Untersuchungen zum Einfluss der Ligandengrösse bei der Synthese neuer Zirkonocen-Phosphido-Komplexe:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1995
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Leipzig, Univ., Diss., 1995 |
| Beschreibung: | VII, 238 S. graph. Darst. |
Internformat
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INHALTSANGABE
1
EINLEITUNG
1
1.1
REAKTIONSMOEGLICHKEITEN
VON
P-H-FUNKTIONELLEN
ZIRKONOCEN
PHOSPHIDO-KOMPLEXEN
1
1.2
AUSGEWAEHLTE
ZIRKONOCEN-PHOSPHIDO-KOMPLEXE
3
2
AUFGABENSTELLUNG
11
3
GANG
DER
UNTERSUCHUNGEN
12
3.1
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LI(THF)
2
PH
2
12
3.2
UMSETZUNGEN
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHR
(R
=
CY,
PH)
15
3.2.1
DARSTELLUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHPH]
1
15
3.2.2
DARSTELLUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHCY]
2
17
3.2.3
UMSETZUNGEN
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHR
(R
=
CY,
PH)
(1:2)
20
3.2.4
REAKTION
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
BULI
UND
PHPH
2
20
3.2.5
ZUSAMMENFASSUNG
21
3.3
UMSETZUNGEN
VON
ZIRKONOCENDICHLORIDEN
MIT
LIPHR
(R
=
BU',
AD
(AD
=
ADAMANTYL)
UND
ADPH
2
23
3.3.1
UMSETZUNGEN
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHBU
'
23
3.3.2
UMSETZUNGEN
VON
ZIRKONOCENDICHLORIDEN
MIT
MG
UND
ADPH
2
24
3.3.3
SYNTHESE
UND
SPEKTROSKOPISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
({CP
2
ZR(P-PHAD)}
2
J4
UND
[{CP
2
ZR(P-PHBU
,
)}
2
]
5
26
3.3.4
MOLEKUELSTRUKTUREN
VON
[{CP
2
ZR(N-PHR)}
2
]
(R
=
BU
'
,
AD)
35
3.3.5
ZUSAMMENFASSUNG
39
3.4
UMSETZUNGEN
VON
ZIRKONOCENDICHLORIDEN
MIT
LIPHMES
(MES
=
2,4,6-ME
3
C
6
H
2
)
40
3.4.1
REAKTIONEN
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
UND
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHMES
40
3.4.2
REAKTION
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHMES
41
3.4.3
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
(CP
2
ZR(PMESF
I
MES)]
6
46
3.4.4
ZUSAMMENFASSUNG
49
3.5
UMSETZUNGEN
VON
ZIRKONOCENDICHLORIDEN
MIT
LIPHTIPP
(TIPP
=
2,4,6-PR'
3
C
6
H
2
)
51
3.5.1
UMSETZUNGEN
VON
[CP
2
ZRCI
2
L
MIT
LIPHTIPP
51
3.5.2
UMSETZUNGEN
VON
[CP
2
ZRCI
2
L
MIT
LIPHTIPP
52
3.5.3
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CP'
2
ZR(CI)PHTIPP]
7
59
3.5.4
ZUSAMMENFASSUNG
60
3.6
UMSETZUNGEN
VON
ZIRKONOCENDICHLORIDEN
MIT
LIPHSMES,
SMESPH
2
UND
SMESPCI
2
(SMES
=
2,4,6-BU
'
3
C
6
H
2
)
61
3.6.1
UMSETZUNGEN
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHSMES
61
3.6.2
UMSETZUNGEN
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHSMES
UND
SMESPH
2
62
3.6.3
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CP
2
ZR(PHSMES)
2
]
11
74
3.6.4
UMSETZUNGEN
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
SMESPH
2
UND
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
