Entwicklung von neuartigen Analysenverfahren zur schnellen, automatisierten Bestimmung von radioaktiven Strontiumisotopen in umweltrelevanten Probengütern:
Gespeichert in:
1. Verfasser: | |
---|---|
Format: | Abschlussarbeit Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
1994
|
Schlagworte: | |
Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
Beschreibung: | VI, 195 S. Ill., graph. Darst. |
Internformat
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
YYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYY
1
2.
BEDEUTUNG
DER
RADIOAKTIVEN
STRONTIUMISOTOPE
IN
DER
UMWELT
.
3
AA
2.1.
VERBREITUNG
VON
SR
IN
DER
UMWELT
.
.
_
.
4
2.2.
BIOLOGISCHES
VERHALTEN
VON
STRONTIUM-90.
7
2.2.1.
AUFNAHME
VON
90
&
.
7
2.2.2.
AUSWIRKUNGEN
VON
IONISIERENDER
STRAHLUNG
AUF
DEN
ORGANISMUS
.
9
23.
AKTUELLER
STAND
DER
RADIOSTRONTIUM-ANALYTIK
_
.
_
.
12
2.3.1.
STANDARDVERFAHREN
.
12
2.3.2.
VARIANTEN
DES
STANDARDVERFAHRENS
.
13
2.3.3.
STRONTIUMABTRENNUNG
DURCH
SELEKTIVE
FAELLUNG
.
14
2.3.4.
FLUESSIG-FLUSSIG-EXTRAKTIONEN
.
14
2.3.5.
FLUESSIG-FEST-EXTRAKTIONEN
.
15
2.3.5.I.
STRONTIUMABTRENNUNG
MIT
IONENAUSTAUSCHERN
.
15
2.3.5.2.
LONENCHROMATOGRAPHISCHE
STRONTIUMABTRENNUNG
.
16
2.3.5.3.
STRONTIUMABTRENNUNG
AN
MIT
KRONENETHEM
BELEGTEN
PHASEN.
16
2.4.
INSTRUMENTELLE
ANALYTIK
DES
STRONTIUMS
.
.
_
.
_
16
2.4.1.
ROENTGENFLUORESZENZANALYSE
.
17
2.4.2.
BESCHLEUNIGERMASSENSPEKTROMETRIE
(AMS)
.
17
2.4.3.
LASERRESONANZIONISATIONS-MASSENSPEKTROMETRIE
(LR-MS)
.
20
2.4.4.
LONENCHROMATOGRAPHIE
.
21
2.4.5.
RADIOAKTIVITAETSDETEKTOREN
IN
DER
HPLC
.
23
23.
STATISTISCHE
AUSWERTUNGEN
_
.
--------------
.
_
.
_
.
23
3.
ENTWICKLUNG
VON
VERFAHREN
ZUR
SCHNELLEN
BESTIMMUNG
VON
^SR
IN
UMWELTRELEVANTEN
PROBENGUETERN
YYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYY
26
3.1.
OPTIMIERUNG
DER
AUFSCHLUESSE
VON
LUFTSTAUBPROBEN
_
.
_
.
28
3.1.1.
OXIDATIVER
DRUCKAUFSCHLUSS
.
28
3.1.2.
DRUCKAUFSCHLUSS
MIT
MIKROWELLENANREGUNG
.
31
3.13.
AUFSCHLUSS
REALER
LUFTSTAUBPROBEN.
34
3.2.
OPTIMIERUNG
DER
EXTRAKTION
VON
BODENPROBEN
35
3.2.1.
EXTRAKTION
VON
BODENPROBEN
NACH
DEM
STANDARDVERFAHREN
.
35
3.2.2.
EXTRAKTION
VON
BODENPROBEN
IN
EINER
SOXHLETAPPARATUR
.
36
3.3.
ENTWICKLUNG
EINER
METHODE
ZUR
EISENABTRENNUNG.YY.
