Entwicklung von neuen Probenpräparations- und Standardisierungsverfahren für die Totalreflektions-Röntgenfluoreszenzanalyse und die ortsauflösende Synchrotron-Röntgenfluoreszenzanalyse:
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| Sprache: | German |
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1994
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
_
1
2.
GRUNDLAGEN_
3
2.1.
DIE
ROENTGENFLUORESZENZANALYSE
_
5
2.2.
WECHSELWIRKUNG
ZWISCHEN
STRAHLUNG
UND
MATERIE
.
5
2.2.1.
PHOTOEFFEKT
.
6
2.2.2.
STREUPROZESSE
.
9
2.3.
ROENTGENQUELLEN
UND
DETEKTION
DER
FLUORESZENZSTRAHLUNG
_
.
_
11
2.3.1.
ROENTGENROEHREN
.
12
2.3.2.
SYNCHROTRONSTRAHLUNG
.
12
2.3.3.
DETEKTION
DER
FLUORESZENZSTRAHLUNG
.
16
2.4.
ROENTGENFLUORESZENZANALYSE
MIT
SYNCHROTRONSTRAHLUNG
-------------------------
17
2.5.
ROENTGENFLUORESZENSANALYSE
MIT
TOTALREFLEKTIERENDEN
PROBENTRAEGERN
_
19
2.6.
VERLAUF
DES
NACHWEISVERMOEGENS
_
.
_
_
.
24
2.7.
STATISTISCHE
AUSWERTUNGEN
_
26
3.
ENTWICKLUNG
VON
NEUEN
PROBENPRAEPARATIONS
UND
STANDARDISIERUNGS
VERFAHREN
FUER
DIE
TOTALREFLEKTIONS-ROENTGENFLUORESZENZANALYSE
UND
DIE
ORTSAUFLOESENDE
SYNCHROTRON-ROENTGENFLUORESZENZANALYSE
.
29
3.1.
ANALYSE
VON
GEWEBSDUENNSCHNITTEN
MIT
DER
TRFA
_
29
3.1.1.
ORIENTIERENDE
VORUNTERSUCHUNGEN
.
29
3.1.1.1.
PRAEPARATION
VON
DUENNSCHNITTEN
.
30
3.1.1.2.
BESTIMMUNG
DER
OPTIMALEN
PROBENGEOMETRIE
.
31
3.1.1.3.
GEGENUEBERSTELLUNG
DER
DIREKTEN
ANALYSE
EINES
GEWEBSDUENN
SCHNITTS
MIT
DER
NACH
EINEM
NASSAUFSCHLUSS
.
34
3.1.1.4.
KONTAMINATIONSQUELLEN
.
35
3.1.2.
VERGLEICHENDE
UNTERSUCHUNGEN
ZWISCHEN
DUENNSCHNITT
UND
DER
ANALYSE
AUFGESCHLOSSENER
PROBEN
.
37
3.1.3.
ABHAENGIGKEIT
DES
ERGEBNISSES
DER
DIREKTMESSUNG
VON
DER
EINFALLS-
RICHTUNG
DER
PRIMAERSTRAHLUNG
.
41
3.1.4.
EINFLUSS UNTERSCHIEDLICHER
AUFBRINGUNGSAITEN
DES
STANDARDS
.
43
3.1.4.1.
REIHENFOLGE
DER
ARBEITSSCHRITTE
BEI
DER
MESSPROBENHERSTELLUNG
43
3.I.4.2.
VERTEILUNG
DES
STANDARDS
AUF
DEM
DUENNSCHNITT
IN
ABHAENGIGKEIT
VOM
LOESEMITTEL
.
44
3.1.5.
BESTIMMUNG
DER
NACHWEISGRENZEN
BEI
DER
DIREKTANALYSE
VON
GEWEBE
DUENNSCHNITTEN
MIT
DER
TRFA
.
49
3.2.
ANALYSE
VON
BIOFILMEN
MIT
DER
TRFA
_
_
.50
3.2.1.
HERSTELLUNG
DER
BIOFILME
.
51
3.2.2.
DIREKTMESSUNG
VON
BIOFILMEN
MIT
DER
TRFA
.
52
3.3.
PROBENTRAEGERSYSTEME
FUER
DIE
SYRFA
.
.
.
59
3.3.1.
HANDELSUEBLICHE
FOLIEN
ALS
PROBENTRAEGER
.
59
3.3.2.
EIGENENTWICKLUNG
VON
TRAEGERFOLIEN
FUER
DIE
SYRFA-MIKROSONDE
.
61
3.3.2.I.
VORVERSUCHE
.
61
3.3.2.2.
PRAEPARATION
VON
ACRYLAMIDFOLIEN
IN
EINEM
DUENNEN
SPALT
.
62
3.3.2.3.
PRAEPARATION
VON
TRAEGERFOLIEN
IN
EINER
ROTIERENDEN
TROMMEL.64
3.3.3.
UNTERSUCHUNGEN
AN
TRAEGERFOLIEN
MIT
DER
SYRFA
.
68
3.3.4.
PRAEPARATION
VON
FESTEN
PROBEN
AUF
DEN
TAEGERFILMEN
.
70
3.4.