SMESPCI
2
76
3.6.5
ZUSAMMENFASSUNG
78
3.7
UMSETZUNGEN
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHPHES
(PHES
=
2,4,6-PH
3
C
6
H
2
)
79
3.8
FOLGEREAKTIONEN
81
3.8.1
FOLGEREAKTIONEN
VON
ZIRKONOCEN-MONOPHOSPHIDO-KOMPLEXEN
81
3.8.1.1
UMSETZUNGEN
MIT
BASEN
81
3.8.1.2
FOLGEREAKTIONEN
AUSGEWAEHLTER
ZIRKONOCEN
MONOPHOSPHIDO-KOMPLEXE
83
3.8.2
FOLGEREAKTIONEN
VON
{{CP^ZRTP-PHBU
'
IJJ
4
UND
[(CP
2
ZRCI)
2
(P-PSMES)]
9
90
3.8.3
FOLGEREAKTIONEN
VON
[CP^IRLPMESPMESIJ
6
91
3.8.4
SYNTHESE
VON
HETEROBIMETALLISCHEN
ZWEIKERN-KOMPLEXEN
97
3.9
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
LI(THF)PHCY
16
104
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
108
4.1
ALLGEMEINES
108
4.2
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
110
4.2.1
DARSTELLUNG
VON
LIPHPH
110
4.2.1.1
PHPH
2
110
4.2.1.2
LIPHPH
111
4.2.2
DARSTELLUNG
VON
LIPHCY
111
4.2.2.1
CYPCI
2
111
4.2.2.2
CYPH
2
112
4.2.2.3
LIPHCY
113
4.2.3
DARSTELLUNG
VON
LIPHAD
115
4.2.3.1
ADP(O)CI
2
115
4.2.3.2
ADPH
2
115
4.2.3.3
LIPHAD
116
4.2.4
DARSTELLUNG
VON
LIPHBU
'
117
4.2.5
DARSTELLUNG
VON
LIPHMES
117
4.2.5.1
MESPH
2
117
4.2.5.2
LIPHMES
119
4.2.6
DARSTELLUNG
VON
LIPHTIPP
119
4.2.6.1
TIPPBR
119
4.2.6.2
TIPPPCIJ
120
4.2.6.3
TIPPPH
2
121
4.2.6.4
LIPHTIPP
122
4.2.7
DARSTELLUNG
VON
LIPHSMES
123
4.2.7.1
LS.
OE
-B
U
'
S
C
B
H
J
123
4.2.7.2
SMESBR
123
4.2.7.3
SMESPCI
2
124
4.2.7.4
SMESPH
2
125
4.2.7.5
LIPHSMES
126
4.2.8
DARSTELLUNG
VON
LIPHPHES
127
4.2.8.1
PHESBR
127
4.2.8.2
PHESPH
2
127
4.2.8.3
LIPHPHES
128
4.2.9
SYNTHESE
VON
5,7-DI-TERT-BUTYL-1-HYDRIDO-3,3-DIMETHYL-2,3
129
DIHYDRO-PHOSPHAINDOL
15
4.2.10
DARSTELLUNG
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
131
4.2.10.1
2,3,5,6-TETRAHYDRO-2,3,5,6-TETRAMETHYL-Y-PYRON
131
4.2.10.2
2,3,5,6-TETRAMETHYLCYCLOPENTEN-2-ON
132
4.2.10.3
ETHYL-TETRAMETHYL-CYCLOPENTADIEN
132
4.2.10.4
LICP
133
4.2.10.5
[CP
2
ZRCI
2
]
133
4.3
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LI(THF)
2
PH
2
136
4.4
UMSETZUNGEN
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHR
(R
=
PH,
CY)
137
4.4.1
DARSTELLUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHPH]
1
137
4.4.2
REAKTION
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHPH
(1:2)
138
4.4.3
DARSTELLUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHCY]
2
138
4.4.4
REAKTION
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHCY
(1:2)
139
4.4.5
REAKTION
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
BULI
UND
PHPH
2
140
4.5
UMSETZUNGEN
VON
ZIRKONOCENDICHLORIDEN
MIT
LIPHR
(R
=
BU',
AD)
UND
ADPH
2
141
4.5.1
DARSTELLUNG
VON
[{CP
2
ZR(P-PHBU
')}
2
]
4
141
4.5.2
DARSTELLUNG
VON
[{CP
2
ZR(P-PHAD)}
2
)
5
142
4.5.3
REAKTION
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
MG
UND
ADPH
2
143
4.5.4
DARSTELLUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHBU
T
]
3
143
4.5.5
REAKTION
