Tetrasupersilyl-tetrahedro-tetrasilan (tBu 3 Si) 4 Si 4 und andere supersilylierte Verbindungen:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1995
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | V, 184 S. Ill., graph. Darst. |
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I
NHALTSVERZEICHNIS
A*
EINLEITUNG
UND
AUFGABENSTELLUNG
1
B.
ALLGEMEINER
TEIL
7
1
SYNTHESE
VON
TETRASUPERSILYL-TETRA/IED O-TETRASILAN
(TBU
3
SI)
4
SI4
.
7
1.1
DARSTELLUNG
SUPERSILYLIERTER
HALOGENSILANE
UND
-DISILANE
.
7
1.1.1
1.1.2
SYNTHESE
VON
VERBINDUNGEN
DES
TYPS
RBU
3
SI
-
SILUHAU,
MIT
R
=
H;
PH
.
7
SYNTHESE
VON
VERBINDUNGEN
DES
TYPS
(/BUSSI^SIHMHALJ^
.
10
1.1.3
SYNTHESE
VON
VERBINDUNGEN
DES
TYPS
(TBUJSI^SIJHMHAU,
.
11
1.2
ENTHALOGENIERUNG
SUPERSILYLIERTER
HALOGENSILANE
UND-DISILANE
.
11
1.2.1
ENTHALOGENIERUNG
VON
/BU
3
SI
-
SIH
2
CL
.
14
1.2.2
ENTHALOGENIERUNG
VON
RBU
3
SI
-
SIHALJR
MIT
R
=
H,
PH,
SI/BUJ
.
14
1.2.3
ENTHALOGENIERUNG
VON
ZBU
3
SI
-
SICL
3
.
16
1.2.4
ENTHALOGENIERUNG
VON
(TBU
3
SI)BR2SI
-
SIBR^SITBUJ)
.
16
1.3
ZUR
KENNTNIS
VON
TETRASUPERSILYL-TETRA/IEDSRO-TETRASILAN
.
18
1.3.1
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
.
18
1.3.2
STRUKTUR
.
18
1.3.3
REAKTIVITAET
.
22
2
SUPERSILYIIERTE
CLUSTER
IM
UMFELD
DES
SILICIUMS
.
24
2.1
SUPERSILYTVERBINDUNGEN
VON
ELEMENTEN
DER
15.
GRUPPE
DES
PERIODENSYSTEMS
.
24
2.2
SUPERSILYLVERBINDUNGEN
VON
ELEMENTEN
DER
14.
GRUPPE
DES
PERIODENSYSTEMS
.
26
2.3
SUPERSILYLVERBINDUNGEN
VON
ELEMENTEN
DER
13.
GRUPPE
DES
PERIODENSYSTEMS
.
27
2.4
SUPERSILYLVERBINDUNGEN
VON
ELEMENTAR
DER
12.
GRUPPE
DES
PERIODENSYSTEMS
.
28
2.5
SUPERSILYLVERBINDUNGEN
VON
ELEMENTEN
DER
11.
GRUPPE
DES
PERIODENSYSTEMS
.
29
2.6
THERMISCHES
VERHALTEN
DES
SYSTEMS
FFIU
3
SI
-
SITBU
3
*
2
RBU
3
SI
'
.
29
2.6.1
SUPERSILYLRADIKALE
.
29
2.6.2
REAKTION
VON
SUPERSUEYLRADIKALEN
MIT
VERSCHIEDENEN
LOESUNGSMITTELN
.
29
2.6.3
SCHLUSSFOLGERUNGEN
.
32
3
AUF
DEM
WEGE
ZUM
DISUPERSILYLDISILIN
.
33
3.1
ALLGEMEINES.
.
34
3.1.1
ZUR
FRAGE
DER
BILDUNG
VON
(/BU
3
SI)
4
SI4
.
34
3.1.2
DISILENE
UND
DISILINE
-
BISHERIGE
ERGEBNISSE
.
36
3.2
NACHWEIS
DES
DISILENS
/BU
3
SIBRSI=SIBRSIRBU
3
ALS
ZWISCHENSTUFE
DER
(FBUJSI^SU-BILDUNG
.
38
3.3
NACHWEIS
DES
DISILINS
(TBU
3
SI)SI=SI(SI/BU
3
)
ALS
ZWISCHENSTUFE
DER
(/BU
3
SI)4SI4-BILDUNG
.
