Entwicklung von Katalysatordotierungsverfahren an Aktivkohle-PTFE-gebundenen Wasserstoffdiffusionselektroden für saure Medien:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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1994
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INHALTSVERZEICHNIS
1. EINLEITUNG. 6
1.1. DEFINITION . 6
1.2. ALLGEMEINES . 6
1.3. AUFBAU UND FUNKTION VON WASSERSTOFFDIFFUSIONSELEKTRODEN. 7
1.4. ANWENDUNG VON WASSERSTOFFDIFFUSIONSELEKTRODEN. 8
1.5. ZUSAMMENSETZUNG VON WASSERSTOFFDIFFUSIONSELEKTRODEN . 9
1.6. ALLGEMEINE PROBLEMSTELLUNG BEI WASSERSTOFFANODEN. 10
1.7. ZIELSETZUNG DER ARBEIT . 12
2. THEORETISCHE GRUNDLAGEN .
13
2.1. DIE WASSERSTOFFELEKTRODE IM GLEICHGEWICHT. 13
2.1.1. DRUCKABHAENGIGKEIT.
13
2.1.2. TEMPERATURABHAENGIGKEIT. 14
2.1.3. KONZENTRATIONSABHAENGIGKEIT .
15
2.2. DIE OXIDATION VON WASSERSTOFF AN EINER ELEKTRODE. 16
2.2.1. MECHANISMEN DER ANODISCHEN WASSERSTOFFOXIDATION. 17
2.3. UEBERSPANNUNGSERSCHEINUNGEN AN EINER WASSERSTOFFANODE. 19
2.3.1. DIE DURCHTRITTSUEBERSPANNUNG. 20
2.3.2. DIE REAKTIONSUEBERSPANNUNG. 22
2.3.3. DIE DIFFUSIONSUEBERSPANNUNG. 23
2.4. EINFLUSS DES PH-WERTES AUF DIE AUSTAUSCHSTROMDICHTE . 25
2.5. UEBERSPANNUNGEN AN EINER WASSERSTOFFDIFFUSIONSANODE. 26
2.6. DIE DREI-PHASEN-ZONE. 29
3. ANWENDUNGSBEISPIELE FUER WASSERSTOFFDIFFUSIONSELEKTRODEN.
31
3.1. ENERGIEEINSPARUNG DURCH WASSERSTOFF-VERZEHR-ANODEN . 31
3.2. POTENTIALMESSUNG MIT WASSERSTOFFREFERENZELEKTRODEN. 36
4. AUFBAU UND HERSTELLUNG VON WASSERSTOFFDIFFUSIONSELEKTRODEN. 37
4.1. ANFORDERUNGEN AN EINE GASDIFFUSIONSELEKTRODE . 37
4.2. HERSTELLUNG DER ELEKTRODEN. 38
4.2.1. ZUSAMMENSETZUNG DER ELEKTRODENMASSE. 38
2
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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4.2.2. MISCHEN DER ELEKTRODENMASSE .
DY
4.2.3. WALZEN DER ELEKTRODEN.
39
4.3. REPRODUZIERBARKEIT VON ELEKTRODEN DES GLEICHEN TYPS. 41
4.4. DER STROMKOLLEKTOR.
42
4.4.1. TITAN ALS KOLLEKTORMATERIAL.
42
4.4.2. SILBER ALS KOLLEKTORMATERIAL.
42
4.5. KATALYSATORVERTEILUNG UND POSITION IM PORENSYSTEM. 43
4.6. DOTIERUNGSVERFAHREN .
47
4.6.1. BESCHREIBUNG DER DOTIERUNGSVERFAHREN . 49
4.6.1.1. VERFAHREN A 1 - "NASSCHEMISCHE DOTIERUNG" . 49
4.6.1.2. VERFAHREN A 2 - 'TROCKENCHEMISCHE DOTIERUNG" . 49
4.6.1.3. VERFAHREN B 1 - "LOESUNGSDOTIERUNG". 50
4.6.1.4. VERFAHREN B 2 - "KRISTALLISATIONSDOTIERUNG" . 50
4.6.2. VOR- UND NACHTEILE DER UNTERSCHIEDLICHEN VERFAHREN. 50
5. MESSMETHODEN - CHARAKTERISIERUNG DER ELEKTRODEN. . 52
5.1. RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE.
52
5.2. ENERGIEDISPERSIVE ROENTGENSPEKTROSKOPIE (EDAX) . 52
5.3. BET-MESSUNGEN .
54
5.4. BUBBLEPOINT.
58
5.5. ZYKLISCHE VOLTAMETRIE.
58
5.5.1. HALBZELLENKONSTRUKTION . 58
5.5.2. ANSTEUERUNG DER HALBZELLE .;. 50
' 5.6. POTENTIOMETRIE.