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHBU'
(1:2)
145
4.5.6
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
MG
UND
ADPH
2
146
4.6
UMSETZUNGEN
VON
ZIRKONOCENDICHLORIDEN
MIT
LIPHMES
147
4.6.1
DARSTELLUNG
VON
[CP
2
2R(PMESPMES)L
6
147
4.6.2
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHMES
(1:2)
148
4.6.3
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHMES
(1:1)
148
4.6.4
REAKTION
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHMES
(1:
2)
149
4.6.5
REAKTION
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHMES
(2:1)
149
4.6.6
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHMES
(1:1)
150
4.7
REAKTIONEN
VON
ZIRKONOCENDICHLORIDEN
MIT
LIPHTIPP
152
4.7.1
DARSTELLUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHTIPP]
7
152
4.7.2
DARSTELLUNG
VON
[CP
2
ZR(PHTIPP)
2
]
8
153
4.7.3
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHTIPP
(1:1)
154
4.7.4
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHTIPP
(1:2)
154
4.8
REAKTIONEN
VON
ZIRKONOCENDICHLORIDEN
MIT
LIPHSMES,
SMESPH
2
UND
SMESPCI
2
155
4.8.1
REAKTION
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHSMES
(1:1)
155
4.8.2
REAKTION
VON
[CP
2
ZRCI
2
J
MIT
LIPHSMES
(1:2)
157
4.8.3
REAKTION
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
MG
UND
SMESPH
2
(1:1)
158
4.8.4
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
MG
UND
SMESPH
2
UND
NACHFOLGENDER
ZUGABE
VON
PME
3
159
4.8.5
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
SMESPH
2
UND
DBU
160
4.8.6
REAKTION
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHSMES
(1:3)
161
4.8.7
REAKTION
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHSMES
(1:4)
161
4.8.8
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
MG
UND
SMESPCI
2
162
4.8.9
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
MG/NA
2
K
UND
SMESP
=
PSMES
163
4.8.10
REAKTION
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHSMES
(1:1)
163
4.8.11
REAKTION
VON
(CP
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHSMES
(1:2)
164
4.8.12
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZRCI
2
]
MIT
MG
UND
SMESPH
2
165
4.9
UMSETZUNGEN
VON
[CP'
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHPHES
165
4.9.1
UMSETZUNG
VON
[CP'
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHPHES
(1:1)
165
4.9.2
UMSETZUNG
VON
[CP'
2
ZRCI
2
]
MIT
LIPHPHES
(1:2)
166
4.10
FOLGEREAKTIONEN
DER
ZIRKONOCEN-PHOSPHIDO-KOMPLEXE
167
4.10.1
FOLGEREAKTIONEN
VON
[CP
2
ZR(CI)PHPH]
1
167
4.10.1.1
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHPH]
1
MIT
P
4
167
4.10.1.2
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHPH]
1
MIT
PHC=CH
168
4.10.1.3
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHPH]
1
MIT
BULI
169
4.10.1.4
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHPH]
1
MIT
CS
2
169
4.10.1.5
