Beiträge zur Chemie von Magnesium-, Calcium-, Strontium- und Bariumboranaten:
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INHALT
1.
EINLEITUNG
1
2.
BESCHREIBUNG
DER
ERGEBNISSE
4
VORBEMERKUNGEN
ZUR
NMR-SPEKTROSKOPIE
4
VORBEMERKUNGEN
ZUR
IR-SPEKTROSKOPLE
5
2.1.
IR-BANDENZUORDNUNG
DURCH
ISOTOPENANREICHERUNG
8
2.1.1.
SR(BH
4
)
2
YY
18-KRONE-6
8
2.1.2.
SR(
1
BH
4
)
2
*
1
8-KRONE-6
14
2.1.3.
SR(BD
4
)
2
*
18-KRONE-6
UND
SR(
1
0BD
4)2
YY
18-KRONE-6
20
2.1.4.
FREQUENZANALYSE
MIT
GAUSSLAN
92
30
2.2.
SOLVATKOMPLEXE
VON
M(BH
4
)2
36
2.2.1.
DLETHYLETHERSOLVAT
VON
MG(BH
4)2
38
2.2.1.1.
NMR-SPEKTREN
39
2.2.1.2.
IR-SPEKTREN
42
2.2.1.3.
DISKUSSION
43
2.2.2.
THF-SOLVATE
VON
CA-,
SR
UND
BA(BH
4
)2
44
2.2.2.1
.
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
CA(BH4
)2
*
4
THF
44
2.2.2.2.
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
SR
UND
BA(BH
4
)2
*
2
THF
47
2.2.3.
15-KRONE-5
ADDUKTE
VON
MG-,
CA-,
SR-UND
BA(BH
4
)2
52
2.2.3.1.
NMR-SPEKTREN
53
2.2.3.2.
IR-SPEKTREN
UND
STRUKTURDISKUSSION
53
2.2.4.
DMSO-SOLVATE
VON
MG-,
CA-,
SR
UND
BA(BH4)2
56
2.2.4.1.
NMR-UND
IR-SPEKTREN
56
2.2.4.2.
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
MG(BH4)2
*
8
DMSO
58
2.2.4.3.
STRUKTURVORSCHLAG
FUER
CA-,
SR
UND
BA(BH4)2
*
8
DMSO
60
2.2.5.
DIETHYLENTRIAMIN
(DET)
UND
PENTAMETHYLDIETHYLENTRIAMIN
(PMDET)
SOLVATE
VON
MG-,
CA-,
SR
UND
BA(BH4)2
62
2.2.5.1.
NMR-SPEKTREN
63
2.2.5.2.
IR-SPEKTREN
UND
STRUKTURDISKUSSION
64
2.3.
LIGANDENSTAERKEREIHE
VON
N
UND
O-
HALTIGEN
DONORMOLEKUELEN
67
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
CA(BH4)2
*
DIGLYME
*
2
THF
70
2.4.
DARSTELLUNG
GEMISCHTER
BORANATE
VOM
TYP
X-MGBH4
*
N
L
74
2.4.1.
EINLEITUNG
74
2.4.2.
SOLVATE
VON
BIS-(TRIMETHYLSILYL)AMINOMAGNESLUMBORANAT
76
2.4.2.1.
NMR-SPEKTREN
78
2.4.2.2.
IR-SPEKTREN
79
2.4.2.3.
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
(ME3SI)2N-MGBH4
*
DIGLYME
81
2.4.3.
ETHERSPALTUNGEN
DER
ORGANYL
UND
AMINOMAGNESIUMVERBINDUNGEN
83
2.4.4.
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[IPRO-MGBH4
*
OET2]2
UND
[ME3SIO-MGBH4
*
OET212
85
2.4.5.
SOLVATE
VON
MERCAPTOMAGNESIUMBORANATEN
90
2.4.5.1. NMR-SPEKTREN
91
2.4.5.2. IR-SPEKTREN
93
2.4.5.3.
STRUKURDISKUSSION
96
2.5.
DARSTELLUNG
GEMISCHTER
BORANATE
VOM
TYP
X-CA(SR)BH4
*
N
L
100
2.5.1.
EINLEITUNG
100
2.5.2.
DARSTELLUNG
100
2.5.3.
SOLVATE
VON
PI13C-MBH4
YY
N
L
(M=CA,
SR)
103
2.5.3.1.
NMR-SPEKTREN
103
2.5.3.2.
IR-SPEKTREN
104
2.5.3.3.
STRUKTURVORSCHLAEGE
106
2.5.4.
SOLVATE
VON
ALKOXY-UND
ARYLOXYCALCIUMBORANATEN
107
2.5.4.1
NMR-SPEKTREN
108
2.5.4.2.
IR-SPEKTREN
113
2.5.4.3.
DISKUSSION
120
2.6.
REDUKTIONSVERHALTEN
DER
BIS(BORANAT)KOMPLEXE
122
3.
ZUSAMMENFASSUNG
125
4.
EXPERIMENTELLER
TEIL
127
4.1.
SYNTHESE
VON
SR(BH4)2
*
1
8-KRONE-6
129
4.2.
SYNTHESE
VON
SR(10SSH4)2
*
18-KRONE-6
131
4.3.
SYNTHESE
VON
SR(BD4 2
*
1
8-KRONE-6
133
4.4.
SYNTHESE
VON
SR(1BD4)2
*
18-KRONE-6
134
4.5.
ET20
UND
THF-SOLVATE
VON
M(BH4)2
137
4.6.
15-KRONE-5
ADDUKTE
VON
M(BH
4
)
2
(M=MG,
CA,
SR,
BA)
139
4.7.
DMSO-SOLVATE
VON
M(BH
4
)2
(M=MG,
CA,
SR,
BA)
141
4.8.
DET-SOLVATE
VON
M(BH
4
)
2
(M=MG,
CA,
SR,
BA)
144
4.9.
PMDET-SOLVATE
VON
M(BH
4
)
2
(M=MG,
CA,
SR,
BA)
147
4.10.
UMSETZUNG
VON
CA(BH4)2
*
4
THF
MIT
DIGLYME
UND
PMDET
IN
THF
150
4.11.
DARSTELLUNG
VON
R-MGBH4
YY
N
L
151
4.11.1.
VERSUCH
DER
KRISTALLISATION
VON
IPR-MGBH4
YY
ET2UE
151
4.11.2.
DARSTELLUNG
DER
AMINOMAGNESIUMBORANATE
152
4.11.3.
DARSTELLUNG
DER
MERCAPTOMAGNESIUMBORANATE
156
4.12.
DARSTELLUNG
VON
R-CABH4
UND
R-SRBH4
*
N
L
161
4.12.1.
SOLVATE
VON
PHAC-CABFU
162
4.12.2.
SOLVATE
VON
PHGC-SRBFU
164
4.13.
DARSTELLUNG
VON
SOLVATEN
DES TYPS
RO-CABH4
*
N
L
166
4.14.
VERSUCHE
ZUM
REDUKTIONSVERHALTEN
VON
ERDALKALIBISBORANATEN
181
5.
DATEN
DER
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
185
6.
LITERATURVERZEICHNIS
209 |
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