61
6. BESTANDTEILE VON WASSERSTOFFELEKTRODEN UND DEREN EIGENSCHAFTEN. 62
6.1. AKTIVKOHLE, LEITRUSS UND PTFE.
62.
6.2. SILBER.
63
6.2.1. VERHALTEN VON SILBER GEGENUEBER SALZSAEURE UND SCHWEFELSAEURE . 63
6.2.2. POURBAIX-DIAGRAMM DES SILBERS . 64
6.2.3. AUSTAUSCHSTROMDICHTE AN SILBERELEKTRODEN. 65
6.2.4. OBERFLAECHENVERAENDERUNGEN DURCH LICHT. 66
6.3. PLATIN UND PALLADIUM . . 66
6.3.1. PLATIN(IV)-CHLORID . 67
3
6.3.2. WAESSERIGE LOESUNGEN VON PLATIN(IV)-CHLORID . 68
6.3.3. ABSORPTIONSSPEKTREN. 70
6.3.4. REDUKTION ZUM METALLISCHEN PLATIN . 73
6.3.5. REAKTIONEN MIT SILBER. 74
7. FAELLUNG UND REDUKTION DES KATALYSATORS. 76
7.1. METHODEN ZUR AUSFAELLUNG VON PLATIN UND PALLADIUM . 76
7.2. FAELLUNGSREAKTIONEN . 78
7.2.1. KEIMBILDUNG. 79
7.2.2. WACHSTUM. 81
7.2.3. KOMVERTEILUNG. 82
7.3. PLATINFAELLUNGEN BEI VERSCHIEDENEN PH-WERTEN . 83
7.3.1. FORM UND GROESSE DER FAELLUNGSPRODUKTE . 85
7.3.2. DAUER DES FAELLUNGSPROZESSES. 86
7.3.3. KEIMBILDUNG UND WACHSTUM DES PLATINS . 86
7.3.4. MECHANISMUS DER KUGELBILDUNG. 89
7.4. PLATINNIEDERSCHLAGUNG AUF KOHLEELEKTRODEN. 94
8. ELEKTROCHEMISCHES VERHALTEN DER ELEKTRODEN . 97
8.1. ELEKTRODEN NACH DEM A1 -VERFAHREN . 97
8.1.1. BISHERIGE UNTERSUCHUNGEN . 97
8.1.2. KENNLINIENMESSUNGEN AN A 1-ELEKTRODEN. 99
8.2. ELEKTRODEN NACH DEM A 2-VERFAHREN. 101
8.2.1. FORMIERUNG VON A 2-ELEKTRODEN. 101
8.2.2. KENNLINIENMESSUNGEN AN A 2-ELEKTRODEN. 105
8.3. ELEKTRODEN NACH DEM B1-VERFAHREN . 108
8.3.1. VORVERSUCHE ZUM B1 -VERFAHREN . 108
8.3.2. KENNLINIENMESSUNGEN AN B1-ELEKTRODEN .109
8.4. ELEKTRODEN NACH DEM B2-VERFAHREN .
113
8.4.1. AUSKRISTALLISATION IM PORENSYSTEM. 113
8.4.2. KENNLINIENMESSUNGEN AN B2-ELEKTRODEN . 114
8.5. VERGLEICH DER EINZELNEN DOTIERUNGSVERFAHREN. 117
4
9. WASSERSTOFFREFERENZELEKTRODE MIT INTERNER WASSERSTOFFVERSORGUNG .119
9.1. INTERNE WASSERSTOFFVERSORGUNG .119
9.2. AUFBAU DER WASSERSTOFFREFERENZELEKTRODE (WRE).121
9.3. INBETRIEBNAHME UND EINSTELLVERHALTEN DER WRE.122
9.4. DAUERBETRIEB DER WRE.124
9.5. POTENTIALSTABILITAET UND RELAXATIONSZEITEN .125
9.6. TEMPERATURABHAENGIGKEIT.129
9.7 ANWENDBARKEIT UND VERBESSERUNGSVORSCHLAEGE .132
10. ERGEBNISSE.
10.1. ENTWICKLUNG VON DOTIERUNGSVERFAHREN.133
10.2. MORPHOLOGIE UND POSITION DES KATALYSATORS.135
10.3. KOLLEKTORMATERIAL . 136
10.4. VERWENDUNG FUER WASSERSTOFFREFERENZELEKTRODEN.137
10.5. AUSSICHTEN . 137
11. LITERATURNACHWEIS . 139
ANHANG .143
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