-
-
-
.38
3.4.
ABTRENNUNG
DER
STRONTIUMIONEN
VON
DEN
MATRIXELEMENTEN
MIT
SELEKTIVEN
KOMPLEXBILDNERN
.
-
-
.
-
41
3.4.1.
ABTRENNUNG
MIT
O-HYDROXYPHENYLIMINODIESSIGSAEURE
.
41
3.4.2.
ABTRENNUNG
MIT
L-PHENYL-3-METHYL-4-PROPINYL-PYRAZOLON-5
.
42
3.43.
ABTRENNUNG
DER
STRONTIUMIONEN
MIT
HILFE
VON
KRONENETHEM
.
42
3.43.1.
EXTRAKTIONEN
MIT
DICYCLOHEXANO
18-KRONE-6
.
43
3.43.2.
UEBERTRAGUNG
AUF
EIN
SAEULENSYSTEM
.
46
3.5.
LONENCHROMATOGRAPHISCHE
STRONTIUMABTRENNUNG.
-
.
-
.
.48
3.5.1.
LONENCHROMATOGRAPHISCHE
TRENNUNG
VON
CALCIUM
UND
STRONTIUM
.
48
3.5.2.
AUFTRENNUNG
EINES
MULTIELEMENTGEMISCHES
.
50
3.5.3.
TRENNUNG
VON
STRONTIUM
UND
BARIUM
.
52
3.5.3.1.
TRENNUNG
VON
STRONTIUM
UND
BARIUM
MIT
EINEM
SAEUREGRADIENTEN
.
53
3.53.2.
TRENNUNG
VON
STRONTIUM
UND
BARIUM
MIT
ISONICOTINSAEURE
.
55
3.53.3.
TRENNUNG
VON
STRONTIUM
UND
BARIUM
MIT
EINEM
EDTA/PH-GRADIENTEN
.
58
3.53.4.
TRENNUNG
EINES
MULTIELEMENTGEMISCHS
MIT
EINEM
EDTA/PH-GRADIENTEN
.
60
3.5.4.
DYNAMISCHER
BEREICH
DER
STRONTIUMABTRENNUNG
.
61
3.5.5.
TRENNUNG
VON
STRONTIUM
UND
ZIRKONIUMIONEN.
.
68
3.5.6.
FAZIT
.
72
3.6.
BESTIMMUNG
VON
9(V8
%R
MIT
EINEM
HPLC
SS-RADIOAKTIVITAETSDETEKTOR
-
.
-
.
73
3.6.1.
AUFBAU
DES
HPLC-RADIOAKTIVITAETSDETEKTORS
.
73
3.6.2.
KALIBRIERUNG
DER
MESSZELLE
GT-650
.
76
3.63.
MESSKANALSELEKTION
UND
DISKRIMINATOREINSTELLUNG
FUER
DIE
^SR/
'
PSR-DETEKTION
.
77
3.6.4.
BESTIMMUNG
VON
^SR
NEBEN
89
SR
.
83
3.6.5.
VERSUCHE
MIT
DER
MESSZELLE
YG-600
.
86
3.6.6.
UNTERGRUNDOPTIMIERUNG
DER
MESSZELLE
GT-650
.
87
3.7.
ABTRENNUNG
VON
STRONTIUM
ALS
PROBENVORBEREITUNG
(UR
PRAEZISIONSMESSUNGEN
.
88
3.7.1.
PROBENVORBEREITUNG
FUER
DIE
BESCHLEUNIGERMASSEN
SPEKTROMETRIE
(AMS)
.
88
3.7.2.
PROBENVORBEREITUNG
FUER
DIE
LASERRESONANZIONISATIONS-
MASSENSPEKTROMETRIE
(LR-MS)
.
89
3.8.
VERFAHREN
ZUR
SCHNELLEN
BESTIMMUNG
RADIOAKTIVER
STRONTIUMISOTOPE
IN
UMWELTPROBEN.