39
4
ERZEUGUNG
DES
SILAETHENS
TBUMESI=CH(SI/BU
3
)
UND
MECHANISMUS
DER
BILDUNG
SEINES
DIMEREN
.
40
4.1
SILENE,
GERATENE
UND
STANNENE
.
42
4.2
PROBLEMSTELLUNG
UND
SYNTHESEPLAN
.
44
4.3
SYNTHESE
DER
SILAETHENVORSTUFE
/BUMEHSI
-
CHBT(SIRBU
3
)
.
45
4.4
ERZEUGUNG
DER
SILAETHENQUELLE
/BUMEFSI
-
CHNA(SI/BU
3
)
.
47
4.5
ERZEUGUNG
UND
REAKTIVITAET
DES
SILAETHENS
/BUMESI=CH(SIRBU
3
)
.
48
4.6
MECHANISMUS
DER
DIMERENBILDUNG
VON
TBUMESI=CH(SIRBU
3
)
.
50
C.
1
EXPERIMENTELLE
METHODIK
.
53
1.1
ARBEITSMETHODEN
.
53
1.2
ANALYTISCHE
METHODEN
.
54
1.2.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
54
1.2.2
HOCHDRUCKFLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE
(HPLC)
.
55
1.2.3
MASSENSPEKTROMETRIE
.
56
1.2.4
ELEMENTARANALYSE
.
56
1.2.5
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
.
56
1.3
TRENN
UND
REINIGUNGSVERFAHREN
.
57
1.3.1
KRISTALLISATION,
SUBLIMATION
UND
DESTILLATION
.
57
1.3.2
PRAEPARATIVE
HOCHDRUCKFIUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE
.
57
2
AUSGANGSSUBSTANZEN
.
58
2.1
HANDELSPRAEPARATE
.
58
2.2
LITERATURPRAEPARATE
.
58
3
BESCHREIBUNG
DER
VERSUCHE
.
59
VERSUCH
1
THERMOLYSE
VON
/BU
3
SI
-
SI/BU
3
IN
THF
BEI
120C
.
59
VERSUCH
2
THERMOLYSE
VON
TBU
3
SI
-
SI/BU
3
IN
NBU
2
O
BEI
120C
.
61
VERSUCH
3
THERMOLYSE
VON
FFIUJSI
-
SIRBU
3
IN
CYCLOHEPTAN
BEI
120C
IN
ANWESEN
HEIT
VON
AS
.
66
VERSUCH
4A
THERMOLYSE
VON
TBU
3
SI
-
SI/BU
3
IN
CJD
BEI
110C
.
68
VERSUCH
4B
THERMOLYSE
VON
TBU
3
SI
-
SI/BU
3
IN
CD
IN
ANWESENHEIT
VON
ISOBUTEN
.
69
VERSUCH
5
UMSETZUNG
VON
ZBU
3
SINA
MIT
INCL
IN
NBU
2
O
BEI
75C
.
70
VERSUCH
6
UMSETZUNG
VON
FBU
3
SINA
MIT
TIBR
IN
NBU
2
O
BEI
-78C
.
71
VERSUCH
7
UMSETZUNG
VON
FFLU
3
SINA
MIT
CUCL
IN
THF
BEI
RT
.
72
VERSUCH
8
UMSETZUNG
VON
CUSO
MIT
?BU
3
SINA
IN
THF
BEI
RT
.
73
VERSUCH
9
UMSETZUNG
VON
RBU
3
SINA
MIT
AGNOS
IN
THF
BEI
RT
.
74
VERSUCH
10
UMSETZUNG
VON
AS
MIT
TBU
3
SI
-
SIRBU
3
.
75
VERSUCH
11
UMSETZUNG
VON
SBCL
3
MIT
/BU
3
SINA
IN
THF
BEI
-78C
.
76
VERSUCH
12
UMSETZUNG
VON
BICL
3
MIT
TBU
3
SINA
IN
THF
BEI
RT
.
78
VERSUCH
13
REAKTION
VON
ZWEI
AEQUIVALENTEN
/BU
3
SINA
MIT
SIH
2
CL
2
IN
THF
BEI-78C
.
