROPYL)PHOSPHAN-P]PALLADIUM(II)
[2A(T
"
)
2
(Q
K
)4]
.
67
C;VRRARW-DICHIOROBIS[PHENYL(3-POLYSILOXANYLPROPYL)(TETRAHYDRO
FURANYL-2-METHYL)PHOSPHAN-P]PALLADIUM(II)
[2B(T
N
)
2
(Q
K
)
4
]
.
67
CIS/FRANS-DICHLOROBIS[PHENYL(3-POLYSILOXANYLPROPYL)(TETRAHYDRO
FURANYL-2-METHYL)PHOSPHAN-P]PALLADIUM(N)
[2B(T
N
)
2
(Q
K
)
12
]
.
68
CUE/TRANS-DICHLOROBIS[PHENYL(3-POLYSILOXANYLPROPYL)(TETRAHYDRO
FURANYL-2-METHYL)PHOSPHAN-P]PALLADIUM(II)
[2B(T
N
)
2
(Q
K
)
3
]
.
68
2.1.2
DARSTELLUNG
DER
T/D
COPOLYMEREN
2A(T")
2
(D
L
)
Y
(Y
=
1.8,2.4,2.7)
.
68
CIS//RANS-DICHLOROBIS[(2-METHOXYETHYL)PHENYL(3-POLYSILOXANYL
PROPYL)PHOSPHAN-P]PALLADIUM(II)
[2A(T
N
)
2
(D
1
)
1
^]
.
68
CIS/TRANS-DICHLOROBIS[(2-METHOXYETHYL)PHENYL(3-POLYSILOXANYL
PROPYL)PHOSPHAN-P]PALLADIUM(II)
[2A(T
N
)
2
(D*)
2I4
]
.
69
CIS/TRANS-DICHLOROBIS[(2-METHOXYETHYL)PHENYL(3-POLYSILOXANYL
PROPYL)PHOSPHAN-P]PALLADIUM(II)
[2A(T
N
)
2
(D
I
)
2
7
]
.
69
2.1.3
DARSTELLUNG
DER
MONOMEREN
BIS(CHELAT)PALLADIUM(II)-KOMPLEXE
[PD(P~O)
2
][SBF
6
]
2
[7A(T)
2
,
7B(T)
2
]
.
70
IV
INHALT
CW-BIS[(2-METHOXYETHYL)PHENYL(3-(TRIMETHOXYSILYL)PROPYL)PHOS-
PHAN-O,
P]PALLADIUM(N)-BIS(HEXAFLUOROANTIMONAT)
[7A(T)
2
]
.
70
CIS-BISLPHENYL(TETRAHYDROFURANYL-2-METHYL)(3-(TRIMETHOXYSILYL)-
PROPYL)PHOSPHAN-O,
P]PALLADIUM(II)-BIS(HEXAFLUOROANTIMONAT)
[7B(T)
2
]
.
70
2.1.4
DARSTELLUNG
DER
MONOMEREN
BIS(ACETONITRIL)BIS(ETHER-PHOSPHAN)
PALLADIUM(H)-KOMPLEXE
8A(T)
2
UND
8B(T)
2
.
71
C!S-BIS(ACETONITRIL)BIS[(2-METHOXYETHYL)PHENYL(3-(TRIMETHOXYSILYL)-
PROPYL)PHOS-PHAN-P]PALLADIUM(II)-BIS(HEXAFLUOROANTIMONAT)
[8A(T)
2
]
.
71
CIR-BIS(ACETONITRIL)BIS[PHENYL(TETRAHYDROFURANYL-2-METHYI)(3-(TRI-
METHOXYSILYL)PROPYL)PHOSPHAN-P]PALLADIUM(II)-
BIS(HEXAFLUOROANTIMONAT)
[8B(T)
2
]
.
71
2.1.5
DARSTELLUNG
DER
POLYMEREN,
KATIONISCHEN
KOMPLEXE
7A(T
N
)
2
UND
TBCT"^
DURCH
POLYKONDENSATION
.
71
CW-BIS[(2-METHOXYETHYL)PHENYL(3-POLYSILOXANYLPROPYL)
PHOSPHAN-O,P]-PALLADIUM(II)-BIS(HEXAFLUOROANTIMONAT)
[7A(T
N
)
2
]
.72
CIR-BIS[PHENYL(3-POLYSILOXANYLPROPYL)(TETRAHYDROFURANYL-2-
METHYL)PHOSPHAN-O,-P]-PALLADIUM(II)-BIS(HEXAFLUOROANTIMONAT)
[7B(T
"
)
2
]
.
72
2.1.6
DARSTELLUNG
DES
ETHEN-CO-COPOLYMERS
.
72
2.1.7
DARSTELLUNG
DER
POLYSILOXANTRAEGER-FIXIERTEN
KOMPLEXE
4A(T
N
)
2
(Q
K
)
4
UND
4B(T
"
)
2
(Q
K
)
4
.
73
METHODE
1
NACH
GLEICHUNG
A:
A)
DARSTELLUNG
DER
MONOMEREN
PALLADIUM(0)-KOMPLEXE
(DBA)PD(P~O)
2
[3A(T)
2
,3B(T)
2
,
3C]
.
73
(DIBENZYLIDENACETON)BIS[(2-METHOXYETHYL)PHENYL(3-(TRIMETHOXY-
SILYI)PROPYL)PHOSPHAN-P]PALLADIUM(0)
[3A(T)
2
]
.
74
INHALT
V
(DIBENZYLIDENACETON)BIS[PHENYL(TETRAHYDROFURANYL-2-METHYL)-
(3-(TRIMETHOXY-SILYL)PROPYL)PHOSPHAN-P]PALLADIUM(0)
[3B(T)
2
]
.
