Bismut-Gold-Oxide: Darstellung und Charakterisierung von NaBi 2 AuO 5 , Bi 2 AuO 5 und Bi 4 Au 2 O 9 und Neutronenbeugungsuntersuchungen an Mischkristallen des ionenleitenden Systems Na 3 PO 4 /Na 2 SO 4
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EINLEITUNG 1
ALLGEMEINER TEIL 3
1 SYNTHESEN UNTER HOHEN SAUERSTOFFDRUCKEN 3
1.1 THERMODYNAMISCHE BETRACHTUNGEN 3
1.2 HYDROTHERMALSYNTHESEN 5
1.3 STAHLAUTOKLAVEN 7
1.3.1 DRUCKAUFBAU 8
1.3.2 DRUCKBESTIMMUNG 9
2 ANALYSENMETHODEN 10
2.1 STRUKTURUNTERSUCHUNGEN MIT BEUGUNGSMETHODEN 10
2.1.1 ROENTGENPULVERDIFFRAKTOMETRIE 10
2.1.2 GUINIER- UND GUINIER-SIMON TECHNIK 11
2.1.3 NEUTRONENBEUGUNG 12
2.1.4 RIETVELDMETHODE ZUR STRUKTURVERFEINERUNG 14
2.2 EINKRISTALLSTRUKTURUNTERSUDLUNGEN 15
2.2.1 DREHKRISTALLVERFAHREN 18"
2.2.2 WEISSENBERGVERFAHREN 16
2.2.3 MESSUNG VON REFLEXINTENSITAETEN UND DATENREDUKTION 17
2.2.4 ABSORPTIONSKORREKTUR 18
2.2.5 STRUKTURLOESUNG MIT DER PATTERSON-METHODE 19
2.2.6 STRUKTURVERFEINERUNG MIT DIFFERENZFOURIER- UND
LEAST-SQUARES METHODEN 20
2.2.7 GOTEKRITERIEN 21
2.3 ELEKTRONENMIKROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN UND
ENERGIEDISPERSIVE MIKROANALYSE 22
2.4 DIFFERENZTHERMOANALYSE UND THERMOGRAVIMETRIE 22
2.5 MAGNETISCHE MESSUNGEN 23
I
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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INHALTSVERZEICHNIS
SPEZIELLER TEIL
24
DARSTELLUNG, STRUKTUR UND EIGENSCHAFTEN VON BLSMUTAURATEN 24
1 VORBEMERKUNGEN 24
1.1 AUSGANGSSUBSTANZEN 25
1
.
1.1
'B\2OS
25
1.1.2 AU
2032-3H20 26
1.1.3 KOLLOIDALES GOLD 27
2 NABHAUOS 27
2.1 PROBENPRAEPARATION 27
2.2 CHARAKTERISIERUNG DER REAKTIONSPRODUKTE 28
2.2.1 ROENTGENOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNGEN AN PULVER
FOERMIGEN PROBEN 29
2.2.2 BESTIMMUNG DES METALLVERHAELTNISSES MITTELS
EDX-UNTERSUCHUNGEN 31
2.2.3 EINKRISTALLSTRUKTURUNTERSUCHUNG 32
2.2.4 STRUKTURBESCHREIBUNG UND -DLSKUSSION 37
2.2.5 THERMISCHES VERHALTEN 44
2.2.6 BESTIMMUNG DER MAGNETISCHEN SUSZEPTIBILITAET 44
3 BI
2AUOS 46
3.1 PROBENPRAEPARATION 46
3.2 CHARAKTERISIERUNG DER REAKTIONSPRODUKTE 47
3.2.1 ROENTGENOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNGEN AN PULVER
FOERMIGEN PROBEN 47
3.2.2 BESTIMMUNG DES METALLVERHAELTNISSES MITTELS
EDX-UNTERSUCHUNGEN 50
3.2.3 EINKRISTALLSTRUKTURUNTERSUCHUNG 50
3.2.4 STRUKTURBESCHREIBUNG UND -DISKUSSION 56
3.2.5 THERMISCHES VERHALTEN 50
3.2.6 BESTIMMUNG DER MAGNETISCHEN SUSZEPTIBILITAET 60
II
INHAHSVTNAIOHNTE
4 BI
4AU2O* 62
4.1 PROBENPRAEPARATION 62
4.2 CHARAKTERISIERUNG DER REAKTIONSPRODUKTE 62
4.2.1 ROENTGENOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNGEN AN PULVER
FOERMIGEN PROBEN 63
4.2.2 BESTIMMUNG DES METALLVERHAELTNISSES MITTELS
EDX-UNTERSUCHUNGEN 66
4.2.3 EINKRISTALLSTRUKTURUNTERSUCHUNG 66
4.2.4 STRUKTURBESCHREIBUNG UND -DISKUSSION 73
4.2.5 THERMISCHES VERHALTEN 79
5 STRUKTURELLE EINORDNUNG DER NATRIUM-BISMUT-
AURATE UND DER BISMUTAURATE 80
\
NEUTRONENBEUGUNGSUNTERSUCHUNGEN AM LONENLELTENDEN
SYSTEM NA3P04/NA2S04 89
1 ALLGEMEINE VORBEMERKUNGEN 89
1.1 LONENLEITFAEHIGKEIT IM SYSTEM NA
3
P
0
VNA
2
S
04
91
1.1.1 NATRIUMIONEN-LEITFAEHIGKEIT IN REINEM NA
3PC 4 91
1.1.2 NATRIUMIONEN-LEITFAEHIGKEIT IN
NA
3P04/NA2S04-MISCHKRISTALLEN 92
1.2 PROBLEMSTELLUNG 93
1.3 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
RTA
3*P,.XSX04 (X = 0,5; 0,4; 0,3) 94
1.4 DURCHFUEHRUNG DER NEUTRONENBEUGUNGSUNTERSUCHUNGEN 97
1.5 AUSWERTUNG DER NEUTRONENBEUGUNGSDIAGRAMME 97
1.6 ERGEBNISSE DER RIETVELDVERFEINERUNGEN 99
ZUSAMMENFASSUNG 105
LITERATURVERZEICHNIS 107
ANHANG 110
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| title_fullStr | Bismut-Gold-Oxide Darstellung und Charakterisierung von NaBi 2 AuO 5 , Bi 2 AuO 5 und Bi 4 Au 2 O 9 und Neutronenbeugungsuntersuchungen an Mischkristallen des ionenleitenden Systems Na 3 PO 4 /Na 2 SO 4 vorgelegt von Jutta Geb |
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