79
VERSUCH
14
HALOGENIERUNG
VON
U
3
SI
-
SIH
2
-
SIZBU
3
MIT
BROM
BEI
0C
IN
PENTAN
80
VERSUCH
15A
UMSETZUNG
VON
(TBUSSI^SFFIH
MIT
NBS
IN
CCL
BEI
80C
.
81
VERSUCH
15B
UMSETZUNG
VON
(TBUSSI^SOE^
MIT
EINEM
AEQUIVALENT
BROM
IN
CCL
BEIOC
.
81
VERSUCH
15C
REAKTION
VON
(U
3
SI)2SIH
2
MIT
HCL
IN
BENZOL
BEI
RT
.
83
VERSUCH
15D
UMSETZUNG
VON
(TBUSSI^SIFT
MIT
HBR
IN
TOLUOL
BEI
RT
.
85
VERSUCH
15E
UMSETZUNG
VON
(RBU
3
SI)2SIH
2
MIT
LOD
IN
PENTAN
BEI
1
10C
.
85
VERSUCH
15F
UMSETZUNG
VON
(TBUSSI^SIHI
MIT
IC1
IN
CCL
BEI
0C
.
86
VERSUCH
15G
UMSETZUNG
VON
(TBU
3
SI)2SIH
2
MIT
BCLS
IN
HEXAN
BEI
1
10C
.
86
VERSUCH
16
REAKTION
VON
EINEM
AEQUIVALENT
U
3
SINA
MIT
SIH
2
CL
2
IN
THF
BEI
-30C
.
86
VERSUCH
17
METHANOLYSE
VON
RBU
3
SI
-
SIH
2
CL
.
88
VERSUCH
18
UMSETZUNG
VON
TBU
3
SINA
MIT
SICL
BEI
-78C
IN
THF
.
89
VERSUCH
19
UMSETZUNG
VON
?BU
3
SINA
MIT
HSICL
3
IN
THF
BEI
-78C
.
90
VERSUCH
20A
UMSETZUNG
VON
U
3
SI
-
SICL
3
MIT
NBU
3
SNH
IN
CSD
BEI
130C
.
91
VERSUCH
20B
UMSETZUNG
VON
TBU
3
SI
-
SICL
3
MIT
LIH
IN
THF
BEI70C
.
91
VERSUCH
21A
UMSETZUNG
VON
FFIU
3
SI
-
SFFFCCL
IN
SNCL
BEI
120C
.
92
VERSUCH
2
1B
UMSETZUNG
VON
/BU
3
SI
-
SIH
2
CL
MIT
PCFC
BEI
1
30C
IN
CDS
.
92
VERSUCH
21C
REAKTION
VON
TBU
3
SI
-
SIH
2
CL
MIT
PDCL
2
IN
PENTAN
BEI
-78C
.
92
VERSUCH
21D
REAKTION
VON
RBU
3
SI
-
SIH
2
CL
IN
CF^^
BEI
130C
.
93
VERSUCH
2
LE
REAKTION
VON
/BU
3
SI
-
SIH
2
CL
IN
CCL
BEI
65C
.
94
VERSUCH
21F
REAKTION
VON
ZBU
3
SI
-
SIH
2
CL
MIT
GACL
3
IN
CSH
BEI
RT
.
95
VERSUCH
22
REAKTION
VON
/BU
3
SI
-
SIH
2
CL
MIT
LIALH
IN
THF
BEI
RT
.
97
VERSUCH
23
REAKTION
VON
TBU
3
SINA
MIT
PHSICL
3
BEI
-78C
IN
THF
.
98
VERSUCH
24
REAKTION
VON
RBULI
MIT
MEHSICL
2
IN
HEXAN
BEI
-5C
.
99
VERSUCH
25
DARSTELLUNG
VON
/BUMEHSIF
BEI
70C
.
100
VERSUCH
26
SYNTHESE
VON
/BU
3
SI
-
CHBR
2
IN
KOH/CHBR
3
BEI
65C
.
102
VERSUCH
27
KOPPLUNG
VON
/BU
3
SI
-
CHBR
2
MIT
/BUMEHSIF
.
103
VERSUCH
28
BROMIERUNG
VON
ZBUMEHSI
-
CHBR(SI/BU
3
)
IN
CCU
BEI
0C
.
107
VERSUCH
29
FLUORIERUNG
VON
/BUMEBRSI
-
CHBR(SIRBU
3
)
MIT
KHF
2
BEI
70C
.