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHPH]
1
MIT
CO
170
4.10.1.6
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHPH]
1
MIT
DIISOPROPYLCARBODIIMID
170
4.10.2
FOLGEREAKTIONEN
VON
[CP
2
ZR(CI)PHBU']
3
171
4.10.2.1
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHBU']
3
MIT
MELI
171
4.10.2.2
UMSETZUNG
VON
[CP^ZRTCDPHBU']
3
MIT
[NI(C0)
4
]
171
4.10.2.3
UMSETZUNG
VON
[CP
O
2
ZR(CI)PHBU
]
3
MIT
PHC=CH
172
4.10.2.4
UMSETZUNG
VON
[CP
O
2
ZR(CI)PHBU']
3
MIT
MEL
173
4.10.3
FOLGEREAKTIONEN
VON
[CP
2
ZR(CI)PHSMES]
10
UND
[CP
2
ZR(CI)PHTIPP]
7
173
4.10.3.1
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHSMES]
10
MIT
PHC=CH
173
4.10.3.2
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHSMES]
10
MIT
DIAZOESSIGSAEUREETHYLESTER
174
4.10.3.3
UMSETZUNG
VON
(CP
2
ZR(CL)PHSMESJ
10
MIT
DBU
174
4.10.3.4
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHSMES]
10
MIT
MELI/PME
3
175
4.10.3.5
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHSMES]
10
MIT
LIPHPH
175
4.10.3.6
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHSMES]
10
MIT
CS
2
176
4.10.3.7
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(CI)PHTIPP]
7
MIT
(CN)
2
C
=
C(CN)
2
176
4.10.4
FOLGEREAKTIONEN
VON
[CP
2
ZR(PMESPMES)]
6
177
4.10.4.1
UMSETZUNG
VON
[CP
0
2
ZR(PMESPMESL]
6
MIT
PHC^CH
177
4.10.4.2
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(PMESPMESL]
6
MIT
P
4
179
4.10.4.3
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(PMESPMES)[
6
MIT
PHENYLISOTHIOCYANAT
180
4.10.5
FOLGEREAKTIONEN
VON
[{CP'
2
ZR(P-PHBU')}
2
)
4
180
4.10.5.1
UMSETZUNG
VON
[{CP'
2
ZR(P-PHBU')}
2
[
4
MIT
PME
3
180
4.10.5.2
UMSETZUNG
VON
[{CP
2
ZR(P-PHBU*)}
2
[
4
MIT
BULI
181
4.10.6
UMSETZUNG
VON
[(CP
2
ZRCI)
2
(P-PSMES)]
9
MIT
SCHWEFEL
181
4.10.7
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
VON
HETEROBIMETALLISCHEN
ZWEIKERN-KOMPLEXEN
182
4.10.7.1
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(PHSMES)
2
]
MIT
[PT(PPH
3
)
4
]
182
4.10.7.2
UMSETZUNG
VON
[CP
2
ZR(PHTIPP)
2
]
MIT
[(NBD)MO(CO)
4
[
182
4.10.7.3
UMSETZUNG
VON
[CP'
2
ZR(PHTIPP)
2
]
MIT
L(NBD)CR(CO)
4
)
184
5
KRISTALLSTRUKTURUNTERSUCHUNGEN
186
5.1
[{CP
2
ZR(N-PHBU
')}
2
L
4
188
5.2
[{CP
2
ZR(N-PHAD)}
2
]
5
191
5.3
([CP
0
2ZR(PMESPMES)L
6
197
5.4
[CP
2
ZR(CI)PHTIPP]
7
201
5.5
[CP
2
ZR(PHSMES)
2
]
YY
TOLUOL
11
204
5.6
MESP(H)-P(H)MES
14
211
5.7
LI(THF)PHCY
16
213
6
ZUSAMMENFASSUNG
216
7
ANHANG
224
7.1
VERZEICHNIS
DER
VERWENDETEN
ABKUERZUNGEN
224
7.1.1
ABKUERZUNGEN
FUER
MOLEKUELE
UND
MOLEKUELGRUPPEN
224
7.1.2
ABKUERZUNGEN
BEI
DER
INDIZIERUNG
VON
IR
UND
NMR-SPEKTREN
225
7.1.3
SONSTIGES
225
7.2
NUMMERIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
226
7.3
VERZEICHNIS
DER
ABBILDUNGEN
227
7.4
VERZEICHNIS
DER
TABELLEN
230
7.5
LITERATURVERZEICHNIS
231 |
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