ENTWICKLUNG
VON
FOLIENSTANDARDS
FUER
DIE
SYRFA-MIKROSONDE.
----------
73
3.4.1.
ANFORDERUNGEN
AN
DIE
FOLIENSTANDARDS
.
73
3.4.1.1.
ZUSAMMENSETZUNG
DER
VERWENDETEN
HARZE
.
75
3.4.I.2.
OPTIMIERENDE
VORUNTERSUCHUNGEN
.
78
3.4.1.2.1.
POLYMERISATIONSVERSUCHE
MIT
BEIMENGUNGEN
VON
KRYPTOFIX
2.2.2
.
78
3.4.1.2.2.
OPTIMIERUNG
DER
POLYMERE
AUF
BASIS
VON
LOWI-
CRYL-K4M
.
79
3.4.1.2.3.
OPTIMIERUNG
DER
POLYMERE
AUF
BASIS
VON
QUETOL
651
.
80
3.4.1.2.4.
REINIGUNGEN
DER
KUNSTSTOFFKOMPONENTEN
DES
HARZES
"
K4M
"
.
81
3.4.2.
ERSTELLUNG
VON
DUENNER
STANDARDFOLIEN
FUER
DIE
SYRFA-MIKROSONDE
.
83
3.4.2.1.
ANSATZ
VON
STANDARDLOESUNGEN
.
83
3.4.2.2.
HERSTELLUNG
DER
STANDARDELEMENT-POLYMERBLOECKE
.
84
3.4.2.3.
DIREKTMESSUNGEN
VON
STANDARDELEMENTFOLIEN
MIT
DER
TRFA.86
3.4.3.
VERTEILUNG
DES
STANDARDELEMENTS
IN
DEN
FOLIEN
.
87
3.4.3.1.
HOMOGENITAETSUNTERSUCHUNGEN
MIT
DER
SYRFA-MIKROSONDE
.
87
3.4.3.2.
HOMOGENITAETSUNTERSUCHUNG
DER
STANDARDELEMENTFOLIEN
MIT
DER
AUTORADIOGRAPHIE
.
90
3.4.4.
QUANTITATIVE
MESSUNGEN MIT
DER
SYRFA-MIKROSONDE
.
92
3.4.5.
ARCHIVIERUNG
DER
STANDARDFOLIEN
.
92
3.5.
EXEMPLARISCHE
UNTERSUCHUNGEN
AN
EINEM
HUMANEN
NEOBLASTOM
_
94
4.
DISKUSSION
UND
BEWERTUNG
_
101
4.1.
DIREKTANALYSE
VON
GEWEBSDUENNSCHNITTEN
MIT
DER
TRFA
_
101
4.2.
TRFA-UNTERSUCHUNGEN
AN
BIOFILMEN
_
_
-
105
4.3.
PROBENTRAEGERSYSTEME
FUER
DIE
SYRFA-MIKROSONDE
_
107
4.4.
FOLIENSTANDARDS FUER
DIE
SYRFA
------------------------------
HO
4.5.
UNTERSUCHUNGEN
AN EINEM
NEOBLASTOM.
113
4.6.
AUSBLICK
.
114
5.
EXPERIMENTELLES
.
.
.
115
5.1.
VERWENDETE
MATERIALIEN
ZUR
AUTORADIOGRAPHIE.
.
116
5.2.
VERWENDETE
MATERIALIEN
ZUR
ERSTELLUNG
DER
PROBENTRAEGERSYSTEME
UND
SYRFA-STANDARDS
.
116
5.3.
MESSANORDNUNG DER
TRFA
.
.
117
5.4.
MESSANORDNUNG DER
SYRFA
.
118
5.5.
GEFAHRENHINWEISE
FUER
BENUTZTE
CHEMIKALIEN
.
120
5.6.
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFTEN
_
.
_
.
124
5.6.1.
DURCHFUEHRUNG
DES
KONVENTIONELLEN
DRUCKAUFSCHLUSSES
.
124
5.6.2.
DURCHFUEHRUNG
DES
MIKROWELLENAUFSCHLUSSES
.
124
5.6.3.
TRFA-MESSUNGEN
VON
AUFSCHLUSSLOESUNGEN
.
125
5.6.4.
DIREKTMESSUNG
VON
GEWEBSDUENNSCHNITTEN
MIT
DER
TRFA
.
126
5.6.5.
HERSTELLUNG
VON
TRAEGERFOLIEN
FUER
DIE
SYRFA-MIKROSONDE
.
126
5.6.6.
HERSTELLUNG
VON
STANDARDFOLIEN
FUER
DIE
SYRFA-MIKROSONDE
.
127
5.6.7.
DURCHFUEHRUNG
DER
AUTORADIOGRAPHIE
.
128
5.6.8.
ZUECHTUNG
VON
BIOFILMEN
.
128
5.6.9.
SPEZIELLE
REINIGUNGSOPERATIONEN
.
129
6.
ZUSAMMENFASSUNG
_
._
.
_
130
7.
LITERATUR
_
137 |
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| title | Entwicklung von neuen Probenpräparations- und Standardisierungsverfahren für die Totalreflektions-Röntgenfluoreszenzanalyse und die ortsauflösende Synchrotron-Röntgenfluoreszenzanalyse |
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