109
VERSUCH
30
UMSETZUNG
VON
/BUMEFSI
-
CHBR(SI/BU
3
)
MIT
U
3
SINA
BEI
-78C
IN
THFZET
2
0
.111
VERSUCH
31
UMSETZUNG
VON
TBUMEFSI
-
CHXSI/BU
3
)
MIT
MELI
BEI
60C
IN
THF
115
VERSUCH
32
THERMOLYSE
VON
/BUMEFSI
-
CHNA(SI/BU
3
)
IN
ANWESENHEIT
VON
MESSICL
IN
NBU
2
O
.
115
VERSUCH
33
THERMOLYSE
VON
/BUMENASI
-
CHF(SIZBU
3
)
IN
ANWESENHEIT
VON
MEJSICL
IN
ET
2
O
/
THF
.
118
VERSUCH
34
THERMOLYSE
VON
/BUMEFSI
-
CHNA(SI/BU
3
)
IN
ANWESENHEIT
VON
DMB
IN
ET
2
0
.121
VERSUCH
35
THERMOLYSE
VON
/BUMEFSI
-
CHNA(SIRBU
3
)
IN
ANWESENHEIT
VON
ME
3
SICL
IN
THF
.125
VERSUCH
36A
UMSETZUNG
VON
TBU
3
SI
-
SIPHCL
2
MIT
MG/MGBR
2
IN
THF
BEI
80C
.
128
VERSUCH
36B
UMSETZUNG
VON
/BU
3
SI
-
SIPHCL
2
MIT
NA
IN
CD
BEI
130C
.
128
VERSUCH
36C
UMSETZUNG
VON
/BU
3
SI
-
SIPHCL
2
MIT
K/NA-LEGIERUNG
BEI
130C
IN
CSDS
.
129
VERSUCH
36D
UMSETZUNG
VON/BU
3
SI
-
SIPHCL
2
MIT
LITHIUMNAPHTHALENID
IN
ET
2
O
BEI
-78C
.
130
VERSUCH
37
REAKTION
VON
RBU
3
SI
-
SICL
3
MIT
NA
IN
CH
BEI
80C
.
134
VERSUCH
38A
UMSETZUNG
VON
/BU
3
SI
-
SIHCL
2
MIT
NA
IN
CGD
6
BEI
100C
.
135
VERSUCH
38B
UMSETZUNG
VON
U
3
SI
-
SIHCL
2
MIT
NATRIUMNAPHTHALENID
IN
THF
BEI-78C
.
136
VERSUCH
38C
REAKTION
VON
/BU
3
SI
-
SIHCL
2
MIT
MG/MGBR
2
IN
THF
BEI
65C
.
137
VERSUCH
39A
UMSETZUNG
VON
(RBU
3
SI
-
SIH)
4
MIT
BR
2
BEI
0C
IN
PENTAN
.
140
VERSUCH
39B
UMSETZUNG
VON
(RBU
3
SI
-
SIH)
4
MIT
GACL
3
BEI
RT
IN
CSHS
.141
VERSUCH
39C
UMSETZUNG
VON
(RBU
3
SI
-
SIH)
4
MIT
HC1ZA1C1
3
BEI
RT
IN
CSH
.
141
VERSUCH
40
UMSETZUNG
VON
/BU
3
SI
-
SIH
2
CL
MIT
NA
IN
CSH
BEI
65C
.
142
VERSUCH
41
UMSETZUNG
VON
(/BUSSIJSIHR
-
SIH
2
(SIRBU
3
)
MIT
BROM
BEI
0C
IN
PENTAN
143
VERSUCH
42
UMSETZUNG
VON
(/BU
3
SI)SIBR
2
-
SIBR^SI/BUS)
MIT
/BU
3
SINA
IN
THF
BEI-20C
.
144
VERSUCH
43
UMSETZUNG
VON
TBU
3
SI
-
OSQZ
-
CF
3
MIT
(NA/K)SI
IN
CSDE
BEI
160C
.
147
VERSUCH
44
UMSETZUNG
VON
CL
3
SI
-
SICL
3
MIT
RBU
3
SINA
IN
THF
BEI
-30C
.
147
VERSUCH
45
UMSETZUNG
VON
(/BU
3
SI)
4
SI
MIT
NA
IN
CGDS
BEI
100C
.