74
(DIBENZYLIDENACETON)BIS[DIPHENYL(2-METHOXYETHYL)PHOS
PHAN-P]PALLADIUM(O)
(3C)
.
74
B)
DARSTELLUNG
DER
POLYSILOXANTRAEGER-GEBUNDENEN
PALLADIUM(0)-KOMPLEXE
3A(R
,
)
2
(Q
K
)
4
UND
3A(T
N
)
2
(Q
K
)
4
.
75
(DIBENZYLIDENACETON)BIS[(2-METHOXYETHYL)PHENYL(3-POLY
SILOXANYLPROPYL)PHOS-PHAN-PJPALLADIUM(O)
[3A(T
N
)
2
(Q
K
)
4
]
.
75
(DIBENZYLIDENACETON)BIS[PHENYL(3-POLYSILOXANYLPROPYL)
(TETRAHYDROFURANYL-2-METHYL)PHOSPHAN-P]PALLADIUM(0)
[3B(T
N
)
2
(Q
K
)
4
]
.
75
C)
DARSTELLUNG
DER
POLYSILOXANTRAEGER-FIXIERTEN
PALLADIUM-ARYL
KOMPLEXE
4
.
76
IODO-TRANS-BIS[(2-METHOXYETHYL)PHENYL(3-POLYSILOXANYL
PROPYL)PHOSPHAN-P](PHENYL)PAUADIUM(II)
[4A(T
N
)
2
(Q
K
)
4
]
.
76
IODO(PHENYL)-TRANR-BIS(PHENYL(3-POLYSILOXANYLPROPYL)
(TETRAHYDROFURANYL-2-METHYL)PHOSPHAN-P]PALLADIUM(II)
[4B(T)
2
(Q
K
)
4
]
.
76
METHODE
2
NACH
GLEICHUNG
B:
A)
DARSTELLUNG
DER
MONOMEREN
PALLADIUM-ARYL-KOMPLEXE
4A(T)
2
UND
4B(T)
2
.
77
IODO-RRANS-BIS[(2-METHOXYETHYL)PHENYL(3-(TRIMETHOXYSILYL)
PROPYL)PHOSPHAN-P](PHENYL)PALLADIUM(II)
[4A(T)
2
]
.
77
IODO(PHENYL)-TRAN5-BIS[PHENYL(TETRAHYDROFURANYL-2-METHYL)(3
(TRIMETHOXY-SILYL)PROPYL)PHOSPHAN-P]PALLADIUM(II)
[4B(T)
2
]
.77
B)
POLYKONDENSATION
VON
4A(T)
2
,
4B(T)
2
ZU
4A(T
N
)
2
(Q
K
)
4
,
4B(T
N
)
2
(Q
K
)
4
.
77
VI
INHALT
METHODE
3
NACH
GLEICHUNG
C:
OXIDATIVE
ADDITION
VON
PHI
ZUR
SYNTHESE
DER
KOMPLEXE
4A(T)
2
,4B(T)
2
.
78
2.1.8
KOHLENMONOXID-INSERTION
IN
DER
INTERPHASE
FEST-GAS
.
78
BENZOYL(IODO)-TRANJ-BIS[(2-METHOXYETHYL)PHENYL(3-POLYSILOX
ANYLPROPYL)PHOSPHAN-P](PHENYL)PALLADIUM(N)
[7A(T
N
)
2
(Q
K
)
4
]
.
79
BENZOYL(IODO)-TRANS-BIS[PHENYL(3-POLYSILOXANYLPROPYL)(TETRAHY
DROFURANYL-2-METHYL)PHOSPHAN-P]PALLADIUM(II)
[7B(T
N
)
2
(Q
K
)
4
]
.
79
2.1.9
DARSTELLUNG
DER
MONOMEREN,
PYRIDIN-STABILISIERTEN
(ETHER-PHOSPHAN)
PALLADIUM(II)-KOMPLEXE
CL
2
PD(P~O)PY
[LLA(T)
2
,
LLB(T)
2
,11C]
.
79
TRANS-DICHLORO[DIPHENYL(2-METHOXYETHYL)PHOSPHAN-P]
PYRIDINPALLADIUM(II)
(11C)
.
80
2.1.10
DARSTELLUNG
DER
TRAEGERFIXIERTEN,
EINKERNIGEN,
PYRIDIN-STABILISIERTEN
(ETHER-PHOSPHAN)PALLADIUM(II)-KOMPLEXE
11
.
80
TRANS-DICHLORO[(2-METHOXYETHYL)PHENYL(3-POLYSILOXANYLPROPYL)
PHOSPHAN-P]PYRIDINPALLADIUM(II)
[LLA(T
N
)(Q
K
)
40
]
.
80
TRANS-DICHLORO[PHENYL(3-POLYSILOXANYLPROPYL)(TETRAHYDROFURANYL
2-METHYL)PHOSPHAN-P]PYRIDINPALLADIUM(II)
[LLB(T
N
)(Q
K
)
40
]
.
80
2.2
KATALYTISCHE
HYDRIERUNGEN
MIT
DEM
KATALYSATOR
2B(T
N
)
2
(Q
K
)
X
.
81
2.2.1
HYDRIERUNG
VON
1-HEXIN
.
81
2.2.2
HYDRIERUNG
VON
TOLAN
.
81
3
KRISTALLSTRUKTURUNTERSUCHUNGEN
VON
6C
UND
11C
.
82
LITERATUR
.
87
ZUSAMMENFASSUNG
.
97 |
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