_
.
_
-
.
91
3.8.1.
VERFAHREN
FUER
DIE
SCHNELLE
^R-BESTIMMUNG
IN
AEROSOLBEAUF
SCHLAGTEN
FILTERN
.
92
3.8.1.1.
TRACERUNTERSUCHUNGEN
.
93
3.8.1.1.1.
OPTIMIERUNG
DERY-MESSTECHNIK
.
94
3.8.1.1.2.
TRACERUNTERSUCHUNGEN
AN
EINEM
LUFTSTAUBSIMULAT
.
95
3.8.1.1.3.
TRACERUNTERSUCHUNGEN
AN
REALEN
LUFTSTAUBPROBEN
.
98
3.8.2.
VERFAHREN
FUER
DIE
^SR
BESTIMMUNG
IN
BODENPROBEN
.
103
3.8.2.1.
AUTOMATISIERUNG
DER
HPLC-ANLAGE
.
104
3.8.2.2.
TRACERUNTERSUCHUNGEN
AN
BODENPROBEN
.
107
3.8.2.2.I.
TRACERUNTERSUCHUNGEN
ZUR
EISENABTRENNUNG
.
108
3.8.2.2.2.
TRACERUNTERSUCHUNGEN
ZUR
SR-ABTRENNUNG
.
109
3.83.
TRACERUNTERSUCHUNGEN
ZUR
CS/SR
UND
RU/SR-TRENNUNG
.
110
3.9.
UNTERSUCHUNG
REALER
BODENPROBEN
112
3.9.1.
ANWENDUNG
DES
VERFAHRENS
AUF
RUSSISCHE
BODENPROBEN
.
112
3.9.2.
ANWENDUNG
DES
VERFAHRENS
AUF
PROBEN
AUS
DEM
MUENCHNER
RAUM
UND
DEM
SUEDLICHEM
URAL
.
115
3.9.2.1.
ERMITTLUNG
DER
KENNDATEN
ZUR
BESTIMMUNG
VON
^R
IM HPLC-SS-DURCHFLUSSDETEKTOR
.
115
3.9.2.2.
EICHUNG
DES
LOW-LEVEL-MESSPLATZES
.
120
3.9.23.
KALIBRIERUNG
DES
SZINTILLATIONZAEHLERS
.
121
3.9.2.4.
BESTIMMUNG
VON
^SR
IN
DOTIERTEN
PROBEN
AUS
DEM
MUENCHNER
RAUM
UND
DEM
SUEDLICHEM
URAL
.
123
4.
DISKUSSION
UND
BEWERTUNG.IMWMA**M***M*M*MMMM*MM*MMM*MM*MM*MMM*M
127
4.1.
OPTIMIERUNG
DER
PROBENVORBEREITUNG.YYYYW
YYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYY
WWWWHWWWHHWWWW
127
4.1.1.
PROBENVORBEREITUNG
VON
LUFTSTAUBPROBEN
.
127
4.1.2.
PROBENVORBEREITUNG
VON
BODENPROBEN
.
128
4.2.
ABTRENNUNG
VON
STRONTIUM.
-
.
128
4.3.
BESTIMMUNG
VON
^R
MIT
EINEM
SS-DURCHFLUSSDETEKTOR
.
132
4.4.
ENTWICKLUNG
VON
VERFAHREN
ZUR
BESTIMMUNG
VON
^R
IN
UMWELTPROBEN
.
YYHWWWHWHHHWWWWHWHACWWWWWWHWWWWWWHHWWWWWWHWWHWWWWWM
134
4.4.1.
BESTIMMUNG
VON
^SR
IN
FILTERSTAEUBEN
.
134
4.4.2.
BESTIMMUNG
VON
^SR
IN
BODENPROBEN
.
137
4.5.