148
VERSUCH
46A
UMSETZUNG
VON
(/BU
3
SI)
4
SI4
MIT
BROM
BAE
0C
IN
PENTAN
.
149
VERSUCH
46B
VERSUCH
47
UMSETZUNG
VON
(IBUJS^SI
MIT
LOD
IN
HEPTAN
BEI
R.T
.
149
BELICHTUNG
VON
(RBU
3
SI)
4
SU
DURCH
EINE
QUECKSILBERDAMPFLAMPE
.
150
VERSUCH
48
UMSETZUNG
VON
(TBUJSI)SIBR2
-
SIBR^SIRBUJ)
MIT
/BUJSINA
BEI
-20C
IN
THF
IN
GEGENWART
VON
DIPHENYLACETYLEN
.
150
VERSUCH
49
UMSETZUNG
DES
1,2-DISILACYCLOBUTENS
15
MIT
ZBUJSINA
IN
THF
BEI-20C
.153
D.
ZUSAMMENFASSUNG
W
-
WWW
-
W.W
-
.WW.W
-
.W
-
WWW
-
WW
-
-
WWW
-
157
E.
ERGEBNISSE
DER
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
.
163
1
KRISTALLSTRUKTUR
VON
TETRASUPERSILYI-TE/RAHEAH TETRASILAN
.163
1.1
KRISTALLDATEN
UND
MESSBEDINGUNGEN
.
163
1.2
BINDUNGSABSTAENDE
[PM]
MIT
STANDARDABWEICHUNG
.
164
1.3
BINDUNGSWINKEL
[]
MIT
STANDARDABWEICHUNG
.
164
1.4
TORSIONSWINKEL
[]
MIT
STANDARDABWEICHUNG
.
165
1.5
ATOMKOORDINATEN
[X
10
4
]
UND
AEQUIVALENTE
ISOTROPE
AUSLENKUNGS
PARAMETER
[PM
2
X
IO'
1
]
MIT
STANDARDABWEICHUNG
.
167
1.6
ANISOTROPE
AUSLENKUNGSPARAMETER
[PM
2
X
10
1
]
MIT
STANDARDABWEICHUNG
169
2
KRISTALLSTRUKTUR
VON
L,2-DIBROM-3,4-DIPHENYL-L,2-BIS(TRI-TERR-BUTYLSILYL)
L,2-DISILACYCLOBUTEN-3
.171
2.1
KRISTALLDATEN
UND
MESSBEDINGUNGEN
.171
2.2
BINDUNGSABSTAENDE
[PM]
MIT
STANDARDABWEICHUNG
.
172
2.3
BINDUNGSWINKEL
[]
MIT
STANDARDABWEICHUNG
.
172
2.4
TORSIONSWINKEL
[]
MIT
STANDARDABWEICHUNG
.
172
2.5
ISOTROPE
POSITIONSPARAMETER
MIT
STANDARDABWEICHUNG
.173
2.6
ANISOTROPE
AUSLENKUNGSPARAMETER
MIT
STANDARDABWEICHUNG
.
174
3
KRISTALLSTRUKTUR
VON
L,3-DI-RERT-BUTYL-L,3-DIMETHYL-2,4-BIS(TRI-TERT
BUTYLSILYL)-L,3-DISILACYCLOBUTAN
.
175
3.1
KRISTALLDATEN
UND
MESSBEDINGUNGEN
.175
3.2
BINDUNGSABSTAENDE
[PM]
MIT
STANDARDABWEICHUNG
.
176
3.3
BINDUNGSWINKEL
[]
MIT
STANDARDABWEICHUNG
.
176
3.4
TORSIONSWINKEL
[]
MIT
STANDARDABWEICHUNG
.
178
3.5
ATOMKOORDINATEN
[X
10
4
]
UND
AEQUIVALENTE
ISOTROPE
AUSLENKUNGS
PARAMETER
[PM
2
X
10'*]
MIT
STANDARDABWEICHUNG
.
179
3.6
ANISOTROPE
AUSLENKUNGSPARAMETER
[PM
2
X
10'
1
]
MIT
STANDARDABWEICHUNG
180
F.
IJLTCR&TURVCRZCLCHLLLS
WWEWWWAWWWWWWWWEWOWEWWWEWWEWWWEWWWWWWWWWWWW
181 |
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