ANWENDUNG
DES
VERFAHRENS
ZUR
BESTIMMUNG
VON
^R
AUF
RUSSISCHE
BODENPROBEN
UND
DOTIERTE
PROBEN
AUS
DEM
MUENCHNER
RAUM
UND
DEM
SUEDLICHEN
URAL
.
_
WWWWWWWWWWWWWWWWWWWWHWWWWHWWWWWWWW
WW*
139
4.6.
AUSBLICK
YYYYYYYYYYYYYYYYYY
WWWWW
WWWWWWWWWWW
YYYYYYYYYYYYYYYY
W
YYYYYYYYYYYY
WWH
WW
W
WWWWWW
WWWWWWWM
141
5.
EXPERIMENTELIAS
YY
MMM*MMM*MM*MMMM*MM*MMMM*MMMM*M*MMMMMMM*MMM*MMM**
142
5.1.
5.1.1.
MESSANORDNUNG
DER
TRFA-ANLAGE
.
143
5.1.2.
MESSANORDNUNG
DES
Y-MESSPLATZES
.
144
5.1.3.
MESSANORDNUNG
DER
HPLC-ANLAGE
.
144
5.2.
VERWENDETE
CHEMIKALIEN
.
WWWWW
WW
WWWWWWWWWWWWWWHWWWWWWWH
145
5.3.
SPEZIELLE
REINIGUNGSOPERATIONEN
.
_
.
_
_
147
5.4.
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFTEN.
_
.
_
YYYYWWW
YYYYYYYYYYYYWWWWW
WWWWW
YYYYYYYYYYYYYY
148
5.4.1.
VERASCHUNG
DES
HLTERMATERIALS
.
148
5.4.2.
DURCHFUEHRUNG
DES
KONVENTIONELLEN
DRUCKAUFSCHLUSSES
.
148
5.4.3.
DURCHFUEHRUNG
DES
MIKROWELLENAUFSCHLUSSES
.149
5.4.4.
DURCHFUEHRUNG
DER
BODENEXTRAKTION
NACH
DER
STANDARDMETHODE
.
149
5.4.5.
DURCHFUEHRUNG
DER
BODENEXTRAKTION
NACH
DER
SOXHLETMETHODE
.
149
5.4.6.
DURCHFUEHRUNG
DER
EISENABTRENNUNG
.
150
5.4.7.
AUFBAU
DES
CHROMATOGRAPHISCHEN
SYSTEMS
FUER
DIE
HALBAUTOMATISCHE
TRENNUNG
UND
DETEKTION
VON
89
SR/
90
SR-ISOTOPEN
.
150
5.4.7.1.
HARD-
UND
SOFTWAREVORAUSSETZUNGEN
.
150
5.4.7.2.
INSTALLATION
UND
BEDIENUNG
DER
SOFTWARE
.
151
5.4.7.3.
PROGRAMMIERUNG
DER
HPLC-PUMPE
.
154
5.4.7.4.
VERKABELUNG
DER
GERAETE
.
155
5.4.7.5.
FLUIDISCHE-VERBINDUNGEN
ZWISCHEN
DEN
HPLC
KOMPONENTEN
.
156
5.4.8.
DURCHFUEHRUNG
DER
MANUELLEN
STRONTIUMABTRENNUNG
AUS
LUFTSTAEUBEN
MIT
ONLINE
90
SR-DETEKTION
.
157
5.4.9.
DURCHFUEHRUNG
DER
MANUELLEN
STRONTIUMABTRENNUNG
AUS
BODENPROBEN
MIT
ONLINE
^SR-DETEKTION
.
158
5.4.10.
AUFBAU
DES
CHROMATOGRAPHISCHEN
SYSTEMS
FUER
DIE
AUTOMATISIERTE
STRONTIUMABTRENNUNG
.
159
5.4.10.1.
HARD-UND
SOFTWAREVORAUSSETZUNGEN
.
159
5.4.10.2.
INSTALLATION
DER
HARDWARE
.
160
5.4.10.2.1.
KONFIGURIERUNG
DES
COMPUTERS
.
160
5.4.10.2.2.
VERKABELUNG
DER
GERAETE:
.
160
5.4.10.3.
INSTALLATION
DER
SOFTWARE
.
162
5.4.10.3.1.
INSTALLATION
DES
SPEICHERMANAGERS
.
162
5.4.10.3.2.
INSTALLATION
VON
GYNKOSOFT
.
163
5.4.10.3.3.
ANMELDEN
DER
GERAETETREIBER
UND
RELAISFUNKTIONEN
.
163
5.4.10.4.
FLUIDISCHE-VERBINDUNG
ZWISCHEN
DEN
HPLC-
KOMPONENTEN
.
163
5.4.10.5.
VORBEREITUNG
EINES
CHROMATOGRAPHISCHEN
LAUFS
.
164
5.4.10.5.1.
ERZEUGUNG
EINER
PROBENDATEI
(SMP
-
ODER
SAMPLE
-
FILE)
.
165
5.4.10.5.2.
ERZEUGUNG
EINES
PROGRAMM-FILES
(PGM-FILE).
166
5.4.10.5.3.
DEFINITION
DER
AUFNAHMEBEDINGUNGEN
(SIG-HLE)
.
166
5.4.10.5.4.
FESTLEGEN
DER
INTEGRATIONSBEDINGUNGEN
(DET-FTLE)
.
166
5.4.10.5,5.
PEAKBENENNUNG
UND
KALIBRIERUNG
(TAB
-
HIE)
.
167
5.4.10.5.6.
REPORTGESTALTUNG
(RPD
-
FILE)
.
167
5.4.10.5.7.
STARTEN
EINER
BATCH-DATEI
.
167
5.4.10.6.
DATENEXPORT
.
168
5.4.11.
DURCHFUEHRUNG
DER
AUTOMATISCHEN
STRONTIUMABTRENNUNG
AUS
LUFTSTAEUBEN
MIT
ONLINE
^R-DETEKTION
.
168
5.4.12.
DURCHFUEHRUNG
DER
AUTOMATISCHEN
STRONTIUMABTRENNUNG
AUS
BODENPROBEN
MIT
ONLINE
^R-DETEKTION
.
169
5.4.13.
DURCHFUEHRUNG
DER
PROBENVORBEREITUNG
FUER
DIE
AMS
.
170
5.4.14.
DURCHFUEHRUNG
DER
PROBENVORBEREITUNG
FUER
DIE
LMS
.
170
5.4.15.
DURCHFUEHRUNG
DER
TRFA-MESSUNGEN
.
170
6.
ZUSAMMENFASSUNG
171
8.
ANHANG
.
184
8.1.
HPLC-PROGRAMME
ZUR
TRENNUNG
VON
LUFTSTAUBSIMMULATLOESUNGEN:
.
184
8.2.
HPLC-PROGRAMM
ZUR
TRENNUNG
VON
BODENPROBEN
(VOLUMEN
120
ML)
.
188
8.3.
HPLC-PROGRAMM
ZUR
TRENNUNG
VON
LUFTSTAUBPROBEN
(VOLUMEN
20
ML).
_
.
-
.
--------
.
------
.
-----
.
_
_
.191
8.4.
PROGRAMME
ZUM
INITIALISIEREN
UND
ANHALTEN
DES
SYSTEMS
_
_
193
8.5.
PROGRAMM
ZUR
KALIBRIERUNG
DES
SYSTEMS
MIT
STANDARDLOESUNGEN
.
195 |
any_adam_object | 1 |
author | Diercks, Herbert |
author_facet | Diercks, Herbert |
author_role | aut |
author_sort | Diercks, Herbert |
author_variant | h d hd |
building | Verbundindex |
bvnumber | BV010260387 |
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